本发明专利技术在采用导模法生长片状蓝宝石过程中抑制气泡的方法，采用高纯度焰熔法生长的蓝宝石碎块作为原料，选用顶端表面光洁度达到镜面效果的钼制模具，在高纯氩气气氛下化料生长，完全化料后升温20℃静置2～3小时；选用端面法线方向为m向的提拉法生长的蓝宝石单晶作为籽晶，所述籽晶的两个侧面方向为a向和c向，用a面作为主生长面，下种时等径提拉2～3cm，有效缩颈后扩肩生长，提拉速度为15mm/小时，然后视晶体生长情况实时改变功率和拉速，获得片状蓝宝石晶体。本发明专利技术提供了一种在采用导模法生长片状蓝宝石制备过程中能有效抑制气泡的方法，制备的片状蓝宝石晶体外形规整、表面平坦、无气泡和应力条纹，为高质量的蓝宝石晶体。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及人造蓝宝石
，具体涉及利用导模法生长片状蓝宝石过程中气泡的控制方法。
技术介绍
蓝宝石是一种a -Al2O3的单晶，又称刚玉。蓝宝石晶体具有优异的导热绝缘性、耐化学侵蚀性，其表面高度平滑，有高透过率，可在接近2000°C高温的条件下工作，因而被广泛应用于卫星空间技术、军用红外装置、高强度激光器的窗口材料以及优质的光学材料等等。近年来，随着半导体技术的迅猛发展，蓝宝石以其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能成为实际应用的半导体GaNAl2O3发光二极管(LED)、大规模集成电路SOI和 SOS以及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。导模法又称边缘限定-薄膜法(edge-definedfilm-fed crystal growth method，缩写为EFG)，主要用于生长特定形状的晶体。导模法的特点是可以生长片状、带状、 管状、纤维状等特定形状且尺寸能精确控制的晶体，利用该方法晶体的生长速度快，后续加工简单。因此，采用导模法生长具有特定方向的大尺寸、高光学质量的蓝宝石片状晶体成为本行业非常关注的技术之一。美国专利3591348公开了一种导模法生长蓝宝石的方法，中国专利90105983. 8和200810153130. 3也公开了生长片状蓝宝石的方法。但是，采用上述方法生长晶体时，并不能有效抑制气泡的产生，使产品的使用价值大打折扣。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述问题，提供一种在采用导模法生长片状蓝宝石过程中能有效抑制气泡产生的方法，使生长的晶体无气泡和应力条纹，在品质和使用效果上有显著的进步。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为，其特征是，包括以下步骤(1)原料的选取和处理原料采用高纯焰熔法生长的蓝宝石碎料，经500 800°C的高温加热处理后，用去离子水淬火粉碎，再经5 6次用去离子水清洗处理后烘干备用；(2)模具的采用和处理采用V型锻压钥制模具，模具顶端内侧表面采用机械抛光处理并达到镜面效果；模具狭缝宽度为O. 5mm，坩埚用去离子水洗净备用；(3)原料装炉将步骤(I)处理过的蓝宝石碎料放入步骤(2)处理过的钥制模具的坩埚内，并将坩埚置于导模炉中，完成装炉；(4)采用导模法生长片状蓝宝石单晶①将导模炉内抽真空lX10_4Pa，采用中频感应加热钥发热装置，待炉内红亮时，缓慢充入高纯氩气至表压为O. 01，静置20 30分钟，然后每隔15 20分钟升温一次，直至原料完全化掉；在原料完全化掉之后静置15 20分钟，然后再升温20°C (比熔点高20°C)并静置2 3小时，使化料时原料引入的气体从熔体中慢慢溢出；②采用端面法线方向为m向的提拉法生长的蓝宝石单晶作为籽晶，籽晶两个侧面方向为a向和c向,用a面作为主生长面；③将熔体温度下降至2050°C，下摇籽晶杆，将籽晶降到与熔体相隔O.5 Icm的位置， 观察如果籽晶底端发白变圆滑，摇起籽晶杆，降温5 10°C，静置15 20分钟后再摇下籽晶杆观察，直至籽晶底端无变化即可继续下摇籽晶杆，使籽晶与熔体接触并迅速提起；如果带料，将温度升高I TC，静置5 20分钟后继续下种，直至不带料即可尝试进行提拉；④提拉过程包括引晶、缩颈、扩肩、等径生长步骤，其中，引晶时使晶体直径不变，长度提拉2 3cm ;再通过升温2 5°C来实现缩颈的过程，有效缩颈后再进行扩肩生长；扩肩阶段的拉速随着晶体肩的长大由慢及快，每隔20分钟增加2 4_/小时，直至等径阶段拉速15mm/小时；在等径阶段当看到生长晶体的内凹时，降低拉速为I 3mm/小时，降低温度 I 2°C，每隔20分钟观察生长晶体的晶型并作相应处理；⑤晶体生长完成后，以每小时20 30°C的降温速率逐渐降至室温，获得几乎没有气泡的片状蓝宝石晶体。