本发明专利技术涉及一种制备TiO2/PS/Fe3O4磁性纳米粒子光催化剂的方法，该方法包括以下步骤：(1)制备油酸修饰的Fe3O4纳米粒子；(2)制备水相磁流体；(3)制备苯乙烯细乳液；(4)制备磁性聚苯乙烯珠PS/Fe3O4；(5)磁性光催化剂TiO2/PS/Fe3O4的制备：将无水乙醇与钛酸四正丁酯混合，并经磁力搅拌形成溶液A；将磁性聚苯乙烯珠PS/Fe3O4加入到去离子水中，经超声形成溶液B；在磁力搅拌下，将溶液A加入到溶液B中，30～40min后得到溶胶，此时TiO2包覆在PS/Fe3O4上；溶胶在水浴下冷凝回流后，经抽滤得到TiO2/PS/Fe3O4，该TiO2/PS/Fe3O4经乙醇洗涤、抽滤、蒸馏水洗涤、抽滤，得到固体，该固体经烘干至恒重后，即得以聚苯乙烯PS为隔离层、Fe3O4为磁核、TiO2为壳的磁性光催化剂TiO2/PS/Fe3O4。本发明专利技术所得产物具有低能耗、高催化活性、可回收重复使用的特性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光催化剂
，尤其涉及制备Ti02/PS/Fe304磁性纳米粒子光催化剂的方法。
技术介绍
纳米TiO2由于其自身无毒、无害、无腐蚀性、催化活性高、氧化能力强和无二次污染等优点，在有机废水及空气净化方面引起国内外众多学者的广泛关注。由于粉末态TiO2 存在着分离困难、容易团聚、不能重复利用等缺点，已有学者将TiO2负载在块体材料(玻璃、陶瓷、金属等)和粉体材料(玻璃微珠、活性炭、膨润土等)表面。在块体材料的负载虽解决了 TiO2回收难的问题，但又出现了催化效率降低的问题；而在粉体材料的负载依然存在着回收难的问题。将TiO2负载在软磁材料的表面，既保持了粉末态光催化剂高比表面积和传质效率，又可利用外加磁场加以分离回收利用。目前制备磁载TiO2光催化剂有两种方法一是直接在磁性材料表面上负载TiO2，但由于磁核与TiO2直接接触，在催化反应中，会产生诱导光溶解，导致磁核的溶解和光催化活性的下降；为了克服上述缺点，有学者在磁核表面负载惰性隔离层如SiO2，虽然在一定程度上防止了磁核物质的扩散以及磁核的光化学腐蚀，减小了对TiO2光催化活性的影响。但是上述两种方法制备磁载TiO2光催化剂，目前大多采用热处理的方法使TiO2晶化，以达到高的催化活性。然而热处理存在很多缺点首先，热处理可导致磁性材料的氧化，降低饱和磁化率，使回收性能下降；其次，热处理会使TiO2比表面积降低和表面羟基遗失，从而降低光催化活性；最后，热处理时，较薄的多孔SiO2惰性隔离层并不能完全阻止磁核物质向TiO2的扩散，从而降低了 TiO2的光催化活性；而惰性隔离层过厚，将屏蔽铁氧体的磁性，降低回收性能。高分子聚合物聚苯乙烯(PS)具有无毒、无臭、刚性好和耐酸、耐碱等优点，以PS作为隔离层，不仅提供了可使颗粒粘结的基质，对磁性颗粒进行有效的包覆，而且还可控制磁性颗粒的生长尺寸和团聚，目前已有学者制备了聚苯乙烯包覆的Fe3O4纳米粒子。如果在低温下再对其进行TiO2负载，将能避免现有磁载光催化剂的缺点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种以高分子聚合物为惰性隔离层、低能耗、 高催化活性、可回收重复使用的制备Ti02/PS/Fe304磁性纳米粒子光催化剂的方法。为解决上述问题，本专利技术所述的制备Ti02/PS/Fe304磁性纳米粒子光催化剂的方法，包括以下步骤(I)油酸修饰的Fe3O4纳米粒子的制备在N2保护下，将FeCl3 ·6Η20和FeCl2 ·4Η20溶于去离子水中，在25 30°C条件下搅拌均匀后，加入NH3 · H2O,并将油酸加入到反应体系中，反应完毕，得到悬浮产物；其中所述FeCl3 · 6H20与所述去离子水的物质的量比为2 3 100 200，所述FeCl2 · 4H20与所述去离子水的物质的量比为3 4 100 200，所述NH3 · H2O与所述去离子水的体积比为3 4 6 8，所述油酸与所述去离子水的质量比为I : 150 300;所述悬浮产物加热到60 80°C并保持25 35min，随后将反应温度升高到90 95°C，蒸发水和过量的氨水，得到黑色沉淀物；所述黑色沉淀物经抽滤、自然冷却至室温后用乙醇洗涤3 