一种酶催化酯化分子蒸馏精制辣椒红色素的方法技术

本发明专利技术公开了一种酶催化酯化分子蒸馏精制辣椒红色素的方法，包括如下步骤：将质量比1∶1～1∶10的辣椒红油树脂和脱胶剂混合，在温度20℃～60℃，100～800转/分钟搅拌；均匀后，在0～5℃静置或间歇搅拌沉降；沉降5～20小时后，在真空条件下，抽滤得到滤液，滤液经分离，得到脱胶色素液；向脱胶色素液中加入脂肪酶和水，混合均匀，反应温度30～60℃，搅拌50～300转/分钟；反应2～10小时后，脱水1～3小时；过滤脂肪酶，将色素液减压回收溶剂，得到含辣椒红色素的脂肪酸酯溶液；该脂肪酸酯溶液经两级分子蒸馏，制得高色价辣椒红色素。本发明专利技术工艺简单、产品含量高，丙酮不溶物少、生产成本低，适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高色价辣椒红色素的生产工艺，具体来说是一种利用酶催化酯化、分子蒸馏生产高色价辣椒红色素的方法。本专利技术属于天然有机化学领域
技术介绍
辣椒红色素是一种优质的天然类胡萝卜食用色素，其主要成分是辣椒红素、辣椒玉红素和辣椒玉黄素等，它不仅色泽鲜艳、色价高、着色力强，而且安全性高，对人体无任何毒副作用，同时可延长仿真食品的货架期，广泛应用于食品、医药和化妆品等与人体健康紧密相关的行业。国内生产辣椒红色素基本上采用6#溶剂、正己烷、乙醇等溶剂提取，经浓缩回收溶剂后生产出的辣椒红色素是一种油树脂，含有极强的辣味、大量的树脂磷脂类胶状物质和游离脂肪酸，严重影响了辣椒红色素的品质，制约了其应用。辣椒红色素要作为产品使用，必须对其精制处理。目前，主要采用丙酮溶解辣椒红色素而使丙酮不溶物沉淀的方法除去胶状物质。该方法在生产过程中，使用的大量丙酮，并涉及丙酮的回收，而丙酮具有沸点低、有毒、易燃易爆、价格高等特点，因此在使用过程中，溶剂易挥发，损失大、生产成本高，同时存在着严重的安全隐患。为提高产品色价，必须除掉辣椒红油树脂中的游离脂肪酸，目前往往采用高真空蒸馏或分子蒸馏的方法。但由于辣椒红油树脂粘度大，造成脱溶、脱气比较困难；同时游离脂肪酸的沸点较高、熔点较低，在分子蒸馏过程中，需要较高的蒸馏温度，色价损失大，并且需要热水冷凝，能耗较大，而且蒸馏出来的副产品游离脂肪酸不能直接利用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术之不足，提供一种适合大规模连续生产高色价、少杂质、性能稳定、低成本的辣椒红色素生产工艺。本工艺(1)用低碳醇脱胶状物后，不需要进行溶剂回收，而直接参加酯化反应；(2)解决了在分子蒸馏过程中脱气困难，蒸馏温度高，副产物不能直接利用的问题。本专利技术的目的是通过如下技术方案实现，包括如下步骤步骤一脱胶状物将质量比I : I I : 10的辣椒红油树脂和脱胶剂混合，控制温度20°C 60°C，以100 800转/分钟的速度进行搅拌；搅拌均匀后，将温度控制在0 5°C，静置或间歇搅拌沉降；沉降5 20小时后，冷冻液在真空条件下，抽滤得到滤液，滤液经分离，得到脱胶色素液；步骤二 酯化反应向脱胶色素液中加入脂肪酶和水，混合均匀，反应温度控制在30 60°C之间，搅拌速度控制在50 300转/分钟；反应2 10小时后，脱水I 3小时；脱水结束后过滤脂肪酶，将色素液减压回收溶剂，得到含辣椒红色素的脂肪酸酯溶液；步骤三分子蒸馏含辣椒红色素的脂肪酸酯溶液经两级分子蒸馏，制得高色价辣椒红色素。优选地，步骤一中脱胶剂为甲醇、无水乙醇、体积分数80%以上的乙醇水溶液或它 们的混合物。优选地，步骤二中脱胶剂、脂肪酶和水的质量比为100 : (0.5 10) (I 5)。优选地，所述脂肪酶为Novozym 435> Lipozyme RM IM、Lipozyme TL IM 中的一种或几种混合。优选地，步骤二中减压回收温度为30 60°C，真空度为4X104Pa 8X104Pa。优选地，步骤三中第一级分子蒸馏为薄膜蒸发器，脱气真空度为SXlO3Pa 6 X IO4Pa,脱气温度为50 IOO0C0优选地，步骤三中第二级分子蒸馏真空度为0. IPa 20Pa，蒸馏温度为100 160。。。优选地，步骤一中的真空条件为5 X IO3Pa 2X104Pa。