本发明专利技术一种光致发光磷钼酸异烟酸晶体的制备方法，包括以下步骤：①制备溶液A；②制备溶液B；③将溶液B滴加到溶液A中并滴加吡啶；④将混合溶液进行磁力搅拌反应；⑤制备溶液C；⑥将溶液C滴入步骤④的混合溶液中，调节pH值继续反应；⑦将混合溶液进行过滤，过滤后的滤液放入容器静置；⑧2-4周后，将在静置的容器内生成的晶体取出干燥，获得目标产物光致发光磷钼酸异烟酸晶体，其化学式为：(C6H6NO2)·(C5H6N)2·[PMo12O40]·(C6H5NO2)·2H2O。本发明专利技术所制备的光致发光磷钼酸异烟酸晶体具有光致变色性能，在催化、电传导、主客体化学、磁性器件、气体储存和光学材料等方面具有潜在的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种光致发光磷钥酸异烟酸晶体的制备方法，它能合成一种具有可逆光致变色性能的新型磷钥酸异烟酸超分子化合物。
技术介绍
杂多酸是由杂原子(如P、Si、Fe、Co等)和多原子(如Mo、W、V、Nb、Ta等)按一定的结构通过氧原子配位桥联组成的一类含氧多酸，具有很高的催化活性，它不但具有酸性，而且具有氧化还原性，是一种多功能的新型催化剂。杂多酸作为一种光敏剂，在光照条件下与有机高分子容易发生光化学反应，从而赋予聚合物杂化材料不同的颜色。近年来，多酸配位聚合物由于在催化、电传导、主客体化学、磁性器件、气体储存和光学材料等方面具有潜在的应用价值而受到研究人员的广泛重视。多酸盐具有较强的接受电子的能力，能与优秀的电子给体，如有机分子、有机金属等通过静电力和分子间力结合形成超分子化合物。多酸能进行可逆的氧化还原反应，在紫外区通常显示出O —M (配体一金属的荷移)吸收带的多金属氧酸盐阴离子，一旦被还原或吸收一定波长的光，则在可见光区域内因原子间电荷迁移而引起强烈的吸收，在氧化后或发出一定波长的光后仍能回到起始状态，因此在能量转换、智能传感元件、调光器件和高密度存储等方面有重要的应用前景。多酸化合物中研究的最为广泛、具有较好应用前景的是以多阴离子[XW12O4Jn-(X=P, Ge, Si, B)作为基本构筑块的Keggin型多金属氧酸盐。由于有机基团的掺杂,有机-无机组分之间出现协同作用，从而可制备出具有兼容或协同效应的复合材料，如四硫富瓦烯、8-羟基喹啉以及各种有机胺或氨基酸与多酸形成的电荷转移配合物。这些化合物具有结构多样化和比表面积大、独特的光、电、磁性能，在催化、导电和非线性光学材料等领域具有潜在的应用前景。异烟酸，又称4-吡啶甲酸，是一种医药中间体，主要用于制备抗结核病药物异烟肼。由于异烟酸在所有活细胞的新陈代谢过程中起着重要的作用，因此引起了人们对其进行研究的兴趣。异烟酸具有N-和O-两种官能团，配位模式较为丰富，可以多种配位方式与金属离子配位，从而形成结构与性能多样化的功能配合物。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有光致发光的多酸晶体的合成方法，它能合成一种新型磷钥酸异烟酸超分子化合物(C6H6NO2) · (C5H6N)2 · · (C6H5NO2) · 2H20，该化合物不仅热稳定性好，而且具有可逆光致变色性能。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为 一种光致发光磷钥酸异烟酸晶体的制备方法，其特征是，包括以下步骤 Cl)制备溶液A :称取I. O I. 4mm ol摩尔浓度的钥酸钠，将其溶于IOmL蒸馏水中，水浴温度为45 55°C，获得溶液A ；(2)制备溶液B:将O. 9 I. Immol焦磷酸钠溶于2mL水溶液中，获得溶液B ； (3)将步骤(2)制备的溶液B滴加到步骤(I)制备的溶液A中，并在混合溶液中滴加数滴吡啶； (4)将步骤(3)的混合溶液在水浴磁力搅拌器上反应2 4个小时； (5)制备溶液C:将O. 5 I. 2mmol异烟酸溶于5mL、50 80°C的热水溶液中，获得溶液C ; (6)将步骤(5)制备的溶液C滴加到步骤(4)搅拌反应后的混合溶液中，调节pH值为3，继续反应I 3小时； (7)将步骤(6)处理后的混合溶液进行过滤，滤液放入干净的容器中静置； (8)2-4周后，所述静置的容器内生成黄色块状晶体，取出晶体在室温下干燥，获得目标产物光致发光磷钥酸异烟酸晶体。