进一步，步骤(4)②所述m向籽晶的方向误差范围为±5°。本专利技术的积极效果是(1)提供了一种在采用导模法生长片状蓝宝石过程中有效抑制气泡的方法；(2)制备的片状蓝宝石晶体外形规整、表面平坦、无气泡和应力条纹，为高质量的片状监宝石晶体；(3)为半导体GaNAl2O3发光二极管(LED)、大规模集成电路SOI和SOS以及超导纳米结构薄膜等提供了理想的衬底材料。附图说明附图I为本专利技术的流程框图。具体实施例方式以下结合附图继续解释本专利技术的具体实施情况，提供7个实施例。但是，本专利技术的实施不限于以下的实施方式。实施例I，包括以下步骤(I)采用高纯焰熔法生长的蓝宝石碎料为原料，经500°c高温加热处理后，用去离子水淬火粉碎，再经5次用去离子水清洗处理后烘干备用。(2)采用V型锻压钥制模具，模具顶端内侧表面采用机械抛光处理并达到镜面效果；模具狭缝宽度为O. 5mm，坩埚用去离子水洗净备用。(3)将步骤(I)处理过的蓝宝石碎料放入步骤(2)处理过的钥制模具的坩埚内，将坩埚置于导模炉中，完成装炉。(4)采用导模法生长片状蓝宝石单晶①将导模炉内抽真空lX10_4Pa，采用中频感应加热钥发热装置，待炉内红亮时，缓慢充入高纯氩气至表压为O. 01，静置20分钟，然后每隔15分钟升温一次，直至原料完全化掉； 在原料完全化掉之后静置15分钟，然后升温20°C (比熔点高20°C)并静置2小时，使化料时原料引入的气体从熔体中慢慢溢出。②采用端面法线方向为m向的提拉法生长的蓝宝石单晶作为籽晶，籽晶两个侧面方向为a向和c向，用a面作为主生长面，要求籽晶方向的误差范围在±5°以内。③将熔体温度下降至2050°C，下摇籽晶杆，将籽晶降到与熔体相隔O. 5cm的位置观察几分钟如果籽晶底端发白变圆滑，摇起籽晶杆，降温5°C，静置15分钟后再摇下籽晶杆观察，直至籽晶底端无变化即可继续下摇籽晶杆，使籽晶与熔体接触并迅速提起；如果带料，将温度升高1°C，静置5分钟后继续下种，直至不带料即可尝试进行提拉。④提拉过程包括引晶、缩颈、扩肩、等径生长步骤，其中，引晶时使晶体直径不变， 长度提拉2cm ;再通过升温2°C来实现缩颈的过程，有效缩颈后再进行扩肩生长；扩肩阶段的拉速随着晶体肩的长大由慢及快，每隔20分钟增加2_/小时，直至等径阶段拉速15_/ 小时；在等径阶段当看到生长晶体的内凹时，降低拉速为Imm/小时，降低温度1°C，每隔20 分钟观察生长晶体的晶型并作相应处理。⑤晶体生长完成后，以每小时20°C的降温速率逐渐降至室温，获得片状蓝宝石晶体。所述获得的片状蓝宝石晶体为片状蓝宝石单晶，具有规整的外形，表面平坦，在 100 W白炽灯下观察无气泡；切出20X 20X 5mm薄片光学抛光后，在应力仪下观察无应力。实施例2，包括以下步骤(I)采用高纯焰熔法生长的蓝宝石碎料为原料，经800°C高温加热处理后，用去离子水淬火粉碎，再经6次用去离子水清洗处理后烘干备用。步骤(2)、(3)同实施例I。(4)采用导模法生长片状蓝宝石单晶①将导模炉内抽真空lX10_4Pa，采用中频感应加热钥发热装置，待炉内红亮时，缓慢充入高纯氩气至表压为O. 01，静置30分钟，然后每隔20分钟升温一次，直至原料完全化掉； 在原料完全化掉之后静置20分钟，然后升温20°C (比熔点高20°C)并静置3小时，使化料时原料引入的气体从熔体中慢慢溢出。②同实施例I。③将熔体温度下降至2050°C，下摇籽晶杆，将籽晶降到与熔体本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曹凤凯，刘献伟，
申请(专利权)人：上海施科特光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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