一种连续制备纤维素醚的方法技术

本发明专利技术提供了一种高效连续制备含降低的量的不可溶组分的纤维素醚的方法。具体地说，所述方法包括在除热溶剂存在下使浆粕与碱金属氢氧化物溶液接触以获得碱纤维素的接触步骤；使所述碱纤维素与醚化试剂反应的反应步骤；反应完成后，部分冷凝存在于反应容器中的气体以用于反应将该气体分离为气体组分和液体组分并回送一些或所有气体组分到接触步骤从而作为一些或所有除热溶剂再利用的部分冷凝步骤；以及焚烧所述液体组分以及当并非所有气体组分回送到接触步骤时，焚烧所述气体组分的残余物的步骤。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种连续制备诸如烷基纤维素、羟烷基纤维素和羟烷基烷基纤维素的 纤维素醚的方法。
技术介绍
纤维素醚已经应用于诸如工业领域、食品领域和医药领域的多个领域中。反应浆 通常包含中性盐、甲醇、烷撑二醇（alkylene glycol)和制备纤维素醚过程中所产生的其他 副产物。一些这样的副产物阻碍了纤维素醚的特性并且是对人体健康有害的物质。因此， 需要除去所述副产物。 当制备纤维素醚时，难以抑制醚化试剂的一个或多个副反应，并且在醚化反应结 束后，也需要除去大量的中性盐和用于纤维素碱性化的碱所衍生出来的盐。所获得的碱纤 维素的醚化反应步骤中的副反应例如有醚化试剂的水解反应或醚化试剂衍生的副产物的 0H基团的竞争性取代反应。例如，专利JP 52-25887A公开了一种工艺，其连续制备纤维素 醚，并且在反应完成后，在醚化步骤中回收并再利用不反应的醚化试剂和一些如二甲醚的 副产物。所述欲再利用的组分为反应完成后系统中的低沸点组分，用部分冷凝器（partial condenser)分离所述欲再利用的组分并且回送到反应体系中的反应浆中，所述反应浆处于 对粗产物进行水热处理的工艺中。所述不欲再利用的组分为除去低沸点组分的残留物，其 循环流入到洗涤系统的反应浆中。
技术实现思路
然而，如专利JP52-25887A，当废气中过量包含的不欲再利用的组分，如甲醇和烷 撑二醇，循环流入到反应浆中时，洗涤粗产品过程中有必要增加洗涤荷载（load)或洗涤时 间，从而引起废液（effluent)增多或产量减少。此外，为了提高欲再利用的组分的纯度，使 用了多个部分冷凝器和重复回流步骤，从而导致成本高。而且，本专利技术专利技术人已经发现，在 浆柏与碱金属氢氧化物溶液接触后，即使在醚化步骤中加入作为除热溶剂的二甲醚，也不 能抑制纤维素醚中的不可溶纤维的数量增加。 本专利技术的一个目的是提供一种高效连续制备含降低的量的不可溶组分的纤维素 醚的方法。 根据本专利技术，提供了，其包括：在除热溶剂存在下使 浆柏与碱金属氢氧化物溶液接触以获得碱纤维素的接触步骤；使所述碱纤维素与醚化试剂 反应的反应步骤；反应完成后，部分冷凝存在于反应容器中的气体以用于反应将气体分离 为气体组分和液体组分并回送一些或所有该气体组分到接触步骤从而作为一些或所有除 热溶剂再利用的部分冷凝步骤；以及焚烧所述液体组分以及当并非所有气体组分回送到接 触步骤时，焚烧所述气体组分的残余物的焚烧步骤。 根据本专利技术，反应完成后可部分冷凝系统中的废气以分离为液体组分和气体组 分，因此所述液体组分可以通过简单操作进行分离。 此外，与将气体组分回送到醚化步骤相反，将一些或所有气体组分回送到将浆柏 与碱金属氢氧化物溶液接触的接触步骤作为一些或所有的除热溶剂，会造成在碱纤维素形 成期间因碱化作用（mercerization)所产生的热所导致的温度升高得到抑制。结果，可以 减少纤维素醚的不可溶纤维的数量。因此，可以提高所述纤维素醚的溶液透明度。 将一些或所有气体组分回送到接触步骤和在燃烧炉中将未回送到接触步骤的气 体组分与液体组分一起焚烧允许将在反应完成后存在于系统中的一些废气再利用。结果， 可以高效地处理含有不欲再利用的组分和过量的欲再利用的组分的副产物。 部分冷凝在反应完成后存在于系统中的废气以分离废气为液体组分和气体组分， 允许控制具有焚烧高热值的气体组分和含大量作为降低燃烧温度的原因的水的液体组分 的比例。结果，可以稳定所述燃烧温度从而可以减少引起空气污染的所述物质。【附图说明】 图1显示用于执行本专利技术的装置的一个实例。【具体实施方式】 可通过如下方法制备纤维素醚，所述方法包括在除热溶剂存在下使浆柏与碱金属 氢氧化物溶液接触以获得碱纤维素的接触步骤，和使所述碱纤维素和醚化试剂反应的反应 步骤。 