包括纤维素颗粒的去除的生产碱纤维素的方法技术

本发明专利技术提供了一种生产碱纤维素的方法，其包括有效地去除纤维素颗粒，所述纤维素颗粒由浆粕引入并聚集于循环的碱金属氢氧化物溶液中。更具体地讲，本发明专利技术提供生产碱纤维素的方法，其至少包括如下步骤：使浆粕与碱金属氢氧化物溶液接触以获得接触产物，通过脱液器将所述接触产物脱液，再使用脱液步骤中回收的碱金属氢氧化物溶液用于与浆粕接触，和在再使用用于与所述浆粕接触之前将回收的碱金属氢氧化物溶液中的纤维素颗粒的量调节至0.5重量％以下。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及生产碱纤维素的方法和通过使用所述碱纤维素生产纤维素醚的方法。
技术介绍
生产纤维素醚的方法已经为人所知，其中使高度纯化的浆柏与碱性溶液接触以形成碱纤维素，和通过使用醚化剂使所述碱纤维素进行醚化反应。通过充分控制取代度，最终获得的纤维素醚变成水溶性的。然而，水不溶性部分仍然存在于其中而降低了其水溶液的透光度或作为污染物降低了商业价值。不溶性部分由低取代部分引起，该低取代部分具有不足量的取代基而不能溶于水中。一个原因在于碱纤维素中的碱分布不均匀。这种碱的活性包括通过使纤维素溶胀以改变浆柏中的晶体结构而促进醚化剂的渗透，催化与环氧烷的醚化反应和变成烷基卤的反应物。从而，没有与碱性水溶液接触的一部分浆柏不参与反应并变成不溶部分。碱纤维素的不均匀性直接导致不溶部分的量。JP 2007-197682A中已经提出了一种有效地生产均匀碱纤维素的方法。该生产碱纤维素的方法包括如下步骤在各种类型的接触器中连续地使浆柏与碱金属氢氧化物溶液接触以获得接触产物，和将所述接触产物脱液。在该方法中，在脱液步骤中回收的碱金属氢氧化物溶液通常被再使用或循环用于与浆柏接触。
技术实现思路
使脱液步骤中回收的碱金属氢氧化物溶液循环以与浆柏接触的过程中的典型问题在于纤维素颗粒有时聚集于循环的碱金属氢氧化物溶液中，所述纤维素颗粒已包含于所述浆柏中。此外，循环的碱金属氢氧化物溶液中纤维素颗粒的量提高导致脱液步骤中的较差的过滤。较差的过滤不允许形成具有期望组成的碱纤维素。从而，不能获得具有期望取代度和透光度的纤维素醚。认为从循环的碱金属氢氧化物溶液中去除纤维素颗粒的可能方法包括使用具有无孔转子的连续离心分离器。然而，这种方法在工业上是不合适的，这是因为这种连续离心分离器昂贵且在分离器内部可能发生被纤维素颗粒堵塞等问题。根据本专利技术，提供一种生产碱纤维素的方法，其至少包括如下步骤使浆柏与碱金属氢氧化物溶液接触以获得接触产物，用脱液器将所述接触产物脱液，再使用脱液步骤中回收的碱金属氢氧化物溶液用于与浆柏接触，和在再使用用于与所述浆柏接触之前将所述 回收的碱金属氢氧化物溶液中的纤维素颗粒的量调节至O. 5重量％以下。调节碱金属氢氧化物溶液中纤维素颗粒的量的优选实施方式包括从回收的碱金属氢氧化物溶液中去除包含高浓度纤维素颗粒的泡沫层。从所述回收的碱金属氢氧化物溶液去除纤维素颗粒导致碱金属氢氧化物溶液中纤维素颗粒的量的调节。根据本专利技术，还提供一种生产纤维素醚的方法，其至少包括使生产的碱纤维素与醚化剂反应的步骤。根据本专利技术，可有效地从包含纤维素颗粒的碱金属氢氧化物溶液中去除纤维素颗粒。从而，可以防止碱纤维素生产中脱液效率的下降并可以有效地生产碱纤维素。此外，脱液效率的下降导致的碱纤维素中的碱金属氢氧化物与浆柏中的固体组分的重量比的提高可以得到抑制，从而可以抑制作为最终产物获得的纤维素醚的透光度的下降。附图说明图I示出了生产碱纤维素的装置的实例，图2示出了生产碱纤维素的装置的另一实例，图3示出了去除泡沫层的方法的实例，图4示出了去除泡沫层的方法的另一实例，和图5示出了通过起泡的泡沫发生器的实例。具体实施方式 浆柏的实例可包括木材浆柏和棉短绒浆柏。所述木材可包括针叶树如松树、云杉和铁杉，和阔叶树如桉树和枫树。浆柏优选为片状、粉末状或碎屑状。粉末状浆柏可通过将浆柏片粉碎来获得且为粉末状。通常使用平均粒径为10至1，000 μ m的浆柏粉末，但浆柏粉末不局限于此。生产浆柏粉末的方法不受限定。例如，可使用粉碎机如切碎机和锤式粉碎机。生产浆柏碎屑的方法不受限定。例如，可通过用纵切切割器或其它现有切割设备切割浆柏片来生产浆柏碎屑。从成本上考虑，有利的是使用能连续加工的切割设备。