一种抛光液用高稳定纳米二氧化铈水性浆料制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抛光液用高稳定纳米二氧化铈水性浆料制备方法，先以十二烷基磺酸钠(SDBS)为润湿分散剂，以含不饱和双键的偶联剂为桥连剂，在超声和球磨共同作用下分散改性纳米二氧化铈的表面；再经超声引发丙烯酸单体或丙烯酸盐单体，并和纳米二氧化铈表面上的偶联剂进行聚合改性，反应后的混合液经陶瓷膜分离器去除未反应完全的单体后，即得稳定的纳米二氧化铈分散浆料。本发明专利技术的优点在于制备的分散浆料加入到酸性或者碱性抛光体系中，均可以保持良好的分散状态，不絮凝不沉淀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米二氧化铈水性浆料制备方法，尤其是。
技术介绍
随着近年来科技的进步，各种高精度的晶片，光学镜片，仪器等对抛光要求的越来越高，而稀土金属氧化物纳米二氧化铈抛光液的出现，满足了高精度的生产要求。目前， 纳米二氧化铈浆料及其抛光液的制备的相关文献或专利较多，如公开号为CN101291778A、 CN1826397A、CN1891777A、CN101608097、CN1680510A 等专利，均已经较详细地说明。抛光液成分复杂，多数为酸碱体系，而目前的纳米二氧化铈浆料，几乎均采用加入分散剂来进行物理吸附或氢键结合的分散方法。但是，这样制备出的分散浆料对酸、碱、盐等非常敏感，与抛光液混合后会出现絮凝、分层、沉淀等不良现象，最终导致抛光液失去它应有的良好的抛光效果和抛光效率。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供，克服了抛光液体系中的酸、碱、盐等对纳米氧化铈分散的影响，提供了高稳定性和高匹配性纳米氧化铈的水性浆料的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案来实现的。，其制备步骤如下(I)取纳米二氧化铈5 30份，十二烷基苯磺酸钠O. 015 O. 9份，含双键的偶联剂O. 025 I. 5份，水60 90份，温度升至40 90°C，在28 IOOOKHz的超声作用下，结合球磨分散方式，进行分散改性反应O. 5 4小时，得到表面包覆有偶联剂的纳米氧化铈水性浆料；(2)保持和(I)相同温度和超声频率，向(I)所得混合液中滴加O. 25 9份丙烯酸或丙烯酸盐单体，超声引发偶联剂上双键和单体聚合，聚合时间为O. 5 4小时；(3)将(2)反应结束的混合液经陶瓷膜分离器作用，去除未完全反应的单体，即得高稳定的纳米氧化铈水性分散浆料。进一步地，上述(I)中，上述温度升至优选60 80°C。进一步地，上述(I)中，上述含双键的偶联剂为Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。进一步地，上述(I)中，上述超声作用频率优选45 ΙΟΟΚΗζ。进一步地，上述(I)中，上述分散改性反应时间优选I 2小时。进一步地，上述(I)中，上述球磨分散方式选用锆珠，上述锆珠直径为O. I 1mm， 优选1mm。进一步地，上述(I)中，上述丙烯酸盐单体为丙烯酸铵单体、丙烯酸钠单体、丙烯酸钾单体中的一种。进一步地,上述(2)中，上述聚合反应时间优选I 2小时。本专利技术的有益效果在于，采用了超声波和锆珠球磨分散相结合的形式，明显提高了纳米氧化铈的分散状态和接枝效率，保证了纳米二氧化铈颗粒包覆的完整性和一致性， 制备出的浆料在耐酸碱盐性能方面十分优越。附图说明图图 阅; 图为用实施例为用实施例为用实施例I制备的纳米CeO2 I制备的纳米CeO2 I制备的纳米CeO;水性浆料的激光粒度分布水性浆料TEM水性分散浆料，用盐酸调pH = I. O时的TEM 水性分散浆料，用NaOH溶液调pH = 14. O时的TEM图t具体实施例方式下面根据附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例I :向250ml烧瓶中加入纳米CeO2 :15g，十二烷基苯磺酸钠0. 15g，Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷O. 3g，水80g，温度升至70°C，在45KHz超声波和O. 8mm锆珠球磨共同作用下，分散反应I小时。保持相同温度和超声频率，向烧瓶里滴加5g丙烯酸单体，超声引发偶联剂上双键和单体聚合，聚合时间为I. 5小时。反应后混合液经陶瓷膜分离器去除未完全反应的单体，即得到固含量为15%的高稳定的纳米氧化铈水性分散浆料。