4次并抽滤，之后再用蒸馏水洗涤3 4次并抽滤，以除去表面的离子,最终得到Fe3O4 ;所述Fe3O4在75 85°C温度下烘干，经粉磨、过300目筛后，即可得到油酸修饰的Fe3O4纳米粒子；(2)水相磁流体的制备将所述油酸修饰的Fe3O4纳米粒子溶于辛烷中，然后加入十二烷基硫酸钠溶液中， 搅拌I 2小时后，得到混合液；所述混合液在冰水浴中超声振荡5 IOmin后在75 85°C 温度下蒸发辛烷，每隔30min加入2mL H20,8 IOh后即得稳定的水相磁流体；其中所述油酸修饰的Fe3O4纳米粒子与所述辛烧的质量比为I : 10 15 ;所述十二烧基硫酸钠溶液与所述油酸修饰的Fe3O4纳米粒子的质量比为I : O. 5 I ;(3)苯乙烯细乳液的制备首先将处理过的苯乙烯单体St与十六烷混合，然后加到十二烷基硫酸钠溶液中搅拌I 2小时后，得到混合液；所述混合液在冰水浴中超声振荡5 IOmin后，即得苯乙烯细乳液；其中所述处理过的苯乙烯单体St与所述十六烷的体积比为I : O. 2 O. 3;(4)磁性聚苯乙烯珠PS/Fe304的制备将所述苯乙烯细乳液和所述水相磁流体混合后，在冰水浴中超声振荡5 IOmin ； 然后将混合液放入恒温水浴锅中，在75 85°C温度下进行聚合反应；反应后立即在所述混合液中加入过硫酸钾溶液，30 40min后，将丙烯酸加入到反应体系中，经搅拌回流22 25h后，得到磁性聚苯乙烯微球；最后所述磁性聚苯乙烯微球依次用无水乙醇和H2O洗涤多次后，在75 85°C温度下烘干，经研磨过100 300目筛，即得磁性聚苯乙烯珠PS/Fe304 ； 所述苯乙烯细乳液中苯乙烯与所述水相的Fe3O4中Fe3O4的摩尔比为4 : I I. 25 : I ;所述苯乙烯细乳液与所述过硫酸钾溶液的体积比为I : 0.5 I;所述苯乙烯细乳液与所述丙烯酸的体积比为I : O. 5 O. 8;(5)磁性光催化剂Ti02/PS/Fe304的制备将无水乙醇与钛酸四正丁酯混合，并以800 IOOOrpm的速率磁力搅拌30 40min后形成溶液A ;将所述磁性聚苯乙烯珠PS/Fe304加入到去离子水中，在功率为400 500W的条件下超声30 40min，形成溶液B ;以800 IOOOrpm的速率在磁力搅拌下，将所述溶液A加入到所述溶液B中，30 40min后得到溶胶，此时TiO2包覆在PS/Fe304上；所述溶胶在85 95°C水浴下冷凝回流6 8h后，经抽滤得到Ti02/PS/Fe304，该Ti02/PS/Fe304 先用乙醇洗涤3 4次，之后依次经抽滤、蒸馏水洗涤3 4次，再次抽滤，得到固体，该固体在75 85°C下烘干至恒重后，即得以聚苯乙烯PS为隔离层、Fe3O4为磁核、TiO2为壳的磁性光催化剂Ti02/PS/Fe304 ;其中所述无水乙醇与所述钛酸四正丁酯的体积比为10 5 2 I;所述磁性聚苯乙烯珠与所述去尚子水的质量比为I 3 : 50 150。所述步骤(I)中的油酸占磁铁矿质量的22. 2%。所述步骤⑵中的十二烷基硫酸钠溶液是指将O. 175g十二烷基硫酸钠溶于60ml H2O中所获得的溶液。所述步骤⑵和⑶中的超声振荡条件均是指功率为450W，振幅为90%。所述步骤(3)中的处理过的苯乙烯单体St是指将苯乙烯单体St用O. lmol/L的 NaOH洗涤3次，经分液漏斗分液后，用去离子水洗涤至中性即得。所述步骤(3)中的十二烷基硫酸钠溶液是指将36mg十二烷基硫酸钠溶于12ml H2O中所获得的溶液。所述步骤(4)中的超声振荡条件是指功率为450W，振幅为50 %。所述步骤(4)中的过硫酸钾溶液是指将O. 2g过硫酸钾溶于2ml H2O中所获得的溶液。如上所述的制备Ti02/PS/Fe304磁性纳米粒子光催化剂的方法所得的磁性光催化剂Ti02/PS/Fe304在光催化降解有机废水方面的应用。本专利技术与现有技术相比具有以下优点I、由于本专利技术在低温下制备，因此，克服了本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：任学昌，王静，王雪姣，念娟妮，肖举强，王刚，常青，
申请(专利权)人：兰州交通大学，
类型：发明
国别省市：
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