本发明专利技术涉及一种利用造纸污泥制备絮凝剂的方法，包括不将原料提纯直接用碱液溶解木质素，分离出上清液，调节上清液pH，反应器升温至一定温度，加入过二硫酸钾，通氮气，搅拌活化15min，再向反应器中加入丙烯酰胺，继续通氮气，搅拌反应，加入丙酮搅拌，使反应产物析出，真空抽滤，取滤渣真空干燥，即得絮凝剂产品。所得絮凝剂用于处理水样时，投加量在2mg/l，UV254去除率达70％左右，DOC去除率达60％左右。本发明专利技术工艺简单，反应条件温和，利于工业生产应用，不仅实现了废物的再利用，而且制备的絮凝剂产品用量小，效率高，降低水处理的成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及利用碱法造纸过程中产生的污泥为主要原料合成絮凝剂的方法，属于废物资源化利用及水处理絮凝剂
技术介绍
随着人口的不断急剧增长，人们对水资源的需求也越来越大。尤其在我国这样一个水资源匮乏而且分布及其不均、人口众多的国家，水资源显得尤为重要。除此之外，由于各方面的原因，水资源的污染也越来越严重，这进一步加剧了水资源短缺的矛盾。水资源污染问题产生以后，各种各样对污水治理的方法也应运而生，并且经历了一个快速发展的时期。混凝是水处理过程中一个重要的环节，它虽然常常作为前处理环节， 但实际应用中不仅工艺简单费用相对较低，而且能很好的改善水质，所以混凝一直处于举足轻重的地位。因此，人们一直在进行有关混凝技术的研究，新型混凝剂就是其中关键技术。造纸污泥是造纸行业产生的一大废弃物，其成分复杂，产量大，含水率高，处理难度大，因此对它的处置问题长时间以来束缚着造纸行业的发展，同时也给环境带来很大的压力。如今，对造纸污泥的处置方法最多的还是将其变为废弃物，这不仅占用大量土地， 浪费资金，更严重的是会产生严重的二次污染。因此，人们根据造纸污泥的特性正不断致力于对它的再利用，将其变废为宝。目前造纸污泥的再利用主要用作建筑材料，生产生物有机肥，生产分散剂，回用等，中国专利文件CN102344319A、CN1724451、CN101020718及 CN1614142分别公开了造纸污泥利用的相关技术方案。而以造纸污泥为原料合成絮凝剂的相关技术目前尚未见报道。
技术实现思路
为了使造纸行业的造纸污泥能被大量有效利用，减轻环保压力，实现废物资源化、 造纸工业可持续发展，本专利技术提供了一种利用造纸污泥为原料制备絮凝剂的方法。原料说明本专利技术采用的原料是干燥后的碱法造纸生产过程中产生的造纸污泥，含水率5 10wt%。其中含有木质素35 45wt%,纤维素8 10wt%,其余为泥土、沙粒及各种无机盐杂质。本专利技术的技术方案如下一种絮凝剂的制备方法，包括使用碱法造纸生产过程中产生的造纸污泥为原料， 所述造纸污泥含水率5 IOwt %，木质素含量35 45wt%，纤维素含量8 IOwt^ ;步骤如下(I)将所述的造纸污泥加入去离子水中，造纸污泥与去离子水的质量体积比为 2 (55 65)，单位为g/ml;搅拌下滴加质量浓度10%的NaOH溶液，控制pH在11.0 12. 0，搅拌30 50min，当pH恒定在11. 5时，离心，取上清液，倒入反应器中，调节pH为7.O 8. O ;(2)将反应器水浴加热至70 V 80°C，搅拌5 lOmin，加入过二硫酸钾，造纸污泥与过二硫酸钾的质量比为2 (O. 04 O. 06)，继续搅拌使过二硫酸钾活化，活化时间 10 15min ;加入丙烯酰胺,按每毫升上清液丙烯酰胺加量为O. 05g O. IOg,通氮气3 5min，继续搅拌反应2 3h，反应温度70°C 80°C。(3)反应结束将所的产品室温冷却，加入丙酮搅拌，使反应产物析出，真空抽滤，取滤渣真空干燥，即得产品。优选的，所述的真空干燥温度为45 55°C。优选的，所述的造纸污泥与过二硫酸钾的质量比为2 0.05。根据本专利技术，优选的方案如下I)造纸污泥2g加入去离子水60ml中，搅拌下滴加质量浓度10%的NaOH溶液，控制pH在11. 5，搅拌40min，当pH恒定在11. 