优选地，步骤一中离心使用的是萃取离心机、管式离心机或蝶式离心机。本专利技术与现有技术相比具有如下优点(I)生产过程中不使用丙酮作为溶剂，降低了溶剂成本。(2)生产过程中通过酯化反应将辣椒红油树脂中的脂肪酸转化为脂肪酸酯，降低了辣椒红油树脂的粘度和沸点，加快了分子蒸馏前的脱气的速度，同时降低了蒸馏的温度，进而降低了能耗。(3)脱胶剂为酯化反应的原料，脱胶后不需回收溶剂而直接参加酯化反应。(4)分子蒸馏后的副产物为可利用的脂肪酸甲酯或乙酯(生物柴油)，提高了经济效益。(5)工艺简单、产品含量高(色价> 280)，丙酮不溶物少(< 1% )、生产成本低。附图说明图I是本专利技术的工艺流程图。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步具体详细描述，但本专利技术的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。实施例I本专利技术(如图I所示)，包括以下步骤步骤一脱胶状物(I)将IOKg辣椒红油树脂和IOkg脱胶剂(无水乙醇)装入到夹套反应釜中，在60°C下，以100转/分钟速度搅拌。(2)搅拌均匀后将混合液泵入冷冻罐中，冷冻罐温度控制为5°C，静置沉降。(3)沉降5小时后，冷冻液在真空度为3 X IO4Pa条件下，由冷冻罐上部被吸入真空过滤器中抽滤得到滤液，滤液经管式离心机分离，得到脱胶色素液。步骤二 酯化反应(I)将脱胶色素液加入到酶反应器中，并加入50g脂肪酶(Novozym 435)和IOOg水，混合均匀，反应温度控制在60°C，搅拌速度控制在50转/分钟。其中，脱胶剂、脂肪酶和水的质量比为100 0.5 I。(2)反应2小时 后,经减压脱水I小时,脂肪酸的转化率为90%。(3)脱水结束后过滤脂肪酶，将色素液减压回收溶剂，得到含辣椒红色素的脂肪酸乙酯溶液，所述减压回收溶剂温度为30°C，真空度为8X104Pa。步骤三分子蒸馏含辣椒红色素的脂肪酸酯溶液经两级分子蒸馏，得到4. SKg脂肪酸酯和4. SKg色价为291、脂丙酮不溶物为0. 21 %的高品质辣椒红色素，所述分子蒸馏一级脱气温度为80°C，真空度2 X IO4Pa, 二级蒸馏温度120°C，真空度15Pa。实施例2本实施例，除以下不同外，其他步骤及其工艺条件同实施例I :(I)加入辣椒红油树脂和甲醇的质量分别为IOKg和50Kg，在20°C条件下以500转/分钟速度搅拌均匀。(2)冷冻罐温度为3°C，静置沉降10小时。(3)酯化反应温度45°C，反应5小时，搅拌速度150转/分钟。(4)减压脱水2小时。(5)减压回收溶剂温度为40°C，真空度为6X104Pa。(6)脱胶剂、脂肪酶和水的质量比为100 3 3。(7)脂肪酶为 Lipozyme RM IM。(8) 一级脱气温度为100°C，真空度8 X IO3Pa, 二级蒸馏温度160°C，真空度20Pa。(9)脂肪酸的转化率为92%。(10)得到4. 2Kg脂肪酸酯和4. 9Kg色价为282、脂丙酮不溶物为0. 25%的高品质辣椒红色素。实施例3本实施例，除以下不同外，其他步骤及其工艺条件同实施例I :(I)加入辣椒红油树脂和体积分数为95%乙醇水溶液的质量分别为IOKg和lOOKg，在35°C条件下以800转/分钟速度搅拌均匀。(2)冷冻罐温度为0°C，静置沉降20小时。(3)酯化反应温度30°C，反应10小时，搅拌速度300转/分钟。(4)减压脱水3小时。(5)减压回收溶剂温度为50°C，真空度为4X104Pa。(6)脱胶剂、脂肪酶和水的质量比为100 : 10 : 5。(7)脂肪酶为 Lipozyme RM 頂。(8) 一级脱气温度为50°C，真空度6 X IO4Pa, 二级蒸馏温度100°C，真空度0. IPa0(9)脂肪酸的转化率为91 %。(10)得到4. 5Kg脂肪酸酯和4. 5Kg色价为286、脂丙酮不溶物为0. 本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吕扬效，金伟铮，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：