生产纤维素醚的方法技术

本发明专利技术提供了一种生产纤维素醚的方法，所述纤维素醚的水溶液是透明的且包含较少量的水不溶性部分。所述方法至少包括如下步骤：提供具有不同组成的至少两种碱纤维素材料，各材料已通过使浆粕与碱金属氢氧化物溶液接触并脱液来制备；将所述具有不同组成的至少两种碱纤维素材料混合，其中具有不同组成的各碱纤维素材料中的碱金属氢氧化物与浆粕中的固体组分的各重量比(碱金属氢氧化物/浆粕中的固体组分)等于混合步骤中获得的碱纤维素中碱金属氢氧化物与用于制备碱纤维素材料的全部浆粕中的固体组分的重量比的0.4至2.5倍。

【技术实现步骤摘要】
生产纤维素醚的方法
本专利技术涉及一种有效地生产包含较少量的不溶性纤维的水溶性纤维素醚的方法。
技术介绍
就纤维素醚的制备而言，已知的是使碱性溶液与高度纯化的浆粕接触以制备相应的碱纤维素和用醚化剂使所得碱纤维素醚化的方法。通过正确地控制其取代度，作为最终产物获得的纤维素醚变成水溶性的。水溶性的纤维素醚包含水不溶性部分，所述水不溶性部分有时降低了纤维素醚水溶液的透光度或作为污染物损害了纤维素醚的商品价值。这种不溶性部分似乎由于低取代部分的存在而引起，所述低取代部分不具有足够的取代基从而不能溶于水中。为什么存在不溶性部分的一个原因在于碱纤维素中的碱分布不均匀。这种碱的作用包括使纤维素溶胀以改变浆粕中的其晶体结构并从而促进醚化剂的渗透；催化与环氧烷的醚化反应；和作为烷基卤的反应物。没有与碱性水溶液接触的一部分浆粕不参与反应，因而作为不溶部分残留。碱纤维素均匀性的不足直接导致不溶部分。广泛使用的制备碱纤维素的方法包括如下方法，其包括如下步骤：将碱以醚化反应刚好所需的量加入粉末状浆粕(其通过将浆粕粉碎获得)，和将它们机械混合(日本专利申请审查公开No.60-050801/1985和日本专利申请未经审查的公开No.56-002302/1981)。然而，在这种方法中，碱没有均匀地分布于浆粕中。没有与碱接触的浆粕没有变成纤维素醚并作为未反应部分残留于最终产物中，从而降低了纤维素醚的质量。为了避免这种问题，日本专利申请未经审查的公开No.2006-348177已提出了包括如下步骤的方法：将浆粕粉末和碱性水溶液同时供应至高速分散器以在它们之间进行连续接触来制备碱纤维素，和在反应器中使所述碱纤维素与醚化剂反应。所述方法仍产生包含没有与碱接触的浆粕的纤维素醚，使得就纤维素醚的质量而言，它是不令人满意的。日本专利申请未经审查的公开No.2007-197682已提出了包括如下步骤的方法：使浆粕与碱金属氢氧化物溶液连续接触，用连续离心分离器将所得接触产物脱液以生产碱纤维素，和使所述碱纤维素与醚化剂反应。
技术实现思路
为了生产具有恒定取代度的纤维素醚，必须恒定地生产具有恒定组成的碱纤维素。然而，在连续生产碱纤维素的方法中，在根据正生产的碱纤维素的组成信息调节具有目标组成的碱纤维素的生产条件过程中通常生产了大量具有与目标组成不同的组成的碱，导致成问题的产量下降。考虑这种情况，本专利技术旨在提供生产纤维素醚的方法，它的水溶液是透明的且包含较少量的水不溶性部分。本专利技术提供一种生产纤维素醚的方法，其至少包括如下步骤：提供具有不同组成的至少两种碱纤维素材料，各材料已通过使浆粕与具有23至60重量％的浓度的碱金属氢氧化物溶液接触并脱液来制备；和将所述具有不同组成的至少两种碱纤维素材料混合以得到碱纤维素，和使如此生产得到的碱纤维素与醚化剂反应，其中具有不同组成的各碱纤维素材料中的碱金属氢氧化物与浆粕中的固体组分的各重量比(碱金属氢氧化物/浆粕中的固体组分)等于混合步骤中获得的碱纤维素中碱金属氢氧化物与用于制备碱纤维素材料的全部浆粕中的固体组分的重量比的0.4至2.5倍。根据本专利技术，可通过如下步骤生产具有所需组成的碱纤维素：提供碱纤维素材料原料，获得各碱纤维素材料的碱金属氢氧化物与浆粕中的固体组分的重量比，和根据计算值将原料混合。碱纤维素醚作为原料可有效地生产纤维素醚，它的水溶液是透明的且包含较少量的水不溶性部分。具体实施方式在本专利技术中，制备具有不同组成的两种以上碱纤维素材料并将它们混合以获得碱纤维素。如本文中所用的，短语“不同组成”意指各碱纤维素材料中的碱金属氢氧化物与所用浆粕中的固体组分的不同重量比。