碎屑的平面面积优选为4至10，OOOmm2,更优选为10至2，500mm2。当平面面积低于4mm2时，可能难以生产浆柏碎屑。当平面面积大于10，OOOmm2时，处理如进料至接触器中、在接触器中移动和弓I入到连续离心分离器中可能会变得困难。本文中所用的“浆柏碎屑的平面面积”是指六面体碎屑(假定各浆柏碎屑具有六面体形状)的六个面面积的最大面面积。这些浆柏中，从容易成型和防止堵塞离心分离器的孔的角度来看，碎屑形式的浆柏是最优选的。只要能获得碱纤维素，对碱金属氢氧化物溶液没有特别限定。它优选为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。就经济而言，氢氧化钠水溶液是特别优选的。尽管通常使用水作为溶解碱性氢氧化物的溶剂，可使用低级醇(优选具有I至4个碳原子的醇)或其它惰性溶剂。可使用单一溶剂或两种以上溶剂的组合物。碱金属氢氧化物溶液的浓度优选为23至60重量％，特别优选为35至55重量％。当浓度低于23重量％时，在经济上是不利的，因为在生产纤维素醚的下一步骤中醚化反应物与水进行副反应。此外，不可能获得具有期望取代度的纤维素醚，从而可能降低纤维素醚水溶液的透明度。当浓度超过60重量％时，由于粘度提高，处理可能会困难。应该注意的是优选保持用于与浆柏接触的碱金属氢氧化物溶液的浓度恒定以使碱纤维素的组成稳定化并确保纤维素醚的透明度。用于使浆柏与碱金属氢氧化物溶液接触的接触器可以是间歇型或连续型的。优选的是能调节从开始通过将浆柏完全浸入碱金属氢氧化物溶液使浆柏与碱金属氢氧化物溶液接触到随后在后一步骤中通过脱液器如离心分离器脱液结束的时间段且还能使时间波动小的接触器。从生产率角度来看，优选连续型接触器。连续型接触器优选具有小的时间波动如接近活塞流。接触器的实例可包括管式接触器、斗式输送型接触器、螺杆输送型接触器、皮带输送型接触器和旋转进料型接触器。如果需要，可使接触混合物经受搅拌或剪切力以形成粥状混合物。每单位时间使用的浆柏的重量与碱金属氢氧化物溶液的体积之比优选为O. 15kg/L以下，更优选为O. 10kg/L以下，还更优选为0.05kg/L以下。当该比值超过O. 15kg/L时，碱纤维素中的碱分布可能不均匀，因为难以将浆柏完全浸入溶液中。从而，可能降低产物的质量。应该注意的是浆柏重量与碱性溶液体积之比的下限优选为O. 0001kg/L。当该比值低于O. 0001kg/L时，设备可能变得不切实际地大。考虑获得具有期望组成的碱纤维素，优选使浆柏与碱金属氢氧化物溶液接触的接 触器可随意控制碱金属氢氧化物溶液的温度和/或接触时间。这是因为碱纤维素的组成依赖于被浆柏吸收的碱金属氢氧化物溶液的量，可通过控制接触时间和碱金属氢氧化物溶液的温度来调节该吸收量。可使用已知技术作为调节碱金属氢氧化物溶液温度的方法。优选使用热交换器，该热交换器可位于接触器内部或外部。碱金属氢氧化物溶液的温度不受特别限定。优选将其调节在20至80°C范围内。优选接触器适合于连续加工。就空间而言，连续型接触器是有利的，因为与间歇型接触器相比，可以较小尺寸制造接触器的主体。调节接触时间的方法可优选包括改变接触区的长度、改变螺杆输送型设备或旋转进料型接触器的旋转频率和改变管式接触器的流体流速。接触时间优选在I秒至15分钟，更优选2秒至2分钟的范围内。当接触时间少于I秒时，可能特别难以控制吸收量。当接触时间多于15分钟时，该设备可能变得过大或产率可能下降。此外，无论将使用何种类型的脱液器，被浆柏吸收的碱的量可能变得过多从而可能难以获得适合于生产纤维素醚的具有期本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
2011.02.21 JP 2011-0344721.一种生产碱纤维素的方法,至少包括如下步骤 使浆柏与碱金属氢氧化物溶液接触以获得接触产物， 通过脱液器将所述接触产物脱液， 在接触步骤中再使用脱液步骤中回收的碱金属氢氧化物溶液用于连续地与浆柏接触，和 在再使用用于与所述浆柏接触之前将回收的碱金属氢氧化物溶液中的纤维素颗粒的量调节至O. 5重量...

【专利技术属性】
技术研发人员：成田光男，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：