本专利技术的积极效果是本专利技术所制备的光致发光磷钥酸异烟酸晶体具有光致变色性能，能在紫外光照射下发生变色，由原本的淡黄色变为黄绿色；一周后，晶体又能恢复为原来的淡黄色。在催化、电传导、主客体化学、磁性器件、气体储存和光学材料等方面具有潜在的应用前景。附图说明附图I为本专利技术一种光致发光磷钥酸异烟酸晶体的制备方法的流程框 附图2为磷钥酸异烟酸单晶的结构 附图3为光致发光磷钥酸异烟酸晶体的紫外吸收曲线图。具体实施例方式以下结合附图继续解释本专利技术一种光致发光磷钥酸异烟酸晶体的制备方法的具体实施情况，但是，本专利技术的实施不限于以下的实施方式。实施例I 参见附图I。一种光致发光磷钥酸异烟酸晶体的制备方法，包括以下步骤 (1)制备溶液A:将I. Ommol(摩尔浓度)的钥酸钠溶于IOmL蒸馏水中，水浴温度为45°C，获得溶液A ；(2)制备溶液B:将O. 9mmol (摩尔浓度)的焦磷酸钠溶于2mL水溶液中，获得溶液B ； (3)将步骤(2)制备的溶液B滴加到步骤(I)制备的溶液A中，并在混合溶液中滴加数滴吡啶； (4)将步骤(3)的混合溶液在水浴磁力搅拌器上反应2个小时；(5)制备溶液C:将O. 5mmol (摩尔浓度)的异烟酸溶于5mL、50°C热水中，获得溶液C ； (6)将步骤(5)制备的溶液C滴加到步骤(4)搅拌反应后的混合溶液中，调节pH值为3，继续反应I小时； (7)将步骤(6)处理后的混合溶液进行过滤，将滤液放入干净的烧杯中静置； (8)2 4周后，静置的烧杯内生成黄色块状晶体，取出晶体在室温下干燥，获得目标产物光致发光磷钥酸异烟酸晶体。实施例2一种光致发光磷钥酸异烟酸晶体的制备方法，包括以下步骤 (1)制备溶液A:将I. 4mmol(摩尔浓度)的钥酸钠溶于IOmL蒸馏水中，水浴温度为55°C，获得溶液A ；(2)制备溶液B:将I. Immol (摩尔浓度)的焦磷酸钠溶于2mL水溶液中，获得溶液B ； (3)将步骤(2)制备的溶液B滴加到步骤(I)制备的溶液A中，并在混合溶液中滴加数滴吡啶； (4)将步骤(3)的混合溶液在水浴磁力搅拌器上反应4个小时；(5)制备溶液C:将I. 2mmol (摩尔浓度)的异烟酸溶于5mL、80°C热水中，获得溶液C ； (6)将步骤(5)制备的溶液C滴加到步骤(4)搅拌反应后的混合溶液中，调节pH值为3，继续反应3小时； (7)将步骤(6)处理后的混合溶液进行过滤，将滤液放入干净的烧杯中静置； (8)2 4周后，静置的烧杯内生成黄色块状晶体，取出晶体在室温下干燥，获得目标产物光致发光磷钥酸异烟酸晶体。采用本专利技术的方法制备的具有光致发光磷钥酸异烟酸晶体为三斜晶系，其化学式为=(C6H6NO2) · (C5H6N)2 · · (C6H5NO2) · 2H20，该晶体的空间群为产-I。可选取大小合适的具有光致发光磷钥酸异烟酸单晶进行单晶衍射测试。在Bruker Apex-II CCD单晶衍射仪上，采用MoK a射线U =0. 71073A)，衍射数据在296 (2) K下对晶体衍射数据收集，以cp-ω扫描方式，在一定角度扫描范围内，共收集衍射点个数，并选取可观测衍射点用于结构解析。晶体结构用直接法解出并经过全矩阵最小二乘法优化，全部数据经b因子和经验吸收校正，所有的非氢原子经过各项异性精修，有机氢原子采用几何加氢获得，水分子上H原子没有定位。晶体解析全部计算工作采用SHELXTL-97程序在计算机上完成。结构分析过程中使用的最小二乘函数、偏离因子、权重偏离因子、权重因子等数学表达式如下 最小二乘函数权利要求1.一种光致发光磷钥酸异烟酸晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)制备溶液A:称取I. O I. 4m本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：袁洋，邹宇琦，曹凤凯，刘献伟，
申请(专利权)人：上海施科特光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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