当碱纤维素材料中的碱金属氢氧化物与用于制备碱纤维素材料的浆粕中的固体组分的重量比(碱金属氢氧化物/浆粕中的固体组分)与期望值相差0.05以上时，优选将碱纤维素与具有不同组成的至少一种碱纤维素材料混合。在具有不同组成的至少两种碱纤维素材料的组合物中，各碱纤维素材料中的碱金属氢氧化物与用于制备各碱纤维素材料的浆粕中的固体组分的各重量比(碱金属氢氧化物/浆粕中的固体组分)优选彼此相差至少0.1。从取代基分布均匀性角度来说，至少两种碱纤维素材料的每一种中的碱金属氢氧化物与用于制备所述至少两种碱纤维素材料的每一种的浆粕中的固体组分的各重量比(碱金属氢氧化物/浆粕中的固体组分)等于混合步骤中获得的碱纤维素中的碱金属氢氧化物与用于制备碱纤维素材料的全部浆粕中的固体组分的重量比(碱金属氢氧化物/浆粕中的固体组分)的0.4至2.5倍，优选0.5至2.0倍，更优选0.75至1.5倍。当碱金属氢氧化物为例如氢氧化钠时，按照以下方式确定碱纤维素中的碱金属氢氧化物与所用浆粕中的固体组分的重量比。首先，收集4.00g滤饼并通过中和滴定(0.5mol/LH2SO4，指示剂：酚酞)确定滤饼中包含的碱金属氢氧化物的量(重量％：wt％)。还以同样方式进行空白测试。碱金属氢氧化物的重量％＝(当量浓度系数)x{(H2SO4的滴下量(ml))-(空白测试中H2SO4的滴下量(ml))}使用滤饼中包含的碱金属氢氧化物的重量％，然后按照以下等式确定(碱金属氢氧化物)/(浆粕中的固体组分)：(碱金属氢氧化物的重量)/(浆粕中的固体组分的重量)＝(碱金属氢氧化物的重量％)/[{100-(碱金属氢氧化物的重量％)/(B/100)}×(S/100)]在以上等式中，B表示碱金属氢氧化物溶液的浓度(重量％)，“S”表示浆粕中的固体组分的浓度(重量％)。通过将约2g浆粕在105℃干燥2小时后的干重除以浆粕的重量，然后将商表达成重量％来获得浆粕中的固体组分的浓度。可根据用于生产各碱纤维素材料的浆粕中的固体组分的浓度计算用于制备碱纤维素材料的全部浆粕中的固体组分的浓度。根据本专利技术，通过将具有不同组成的至少两种碱纤维素材料混合而生产的碱纤维素中的碱金属氢氧化物与用于生产碱纤维素材料的全部浆粕中的固体组分的重量比(碱金属氢氧化物/浆粕中的固体组分)优选为0.3至1.5，更优选为0.65至1.30，还更优选为0.90至1.30。用作原料的浆粕通常包含纤维素和水。因此浆粕中的固体组分是纤维素。当重量比为0.3至1.5，所得纤维素醚是非常透明的。浆粕的固体组分除了主组分纤维素以外，可包括有机物如半纤维素、木质素和树脂，和无机物如Si和Fe。用于本专利技术的浆粕的实例包括木材浆粕和棉短绒浆粕。所述木材的实例包括针叶树如松树、云杉和铁杉，和阔叶树如桉树和枫树用于本专利技术的碱金属氢氧化物溶液不受特别限定，只要它可生产碱纤维素。它优选是氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液，从经济角度来说，特别优选氢氧化钠的水溶液。作为将碱性氢氧化物溶解于其中的溶剂，通常采用水，但可使用低级醇(优选具有1至4个碳原子的醇)或其它惰性溶剂，或它们的组合物。碱金属氢氧化物溶液的浓度优选为23至60重量％，更优选为35至55重量％。低于23重量％的浓度可能是经济上不利的，这是由于在获得纤维素醚的后道步骤中，醚化剂和水之间的副反应发生。此外，可能不能获得具有期望取代度的纤维素醚，如此制备的纤维素醚水溶液可能在透明度方面较差。另一方面，超过60重量％的浓度可能使得由于粘度的提高而难以对该溶液进行处理。应注意优选保持提供来与浆粕接触的碱金属氢氧化物溶液的浓度恒定以使碱纤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
2011.02.21 JP 2011-0344691.一种生产纤维素醚的方法，至少包括如下步骤：提供具有不同组成的至少两种碱纤维素材料，各材料已通过使浆粕与具有23至60重量％的浓度的碱金属氢氧化物溶液接触并脱液来制备，其中所述具有不同组成的碱纤维素材料指各碱纤维素材料中的碱金属氢氧化物与浆粕中的固体组分的各重量比彼此相差至少0.1；和...

【专利技术属性】
技术研发人员：成田光男，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：