图I为用实施例I制备的纳米CeO2水性浆料的激光粒度分布图，图2为用实施例 I制备的纳米CeO2水性浆料TEM图，图3为用实施例I制备的纳米CeO2水性分散浆料，用盐酸调pH = I. O时的TEM图，图4为用实施例I制备的纳米CeO2水性分散浆料用NaOH溶液调pH = 14.0时的TEM图，参照图1、2、3、4，由图可以看出，经聚合物包覆改性后的&02水性分散浆料耐酸、耐碱的效果较佳。实施例2 向250ml烧瓶中加入纳米CeO2 :25g,十二烧基苯磺酸钠0. 3g, Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷O. 75g，水65g，温度升至80°C，在45KHz超声波和O. 8mm锆珠球磨共同作用下，分散反应45分钟。保持相同温度和超声频率，向烧瓶里滴加IOg烯酸单体，超声引发偶联剂上双键和单体聚合，聚合时间为I. 5小时。反应后混合液经陶瓷膜分离器去除未完全反应的单体，即得固含量为25%的高稳定的纳米氧化铈水性分散浆料。实施例3 向250ml烧瓶中加入纳米CeO2 :5g,十二烧基苯磺酸钠0. I g, Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷O. 5g，水92g，温度升至80°C，在IOOKHz超声波和O. 8mm锆珠球磨共同作用下，分散反应45分钟。保持相同温度和超声频率，向烧瓶里滴加2g丙烯酸单体，超声引发偶联剂上双键和单体聚合，聚合时间为I小时。反应后混合液经陶瓷膜分离器去除未完全反应的单体，即得固含量为5%的高稳定的纳米氧化铈水性分散浆料。为了进一步说明浆料的耐酸、耐碱性能，将实施例I、实施例2、实施例3所制备的高稳定的纳米氧化铈水性分散浆料，分别添加用盐酸调pH = I. O时，静置12个小时，观察稳定状态；用NaOH溶液调pH = 14. 0，静置12个小时，观察稳定状态。为了对比，本专利技术还引入了一个市售产品进行对比。具体见下表I所示。表I :纳米氧化铈水性浆料在调节PH后的状态对比。权利要求1.，其制备步骤如下(1)取纳米二氧化铈5 30份，十二烷基苯磺酸钠O.015 O. 9份，含双键的偶联剂O.025 I. 5份，水60 90份，温度升至40 90°C，在28 IOOOKHz的超声作用下，结合球磨分散方式，进行分散改性反应O. 5 4小时，得到表面包覆有偶联剂的纳米氧化铈水性浆料；(2)保持和⑴相同温度和超声频率，向⑴所得混合液中滴加O.25 9份丙烯酸或丙烯酸盐单体，超声引发偶联剂上双键和单体聚合，聚合时间为O. 5 4小时；(3)将(2)反应结束的混合液经陶瓷膜分离器作用，去除未完全反应的单体，即得高稳定的纳米氧化铈水性分散浆料。2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述(I)中，所述温度升至优选60 80。。。3.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述(I)中，所述含双键的偶联剂为 Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。4.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述(I)中，所述超声作用频率优选 45 IOOKHz ο5.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述(I)中，所述分散改性反应时间优选I 2小时。6.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述(I)中，所述球磨分散方式选用错珠，所述错珠直径为O. I Imm,优选1mm。7.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述(I)中，所述丙烯酸盐单体为丙烯酸铵单体、丙烯酸钠单体、丙烯酸钾单体中的一种。8.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述(2)中，所述聚合反应时间优选 I 2小时。全文摘要本专利技术公开了，先以十二烷基磺酸钠(SDBS)为润湿分散剂，以含不饱和双键的偶联剂为桥连剂，在超声和球磨共同作用下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐勇，王传荣，何守琴，
申请(专利权)人：宣城晶瑞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：