N-七氟丁酰基咪唑的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种食品污染物氯丙醇检测关键性试剂的制备方法，具体地说是N-七氟丁酰基咪唑（CAS登记号32477-35-3）的合成方法,本发明专利技术方法具有合成路线短，总收率较高，经济简便，产品经纯化后纯度高的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种食品污染物氯丙醇检测关键性试剂的制备方法，具体地说七氟丁酰基咪唑(七氟丁酰咪唑，CAS登记号32477-35-3)的合成方法。
技术介绍
N-七氟丁酰基咪唑(七氟丁酰咪唑，CAS登记号32477-35-3)的结构式为权利要求1.#-七氟丁酰基咪唑的合成方法，它包括如下步骤C3F7COOR1 --..........-· C3F7COR2 - C3F7COOR3,,,,她Itl!)⑶(V) I"|a) iJ> 歡削'N' Cb)/ I 汐 _ < JV； "/ N ο< ι\ N=/ C3F7 I ) 上式中， R1=氢、钠、钾 R2=氯、溴 R3= C1-C4 烷基。2.根据权利要求I的七氟丁酰基咪唑的合成方法有2种，它包括如下的步骤 (1)以起始物七氟丁酸化合物(II)为原料，通过卤化的方法制备化合物七氟丁酰卤(III);将化合物七氟丁酰卤(III)与咪唑(IV)反应制备化合物七氟丁酰基咪唑(I)； (2):以起始物七氟丁酸化合物(II)为原料，通过卤化的方法制备化合物七氟丁酰卤(III);将化合物七氟丁酰卤(III)与C1-C4脂肪醇酯化制得化合物七氟丁酸酯(V );化合物七氟丁酸酯(V )与咪唑(IV )反应制得七氟丁酰基咪唑(I)。3.根据权利要求2的七氟丁酰基咪唑的合成方法，其中步骤(a)是在不使用有机溶剂，或使用有机溶剂二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或几种组合溶剂中进行，催化剂为三乙胺、吡啶、A於二甲基甲酰胺中的一种或几种组合，卤化反应所使用的卤化试剂为三氯氧磷、五氯化磷、二氯亚砜、三溴化磷、三溴氧磷、草酰氯、固体光气及对甲苯磺酰氯。4.根据权利要求2的七氟丁酰基咪唑的合成方法，其中步骤(b)是将化合物七氟丁酰卤(III)与咪唑在有机溶剂二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或几种组合溶剂中进行，催化剂为三乙胺、吡啶、4-二甲基胺基吡啶中的一种或几种组合反应，制得化合物七氟丁酰基咪唑(I)。5.根据权利要求2的七氟丁酰基咪唑的合成方法，其中步骤(c)是将化合物七氟丁酰卤(III)与(^-(；脂肪醇在有机溶剂二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或几种组合溶剂下进行，催化剂为三乙胺、吡唆、4-二甲基胺基吡啶中的一种或几种组合反应，制得化合物七氟丁酸酯(V )。6.根据权利要求2的七氟丁酰基咪唑的合成方法，其中步骤(d)是将化合物七氟丁酸酯(V)与咪唑在有机溶剂二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、丙酮中的一种或几种组合溶剂中进行，催化剂为三乙胺、吡啶、4-二甲基胺基吡啶中的一种或几种组合反应，制得化合物七氟丁酰基咪唑(I)。全文摘要本专利技术涉及一种食品污染物氯丙醇检测关键性试剂的制备方法，具体地说是N-七氟丁酰基咪唑(CAS登记号32477-35-3)的合成方法,本专利技术方法具有合成路线短，总收率较高，经济简便，产品经纯化后纯度高的优点。文档编号C07D233/60GK102633725SQ20121010262公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月10日 优先权日2012年4月10日专利技术者李兴, 谭青, 陈国良 申请人:浏阳坛青达康医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李兴，谭青，陈国良，
申请(专利权)人：浏阳坛青达康医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：