一种处理多晶硅生产废气的方法技术

本发明专利技术公开了一种处理多晶硅生产废气的方法，所述多晶硅生产废气含有氯硅烷、氢气和氮气，该方法包括以下步骤：(1)对所述多晶硅生产废气进行增压和预冷凝；(2)将步骤(1)中预冷凝后的所述多晶硅生产废气与吸附剂接触，所述接触的条件使得所述吸附剂对氯硅烷的吸附能力强于对氮气和氢气的吸附能力；(3)对步骤(2)得到的吸附有氯硅烷的吸附剂进行反吹脱附，得到脱附气；(4)将步骤(3)得到的脱附气冷凝，使得至少部分氯硅烷被冷凝下来。根据本发明专利技术的方法，能够回收得到数量可观的氯硅烷液体，该氯硅烷液体可以再返回多晶硅生产系统中，从而实现了多晶硅的“闭环”生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
面对当前世界性传统能源枯竭和石油价格持续攀升的形势，全球正在积极开发利用可再生能源。太阳能作为可再生的洁净能源，因其清洁、安全和资源丰富得到了快速发展。因而，作为太阳能电池原料的高纯多晶硅的需求不断增加，已成为投资热点。目前，改良西门子法是国内外生产多晶硅的主流工艺，该工艺生产多晶硅的原料为三氯氢硅、氢气，中间产物有氯化氢、二氯二氢硅、四氯化硅等，辅助原料有氮气等。该工艺在生产多晶娃的同时产生大量的含氯化氢、二氯二氢娃、三氯氢娃、四氯化娃、氢气和氮气的废气。国内外多晶硅厂处理多晶硅生产废气的方法大多为“水解法”，即用水喷淋多晶硅生产废气，多晶硅生产废气中的氯硅烷与水反应，生成酸性废水，而氮气和氢气则排空；酸性废水再用碱液(例如NaOH或Ca(OH)2)中和，生成氯化钠或氯化钙，以实现多晶硅生产废气的无害化处理。反应式如下SiHCl3+(n+2) H2O — SiO2. nH20+3HCl+H2 SiCl4+ (η+2) H2O — SiO2. nH20+4HCl2HCl+Ca(0H)2 = CaCl2+2H20现有技术存在的缺点在于第一，对于多晶硅生产来说，最重要的是“闭环生产”，即硅、氯和氢三个元素资源的循环和充分利用。将含氯硅烷、氢气和氮气的废气通过“水解法”处理，浪费物料，使得多晶硅生产的“硅”、“氯”和“氢”的补充量增大；第二，由于含氯硅烷、氢气和氮气的废气中的主要要成分为氮气，这就造成多晶硅生产中氮气的消耗量增大；第三，由于含氯硅烷、氢气和氮气的废气的处理量巨大，水解产生的酸性废水量同样巨大，酸性废水处理不当，依旧会污染环境；第四，中和酸性废水而产生的氯化钙处理不当同样会污染环境，而且还会浪费大量的碱液；第五，水解法过程中产生的二氧化硅和氯化钙由于品质差而且用途有限，因而造成大量堆积，占用土地资源。因此，需要对多晶硅生产废气的资源化利用过程进行改进。解决现有技术存在的问题的关键在于如何对多晶硅生产废气中的氯硅烷、氢气和氮气实现充分的回收利用，尤其是如何将氯硅烷、氢气和氮气进行有效地分离。目前，现有技术中也存在一些对多晶硅生产废气进行简单分离的方法，譬如，用冷媒冷却多晶硅生产废气或用冷媒冷却增压后的多晶硅生产废气，由于方法单一，虽然冷凝了部分氯硅烷，但浪费了冷媒，而且氯硅烷冷凝不充分，分离和回收利用的效果并不显著，而且，现有技术中还没有从整体上对多晶硅生产废气进行系统处理的方法，因此，仍然存在一定的资源浪费和环境污染的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的氯硅烷、氮气和氢气的浪费以及环境污染问题，提供，从而实现了对氯硅烷、氮气和氢气的有效回收和利用，避免了环境污染。本专利技术的专利技术人在研究中发现，现有技术中的简单分离和回收利用的效果不好的原因在于氯硅烷在多晶硅生产废气中的浓度较低，难以通过直接的冷凝将其与其他气体分离，所以造成整体分离和回收的效果较差。因此，本专利技术的专利技术人提出了对氯硅烷先富集再分离回收的思路，并在此基础上完成了本专利技术。本专利技术提供一种处理多晶娃生产废气的方法,所述多晶娃生产废气含有氯娃烧、 氢气和氮气，其特征在于，该方法包括以下步骤(I)对所述多晶硅生产废气进行增压和预冷凝，预冷凝的温度优选为-55°C至35°C ;(2)将步骤(I)中预冷凝后的所述多晶硅生产废气与吸附剂接触，所述接触的条件使得所述吸附剂对氯硅烷的吸附能力强于对氮气和氢气的吸附能力；(3)对步骤(2)得到的吸附有氯硅烷的吸附剂进行反吹脱附，得到脱附气；(4)将步骤(3)得到的脱附气冷凝，使得至少部分氯硅烷被冷凝下来，所述冷凝的温度优选为-55°C至 30°C。由实施例的结果可以看出，根据本专利技术的优选实施方式，能够将多晶硅废气中的 90-98%的氯硅烷回收，得到数量可观的氯硅烷液体，该氯硅烷液体可以再返回多晶硅生产系统中，从而实现了多晶硅的“闭环”生产。而且，由于没有任何废弃物产生，因此，本专利技术的方法是一种环境友好的处理多晶硅生产废气的方法。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中图I是本专利技术一种实施方式的工艺流程图。具体实施例方式本专利技术提供，所述多晶硅生产废气含有氯硅烷、 氢气和氮气，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)对所述多晶硅生产废气进行增压和预冷凝；(2)将步骤(1)中预冷凝后的所述多晶硅生产废气与吸附剂接触，所述接触的条件使得所述吸附剂对氯硅烷的吸附能力强于对氮气和氢气的吸附能力；优选地，使得所述吸附剂特异性地吸附氯硅烷，基本不吸附氮气和氢气；(3)对步骤⑵得到的吸附有氯硅烷的吸附剂进行反吹脱附，得到脱附气；(4)将步骤(3)得到的脱附气冷凝，使得至少部分氯硅烷被冷凝下来。为了使氯硅烷更好地被吸附剂吸附，需要首先对对所述多晶硅生产废气进行增压，优选地，增压后的压力为O. 15-1.5MPa，进一步优选为O. 15-1. OMPa0本专利技术中所述压力均为表压。实现增压的方法为本领域技术人员公知，如通过压缩机实现。从生产效率的角度考虑，优选通过膜压机实现。一般地，在增压之前，需使待增压的气体进入缓冲罐进行稳压， 因此，本专利技术优选地，首先使所述多晶硅生产废气进入缓冲罐稳定压力，然后再进行增压。本专利技术通过吸附剂对所述多晶硅生产废气中的氯硅烷进行富集，现有技术中有多种用于吸附氯硅烷的吸附剂，对于本专利技术，优选地，所述吸附剂为活性炭吸附剂和/或分子筛吸附剂。分子筛的概念为本领域公知，是指一种具有立方晶格的硅铝酸盐化合物。本专利技术对所述分子筛的适用种类没有特别的限定，例如但不限于方钠型、八面型或丝光型分子筛等。为提高富集效率，优选使用分子筛吸附剂，最优选为特效分子筛，如购自洛阳晶辉新能源科技有限公司、型号为KST-I的分子筛。为降低成本，可优选使用活性炭吸附剂。需要特别说明的是，在吸附剂的种类确定时，本领域技术人员可以确定相应的饱和吸附量。根据本专利技术，步骤(I)中的预冷凝是为了保证后续的接触在较低的温度下进行， 因此，优选地，预冷凝的温度与后续的接触的温度相同。具体优选地，所述冷凝的温度为-55°C至35°C，进一步优选为-55°C至(TC，最优选为-55°C。本专利技术对于多晶硅生产废气的预冷凝时间没有特别的限定，只要使所述多晶硅生产废气经过处于预冷凝温度的冷凝装置、达到预降温的目的即可，优选地，预冷凝的时间使得预冷凝后的多晶硅生产废气的温度基本接近后续的接触的温度。可以通过本领域常规的冷凝设备实现上述冷凝，如氟利昂深冷器。本专利技术中，预冷凝后的所述多晶硅生产废气指的是除去预冷凝下来的液体以外的多晶硅生产废气。即指多晶硅生产废气经过预冷凝后的气相部分。根据本专利技术，步骤(2)中，可以根据不同的吸附剂、利用本领域公知的条件实现 “使得所述吸附剂对氯硅烷的吸附能力强于对氮气和氢气的吸附能力”。具体地，所述接触的温度可以为-55 °C至35 °C，优选为-55 °C至O °C，最优选为_55 °C深冷；接触的压力可以为O.1-1. OMPa，优选为O. 2-0. 8MPa ;接触的时间为O. 5_50s，优选为10_30s。在接触的温度和上述增压的压力确定时，本领域技术人员能够选择本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：任延涛，周冬松，
申请(专利权)人：洛阳晶辉新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：