一种将含杂质的氯硅烷净化回收的方法及其在多晶硅生产中的应用技术

本发明专利技术提供了一种将含杂质的氯硅烷净化回收的方法，该方法包括：(1)将含杂质的氯硅烷液体过滤，得到过滤后的氯硅烷液体和固体物；(2)将步骤(1)中过滤后的氯硅烷液体在使氯硅烷为气态的条件下蒸发，得到氯硅烷气体和蒸发残余物；(3)将步骤(2)中气化后的氯硅烷冷凝，得到氯硅烷液体。本发明专利技术还提供了上述方法在多晶硅生产中的应用。通过上述技术方案，可以使氯硅烷与杂质有效分离，实现氯硅烷的回收利用，提高生产效率，减少环境污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种将含杂质的氯硅烷净化回收的方法及其在多晶硅生产中的应用。
技术介绍
面对当前世界性传统能源枯竭和石油价格持续攀升的形势，全球正在积极开发利用可再生能源。太阳能作为可再生的洁净能源，因其清洁、安全、资源丰富得到了快速发展。 因而，作为太阳能电池原料的高纯多晶硅的需求不断增加，已成为投资热点。目前，改良西门子法是国内外生产多晶硅的主流工艺，该工艺生产多晶硅的原料为三氯氢硅，副产物为四氯化硅。每生产1吨多晶硅消耗20吨以上的三氯氢硅，产生15吨以上的四氯化硅。行业内生产三氯氢硅的方法，均用“三氯氢硅合成法”，即氯化氢与硅粉反应生成三氯氢硅；行业内处理四氯化硅的方法，大多采用“四氯化硅低温氢化法”，即四氯化硅与氢气及硅粉反应生成三氯氢硅，三氯氢硅再返回多晶硅系统。由于硅粉本身含2%-3%的铁、 铝、钙等金属杂质，导致“三氯氢硅合成法”和“四氯化硅低温氢化法”必然产生一定量的含杂质的氯硅烷液体。国内外多晶硅厂处理含杂质氯硅烷的方法大多为“水解法”，即含杂质的氯硅烷与水反应，生成酸性废水，再用碱液(例如NaOH或Ca (OH)2)中和酸性废水，生成氯化钙，以实现含杂质氯硅烷的无害化处理。反应式如下SiHCl3+(n+2) H2O — SiO2. nH20+3HCl+H2 个SiCl4+ (n+2) H2O — SiO2. nH20+4HCl2HCl+Ca(0H)2 = CaCl2+2H20现有技术存在的缺点在于第一，多晶硅生产重要的一个环节即是硅、氯两个资源的充分利用。将氯硅烷水解，会浪费物料，使得多晶硅生产的“硅”、“氯”补充量大大增加；第二，由于含杂质氯硅烷的处理量巨大，水解产生的酸性废水量同样巨大，酸性废水处理不当，依旧会污染环境；第三，中和酸性废水而产生的氯化钙处理不当，同样会污染环境；第四，该过程产生的二氧化硅和氯化钙由于品质差，用途有限，大量堆积，占用土地。因此，需要对含杂质氯硅烷的资源化利用过程进行改进，尤其是将氯硅烷与杂质有效分离，使氯硅烷再次返回多晶硅生产系统，使其循环利用从而提高整体工艺的效率。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术存在的氯硅烷浪费、环境污染问题，提供了一种有效利用含杂质氯硅烷，分离杂质回收氯硅烷的方法。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种将含杂质的氯硅烷净化回收的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)将含杂质的氯硅烷液体过滤，得到过滤后的氯硅烷液体和固体物；(2)将步骤(1)中过滤后的氯硅烷液体在使氯硅烷为气态的条件下蒸发，得到氯硅烷气体和蒸发残余物；(3)将步骤O)中气化后的氯硅烷冷凝，得到氯硅烷液体。本专利技术还提供了上述方法在多晶硅生产中的应用。通过上述技术方案，将含杂质的氯硅烷分离，可以得到纯度较高的氯硅烷液体，该纯度较高的氯硅烷液体可以再返回多晶硅系统中“四氯化硅低温氢化系统”生产三氯氢硅的步骤，从而形成多晶硅“闭环”生产。一方面解决了含杂质氯硅烷水解带来的环境问题， 另一方面还有效节省了资源，降低了生产成本。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。 附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中图1是本专利技术提供的将含杂质的氯硅烷净化回收的方法的一种实施方式的工艺流程示意图。附图标记说明1输送泵2过滤器3闪蒸釜4冷凝器5 储罐具体实施例方式以下结合附图对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供了一种将含杂质的氯硅烷净化回收的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)将含杂质的氯硅烷液体过滤，得到过滤后的氯硅烷液体和固体物；(2)将步骤(1)中过滤后的氯硅烷液体在使氯硅烷为气态的条件下蒸发，得到氯硅烷气体和蒸发残余物；(3)将步骤O)中气化后的氯硅烷冷凝，得到氯硅烷液体。根据本专利技术一种优选方式，所述氯硅烷为三氯氢硅和/或四氯化硅。本专利技术中，所述含杂质的氯硅烷液体中的杂质是指除上述氯硅烷之外的物质。根据本专利技术一种优选方式，所述杂质包括铁、铝、钙、硼、磷、钛中的一种或多种，和氯化铁、氯化铝、氯化钙、氯化硼、氯化磷、氯化钛中的一种或多种。根据本专利技术一种优选方式，所述含杂质的氯硅烷来源于三氯氢硅合成法生产三氯氢硅工艺和/或四氯化硅低温氢化法生产三氯氢硅工艺。三氯氢硅合成法生产三氯氢硅工艺和/或四氯化硅低温氢化法生产三氯氢硅工艺已为本领域技术人员所熟知，本专利技术在此不再赘述。本专利技术过滤用装置可以是本领域公知的各种能够实现本专利技术固液分离的过滤装置。从生产效率的角度考虑，优选为高效过滤器。更优选采用陶瓷过滤器来进行。陶瓷过滤器具有良好的卸渣能力和清洁再生性能。本专利技术陶瓷过滤器的孔径优选为1_50μπι。更优选为20-30 μ m。本专利技术蒸发目的是使氯硅烷气化，可以用公知的各种蒸发设备实现，例如蒸发器、 闪蒸釜等。蒸发温度可以在较宽范围内选择，只要能够使氯硅烷蒸发成为气体而沸点高于氯硅烷的杂质不成为气体即可，优选蒸发的温度为比氯硅烷沸点高0-20°C，如优选为 60-150°C，更优选为80-100°C。蒸发压力优选为0. 05-0. 5MPa。更优选为0. 08-0. 09MPa。 上述压力均指表压。蒸发压力维持在该表压范围内，可以保证蒸发后气流高顺畅，有利于有后续氯硅烷的收集和利用。本专利技术氯硅烷气体的冷凝可以用本领域公知的多种冷凝方法，比如循环水冷凝法，并通过本领域公知的多种冷凝设备实现。所述冷凝的温度可以在较宽的范围内选择，只要能够使氯硅烷液化为液体，其他沸点较氯硅烷低的低沸点组分仍为气体即可。优选冷凝的温度为比氯硅烷的沸点低1_20°C。使得所述冷凝后氯硅烷的温度为25-35°C。更优选使得所述冷凝后氯硅烷的温度为25-30°C。本专利技术优选方法还包括，将步骤( 得到的蒸发残余物进行干燥，得到固体废物和废气。干燥的温度优选为60-200°C。更优选为100-150°C。可以经过一次干燥或多次干燥。优选通过搅拌干燥的方式保证固体废物的充分干燥和顺利排放。本专利技术方法优选在密封环境中进行。密封方式可以是本领域公知的各种密封方式，例如机械密封、磁力密封等。为了实现反应中氯硅烷“零泄漏”，更优选在磁力密封环境下进行。本专利技术提供的方法可以用于将各种含杂质的氯硅烷中的氯硅烷净化回收，对其中氯硅烷的含量没有特别限定，但从经济的角度考虑，优选含杂质的氯硅烷中的氯硅烷含量为90-99重量％。当所述氯硅烷为多种氯硅烷的混合物时，可以采用上述方法获得氯硅烷的混合物之后采用本领域公知的方法进一步将多种氯硅烷彼此分离开，或者不经分离用于后续工艺。本专利技术还提供了上述方法在多晶硅生产中的应用。由于本专利技术的方法可以得到纯度较高的氯硅烷液体，该纯度较高的氯硅烷液体可以再返回多晶硅系统中“四氯化硅低温氢化系统”生产三氯氢硅的步骤，从而形成多晶硅“闭环”生产。因此，根据本专利技术的一种优选实施方式，本专利技术的方法还包括将所得液体氯硅烷返回多晶硅系统中“四氯化硅低温氢化系统”生产三氯氢硅的步骤中。下面结合图1对本专利技术提供的将含杂质的氯硅烷净化回收的方法进行详细说明。 如图1所示，将含杂质的氯硅本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：任延涛，周冬松，
申请(专利权)人：洛阳晶辉新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：