浆柏可以是木材浆柏或棉短绒（linter)浆柏，并且可以是片状、碎肩状（chip)或 粉末状的形式。 碱金属氢氧化物溶液可以是能将所述浆柏转化为碱纤维素的任意溶液，并且从经 济原因角度优选氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液。 碱金属氢氧化物和浆柏中的固体组分（碱金属氢氧化物/浆柏中固体组分）的重 量比优选0. 3-3. 0,更优选0. 5-2. 0。 使浆柏与碱金属氢氧化物溶液接触以获得碱纤维素的接触步骤在除热溶剂存在 时进行。在接触步骤中加入除热溶剂使得浆柏与碱金属氢氧化物的接触有效性得到提高。 所述除热溶剂的一个优选例子为二甲醚，其包含于在废气中欲再利用的组分中。特别地，碱 金属氢氧化物溶液和除热溶剂优选在接触步骤中同时加入到浆柏中。当所述除热溶剂为二 甲醚时，二甲醚和浆柏中固体组分的重量比（二甲醚/浆柏中固体组分）优选为0. 1-5.0， 更优选0. 2-1. 0。 所述醚化试剂的例子包括诸如甲基氯和一氯乙烷的烷基卤化物；以及诸如环氧乙 烧和环氧丙烷的环氧烷烃（alkylene oxide)。烷基卤化物和喊金属氣氧化物（烷基卤化物 /碱金属氢氧化物）的摩尔比优选〇. 8-5. 0,更优选0. 9-2. 0。环氧烷烃和浆柏中的固体组 分（环氧烷烃/浆柏中的固体组分）的摩尔比优选0. 05-3. 0,更优选0. 1-1. 0。 纤维素醚的例子包括诸如甲基纤维素（MC)和乙基纤维素（EC)的烷基纤维素；诸 如羟丙基纤维素（HPC)和羟乙基纤维素（HEC)的羟烷基纤维素；以及诸如羟丙基甲基纤维 素（HPMC)和羟乙基甲基纤维素（HEMC)的羟烷基烷基纤维素。 烷基纤维素的例子包括具有1.0-2. 2的甲氧基团取代度（DS)的甲基纤维素。羟烷 基纤维素的例子包括具有〇. 05-3. 0的羟乙氧基团摩尔取代度（MS)的羟乙基纤维素和具有 0. 05-3. 3的羟丙氧基团MS的羟丙基纤维素。羟烷基烷基纤维素的例子包括具有1. 0-2. 2 的甲氧基基团DS及0. 1-0. 6的羟乙氧基基团MS的羟乙基甲基纤维素，和具有1. 0-2. 2的 甲氧基基团MS及0. 1-0. 6的羟丙氧基基团MS的羟丙基甲基纤维素。通常，DS表示取代度， 为每个纤维素的葡萄糖环单元的为甲氧基团或乙氧基基团所取代的羟基基团的平均数。MS 表示摩尔取代度，为每个纤维素的葡萄糖环单元的所添加的羟丙氧基基团或羟乙氧基基团 的平均摩尔数。可根据日本药典中所描述的测量方法来从所获得的结果计算DS和MS。 基于所用的醚化试剂的类型，碱纤维素和醚化试剂反应完成后废气的组分各不相 同。 当将甲基氯作为醚化试剂使用时，所述甲基氯与碱金属氢氧化物溶液反应以产生 作为副产物的甲醇，并且所述副产物甲醇与甲基氯在苛性（caustic)条件下反应产生作为 副产物的二甲醚。 当将环氧丙烷作为醚化试剂使用时，所述环氧丙烷与水反应产生丙二醇或聚丙二 醇，并且所述丙二醇与甲基氯反应产生丙二醇单甲醚、丙二醇二甲醚或其他副产物。 当将环氧乙烷作为醚化试剂使用时，所述环氧乙烷与水反应产生乙二醇或聚乙二 醇，并且所述乙二醇与甲基氯反应产生乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚或其他副产物。 相应地，例如，当将甲基氯和环氧丙烷都作为醚化试剂使用，并且二甲醚作为除热 溶剂使用以制备羟丙基甲基纤维素时，在反应完成后，在系统中存在未反应的甲基氯和包 括二甲醚、甲醇和丙二醇的副产物。 表本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续制备纤维素醚的方法，其特征在于包括：在除热溶剂存在下使浆粕与碱金属氢氧化物溶液接触以获得碱纤维素的接触步骤；使所述碱纤维素与醚化试剂反应的反应步骤；反应完成后，部分冷凝存在于反应容器中的气体以用于反应将该气体分离为气体组分和液体组分并回送一些或所有该气体组分到接触步骤从而作为一些或所有除热溶剂再利用的部分冷凝步骤；以及焚烧所述液体组分以及当并非所有气体组分回送到接触步骤时，焚烧所述气体组分的残余物的焚烧步骤。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：山本厚，黑谷伸一，米持敦彦，成田光男，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP