对苯二甲酸精制母液中固体悬浮物的回收方法技术

本发明专利技术提出一种对苯二甲酸精制母液中固体悬浮物的回收方法，包括以下步骤：a.将精制母液送入过滤器；b.将精制母液以由外而内方式通过过滤器内的滤芯进行过滤，并在滤芯外形成滤饼；c.排出过滤器中的母液和滤后液，并对滤饼进行干燥；d.向过滤器内送入醋酸，并通过脉冲反吹，使滤饼与滤芯脱离；e.将滤饼排放至打浆罐。本发明专利技术的方法具有过滤效果好、回收率高、减少有机污染物排放、降低污水处理负荷、经济效益明显的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种固液分离方法，特别涉及一种。
技术介绍
精对苯二甲酸(PTA)的生产一般是以对二甲苯(PX)为原料，以醋酸钴和醋酸锰为催化剂，氢溴酸为助催化剂，醋酸为溶剂，在一定的温度和压力下，利用空气连续氧化制得对苯二甲酸，然后结晶、分离、干燥，得到粗对苯二甲酸(CTA)，粗对苯二甲酸再经加氢反应，结晶、分离和干燥即可制得用于生产聚酯的精对苯二甲酸(PTA)。 在粗对苯二甲酸(CTA)制取精对苯二甲酸(PTA)的过程中，分离出来的富含催化齐U、其它有机物副产物及无机杂质的醋酸溶剂，简称为母液。它可以返回到精制反应系统中继续使用，为了保证产品质量，将这部分母液抽出体系外。传统工艺是把这部分抽出的母液通过一个蒸发子系统回收其中的醋酸，而其余的催化剂、副产物、悬浮物全部送到废水处理。但是，悬浮物的主要组成为对苯二甲酸，若直接送到废水处理，每年从此处不仅损失对苯二甲酸约为17. 5吨(对于35万吨/年PTA生产能力的装置)而且增加了废水处理的负荷，造成资源浪费。该悬浮物的粒度分布情况为IOum以下颗粒约占2%，而且粘度较高，滤材需要用热醋酸清洗，用普通的过滤方法不能满足工艺条件，也难以实现工业化的连续生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，以解决现有的对苯二甲酸精制母液的处理方式增加了废水处理负荷，造成资源浪费的问题。本专利技术提出一种，包括以下步骤a.将精制母液送入过滤器；b.将精制母液以由外而内的方式通过过滤器内部的滤芯进行过滤，并在滤芯外部形成滤饼；c.排出过滤器中的精制母液和滤后液，并进气对滤饼进行干燥；d.干燥完成后，向过滤器内送入醋酸，并通过脉冲反吹，使滤饼与滤芯脱离；e.将滤饼排放至打浆罐。进一步的，步骤b中精制母液通过过滤器的滤芯进行过滤包括以下步骤bl.将精制母液由外而内依次通过滤芯的过滤层和支撑层，并在过滤层外，滤芯外部形成滤饼，所述过滤层烧结在支撑层的外层，过滤层和支撑层是由不同粒度的金属粉末烧结而成，且过滤层的厚度小于支撑层。进一步的，过滤层的厚度为支撑层厚度的10% 20%。进一步的，过滤层上的过滤孔的孔径为0. I 5 ii m。进一步的，步骤d中，当达到设定时间时，开始对过滤器内部进行脉冲反吹。进一步的，步骤d中对过滤器内部进行脉冲反吹包括以下步骤dl.向过滤器中送入反吹气体，并对过滤器内部进行增压；d2.当过滤器中压力达到设定值时，脉冲反吹，使滤饼与滤芯脱离，排放过滤器中的醋酸。进一步的，所述反吹气体为氮气。进一步的，步骤e之后进一步包括步骤f.至少一次向过滤器中送入醋酸进行清洗。进一步的，每次清洗的时间为15分钟。 进一步的，还包括步骤g.定期用碱对过滤器的滤芯进行清洗。相对于现有技术，本专利技术的有益效果是I、通过本专利技术的方法可以实现二甲苯精制母液中98 %固体颗粒的回收，减少有机污染物排放，降低污水处理负荷，经济效益明显。2、本专利技术的二甲苯精制母液是由外而内地经由滤芯过滤，使滤饼形成在滤芯的外表面，过滤面积较大，提高了过滤效率和效果，并且在后续回收滤饼时更容易将滤饼从滤芯上剥离，提高了固体悬浮颗粒的回收率。当然，实施本专利技术的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。附图说明图I为对二甲苯精制母液中固体悬浮物的回收方法的一种实施例流程图；图2为对二甲苯精制母液中固体悬浮物的回收方法的另一种实施例流程图；图3为本专利技术采用的一种过滤器示意图。具体实施例方式本专利技术通过对苯二甲酸精制母液中悬浮固体颗粒的过滤，使滤饼形成在过滤器滤芯的外部并实现回收，提高了固体悬浮物的回收率，也减少了有机污染物的排放，降低了原料消耗和污水处理负荷。以下结合附图具体说明本专利技术，请参见图1，其为本专利技术的一种实施例流程图，其包括以下步骤S11，将精制母液送入过滤器。在一定压力下，将精制母液送入过滤器，并根据过滤器母液进口调节阀的开度控制流量。S12，将精制母液由外而内通过过滤器的滤芯进行过滤，并在滤芯外形成滤饼。精制母液穿过滤芯，对苯二甲酸等固体颗粒被截留在滤芯外部逐渐形成滤饼，滤清液送入精制单元可作为工艺水回用。由于精制母液由外而内通过滤芯，使滤饼形成在滤芯外表面，因而有效过滤面积较大，提高了过滤效率和效果，而且在后续回收滤饼时更容易将滤饼从滤芯上剥离，滤饼的排出也不会受到滤芯的阻碍，提高了固体悬浮颗粒的回收率。S13，排出过滤器中的精制母液和滤后液，并对滤饼进行干燥。随着过滤时间的增加，滤饼的厚度会逐渐增加,可以对滤芯内外的压力进行监测，当滤芯内外压差达到设定值时，停止进液，将母液排回母液罐以及将滤后液排出。并将干燥气体送入过滤器中，对滤饼和过滤器进行干燥。由于收集的滤饼在后续要与醋酸混合打浆，打浆液送回氧化反应器回炼。而氧化反应器是醋酸环境，对进料的水含量有要求。为减小对氧化反应的影响，减少送入氧化反应器的水，所以要进行干燥。 S14,向过滤器内送入醋酸，并通过脉冲反吹，使滤饼与滤芯脱离。当达到干燥时间即干燥过程完成后，停止对滤饼的干燥，向过滤器内进醋酸至满液位，开始对过滤器内部进行脉冲反吹，并使滤饼与滤芯脱离。其中对过滤器脉冲反吹，是指过滤器内充满醋酸后，向过滤器中送入反吹气体(反吹气体优选氮气)，使过滤器内部增压，当压力达到设定值时，打开过滤器的快开阀门，排出过滤器中的醋酸，在反向压力的作用下，过滤器内的液体会产生快速反向流动，推动滤饼离开滤芯，并回到浆料回收罐中。S15，将滤饼浆液排放至打浆罐。这样一个过滤周期结束，重新注入精制母液开始新周期。请参见图2，其为本专利技术对二甲苯精制母液中固体悬浮物的回收方法的另一种实施例流程图，其包括以下步骤S21，将精制母液送入过滤器。S22，将精制母液由外而内通过过滤器的滤芯进行过滤，并在滤芯外形成滤饼。S23，排出过滤器中的精制母液和滤后液，并对滤饼进行干燥。S24，向过滤器内送入醋酸，并通过脉冲反吹，使滤饼与滤芯脱离。S25，将滤饼排放至打浆罐。S26，至少一次向过滤器中送入醋酸进行清洗。为了尽可能提高回收率，本实施例在经过步骤S24和步骤S25的脉冲反吹并将滤饼排放至打浆罐后，还要再通过醋酸对过滤器进行清洗，除去残余的固体颗粒，提高滤芯试用时间。醋酸清洗时，先向过滤器中注入醋酸，然后再次送入反吹气体，并在反向压力的作用下彻底清洗滤芯，每次反冲洗的时间优选为15分钟，清洗完成后开始新周期。(这里所述的每次反冲洗的时间是指非过滤时间，即从停止过滤排液，进酸，进气，反吹，排放，酸洗，排放总时间为15min)值得注意的是，上述实施例的回收方法，在反复过滤的过程中，滤芯表面可能会残留一些难以脱离的固体颗粒，造成过滤器的过滤能力降低，因此可以定期用碱对过滤器进行清洗，洗去滤芯表面残留的固体颗粒。或者可以在过滤器滤芯内外的初始压差(即脉冲反吹后重新注入精制母液后滤芯的内外压差)升高达到设定值后，用低压热碱洗去滤芯表面残留的固体颗粒。特别的，为了达到更好的过滤效果，本专利技术在精制母液通过过滤器的滤芯进行过滤时，采用具有两层结构的金属粉末烧结滤芯来进行过滤，即步骤S12及步骤S22中精制母液通过过滤器的滤芯进行过滤时具体为将精制母液由外而内依次通过滤芯的过滤层和支撑层，并在过滤层外，滤芯外部形成滤饼，所述过滤层烧结在支撑层的外层，过滤层和支撑层是由不同粒度的金本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：俞国平，崔柏艳，陈明裕，梁涛，
申请(专利权)人：德芮克化工设备昆山有限公司，
类型：发明
国别省市：