5时，以8000rpm的速度离心5min，取上清液，倒入反应器中，调节pH为7.5 ;2)将反应器水浴加热至70 80°C，搅拌5 lOmin，加入过二硫酸钾40mg 60mg,继续搅拌使过二硫酸钾活化,活化时间15min ;加入丙烯酰胺5g 6g,通氮气3 5min，继续搅拌反应2 3h，反应温度70°C 80°C。3)反应结束将所的产品室温冷却，加入500ml丙酮，搅拌，使反应产物析出，真空抽滤，取滤渣真空干燥，真空干燥温度50°C，即得产品。根据本专利技术优选的方案，优选的，步骤2)中加入过二硫酸钾50mg，反应温度为 70°C，反应时间3h。本专利技术方法制备的产品属于木质素-丙烯酰胺絮凝剂(L-AM)，经测定，电位在-IOmV和等电点之间，分子量约IOOOkDa 2000kDa,适用于给水、废水处理等领域。经处理腐殖酸-高岭土模拟水样实验测试，本专利技术所得的絮凝剂投加量在2mg/l左右时，就可使 UV254去除率、DOC去除率分别达到70%和60%。更为详细的内容将在以下实施例中加以说明。本专利技术利用的是造纸污泥中的碱木质素，通过过氧化物(过二硫酸钾)引发剂将分子中的羟基活化为活性自由基，再与单体丙烯酰胺发生连锁聚合，从而形成具有线性结构的大分子，与水中的胶体物质结合发挥絮凝作用。与现有技术相比，本专利技术的优良效果在于I.本专利技术利用造纸污泥为原料，不必对其中的木质素进行提取纯化，直接用碱溶解后取上清液，有利于规模化生产，成本低。2.本专利技术的方法达到了废物资源化的效果，不仅减少了固体废弃物的排放，保护环境，而且为造纸行业的健康发展扫除了一大障碍。3.本专利技术的絮凝剂产品絮凝效率高，投加量在2mg/l左右，就可使UV254去除率、 DOC去除率分别达到70%和60%。4.本专利技术的絮凝剂产品无毒害，生产方法工艺简单，反应条件温和，易于实现工业化生产。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但不限于此。实施例中使用的原料造纸污泥是造纸厂碱法造纸过程中产生的，其中含水率约6wt%，含有木质素约40wt%，含有纤维素约IOwt %，其余为泥土、沙粒、无机盐等杂质。实施例I.不同引发剂添加量的絮凝剂(L-AM)的制备称取2. Og造纸污泥，加入60ml去离子水和10%的NaOH溶液，搅拌，使pH稳定在11.5左右，约40minpH基本不变后，于8000rpm离心5min,取上清液,调pH = 7. 5,将反应器放入70°C水浴锅中，搅拌3min 5min，加入引发剂过二硫酸钾，引发剂的量分别为30mg、 50mg>70mg> IOOmg,通氮气排净空气，15min后，加入6g丙烯酰胺单体，通氮气约3min 5min，70°C下继续反应3h。反应结束产品冷却至室温，加入500ml丙酮，使产物析出，真空抽滤，滤渣于50°C真空干燥，即得引发剂投加量不同的五个产品。实施例2.不同丙烯酰胺添加量的絮凝剂(L-AM)的制备与实施例I所述相同，所不同的是引发剂的量固定为50mg，丙烯酰胺的量分别为 3g、4g、5g、6g，即得丙烯酰胺添加量不同的絮凝剂产品。实施例3.不同合成pH环境下絮凝剂(L-AM)的制备与实施例2所述相同，所不同的是丙烯酰胺的量固定为5g，上清液pH分别调为 3. 5、5. 5、7. 5、9. 5，得不同反应pH环境下的絮凝剂产品。实施例4.不同温度下絮凝剂(L-AM)的制备与实施例3所述相同，所不同的是pH固定为7. 5，反应温度分别为60°C、70°C、 80°C、90°C，得不同反应温度下的絮凝剂产物。实施例5.不同反应时间絮凝剂(L-AM)的制备与实施例4所述相同，所不同的是反应温度固定为70°C，反应时间分别为2h、3h、 4 h、5 h,得反应时间不同的产品絮凝剂。应用试验腐殖酸-高岭土模拟水样的制备腐殖酸储备液称取本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：高宝玉，荣红岩，王燕，岳钦艳，黄理辉，赵艳侠，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：
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