八味安宁制剂的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种八味安宁制剂的检测方法，所述方法包括：通过薄层层析对制剂中的白芥子进行定性鉴别和/或检查制剂中铁棒锤/榜那所含乌头碱的含量。所述检测方法具有灵敏、重现性好和专属性强的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药
，具体涉及一种中药制剂的检测方法。
技术介绍
八味安宁丸是藏医传统验方，收载于《卫生部药品标准》藏药分册中，标准编号为 WS3-BC-0234-95，处方由寒水石(制)、褐铁矿(制)、白芥子、甘青青兰、铁棒锤、诃子、毛诃子、余甘子等药材组成。消食，止血行瘀，用于经血过多，崩漏，消化不良，胃胀满，腰肾疼痛。八味安宁散为藏族验方，原质量标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》 (95年版藏药第一册)。拼音名BaweiAnning San书页号Cl-237标准编号WS3-BC-0234-9处方寒水石(制)400g、褐铁矿(制)100g、白芥子350g、甘青青兰10g、铁棒锤 10g、诃子10g、毛诃子10g、余甘子IOgo制法以上八味，粉碎成细粉，过筛，混匀，即得。性状本品为棕红色粉末，气淡，味苦、辛。检查应符合散剂项下有关的各项规定(附录10页)。功能与主治消食，止血行瘀。用于经血过多，崩漏，消化不良，胃胀满，腰肾疼痛。用法与用量一次lg，一日2 3次。规格每袋装10g。贮藏密闭，防潮。目前尚未有，也没有对方中的毒性成分进行含量检测的方法。寒水石载于卫生部药品标准藏药第一册，为硫酸盐类矿物，主含硫酸钙，称北寒水石，或为碳酸盐类矿物，主含碳酸钙，称南寒水石。褐铁矿载于卫生部药品标准藏药第一册，为表生矿物，由含铁矿物，尤其是含铁硫化物矿床地表部分，经氧化和分解而成。白芥子收载于《中国药典》2010年版一部,为十字花科植物白芥SinapisalbaL.或芥Brassicajuncea(L. ) Czern. et Coss.的干燥成熟种子。前者习称“白芥子”，后者习称“黄芥子”。甘青青兰收载于卫生部药品标准藏药第一册，为唇形科植物甘青青兰 Dracocephalum tanguticum Maxim.的干燥地上部分。铁棒锤，《中华本草》藏药卷274页中记载到铁棒锤(榜阿那保)，异名热毒那保《度母本草》，满庆、孜巴、热毒、巴保、赞毒、榜那《蓝琉璃》，洛毒那保《晶珠本草》，毕嘎那保、堆孜落玛、寨次玛《甘露本草明镜》。铁棒锤收载于卫生部药品标准藏药第一册，为毛莨科植物伏毛铁棒锤Aconitum flavum Hand. -Mazz.和铁棒锤A. pendulum Busch.的干燥块根。诃子收载于《中国药典》2010年版一部,为使君子科植物诃子Terminalia chebula Retz.或绒毛诃子 Terminalia chebula Retz. var. tomentella Kurt.的干燥成熟果实。毛诃子收载于《中国药典》2010年版一部，系藏族习用药材。为使君子科植物毗黎勒 Termz-naLia bellirica(Gaertn. )Roxb.的干燥成熟果实。余甘子收载于《中国药典》2010年版一部，系藏族习用药材。为大戟科植物余甘子 Phyllan-thus emblica L.的干燥成熟果实。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，所述检测方法重现性好、 专属性强，能够有效地检测八味安宁制剂的质量，从而使八味安宁制剂的质量稳定、安全、 可控。为实现上述目的，本专利技术的技术方案为一种，该制剂原料药组成为寒水石(制)400重量份、褐铁矿(制)100重量份、白芥子350重量份、甘青青兰10重量份、铁棒锤/榜那10重量份、 诃子/去核的诃子10重量份、毛诃子/去核的毛诃子10重量份、余甘子/去核的余甘子10重量份；所述检测方法包括下述鉴别和/或检查方法的一种或两种通过薄层层析对制剂中的白芥子进行定性鉴别；以及检查制剂中铁棒锤/榜那所含乌头碱的含量。具体地，白芥子的定性鉴别包括Ia)制备白芥子供试品溶液、芥子碱硫氰酸盐对照品溶液、不含白芥子的阴性样品溶液；2a)照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，分别吸取步骤Ia)所获得的供试品溶液、芥子碱硫氰酸盐对照品溶液、阴性样品溶液，并点样于同一硅胶G薄层板上；3a)以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水为展开剂，将步骤2a)所获得的薄层板放置在展开缸中饱和、展开、取出、晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。铁棒锤/榜那所含乌头碱含量检查包括Ib)制备铁棒锤/榜那供试品溶液、乌头碱对照品溶液；2b)照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，分别吸取步骤Ib)所获得的供试品溶液、乌头碱对照品溶液，并点样于同一硅胶G薄层板上；3b)以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺为展开剂，将步骤2b)所获得的薄层板放置在展开缸中饱和、展开、取出、晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。所述白芥子及铁棒锤/榜那供试品溶液、芥子碱硫氰酸盐及乌头碱对照品溶液、 阴性样品溶液的制备方法包括(I)白芥子供试品溶液、芥子碱硫氰酸盐对照品溶液、阴性样品溶液取所述八味安宁制剂，加甲醇，超声处理，滤过，滤液浓缩，作为白芥子供试品溶液；另取芥子碱硫氰酸盐对照品，同法制成芥子碱硫氰酸盐对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含白芥子的阴性样品，并按所述供试品溶液的制备方法制成不含白芥子的阴性样品溶液。(2)铁棒锤/榜那供试品溶液、乌头碱对照品溶液取所述八味安宁制剂，加氨试液，搅匀，放置，加乙醚，振摇，放置，滤过，滤液蒸干， 残渣加无水乙醇使溶解，作为铁棒锤/榜那供试品溶液；另取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成溶液，作为乌头碱对照品溶液。优选地，所述方法包括以下步骤a)白芥子的定性鉴别取所述八味安宁制剂I 5重量份，研细，加甲醇10 50体积份，超声处理20 90分钟，滤过，滤液浓缩约O. 5 5体积份，作为白芥子供试品溶液；另取芥子碱硫氰酸盐适量，加甲醇制成每体积含O. 0005 O. 002重量份的芥子碱硫氰酸盐对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含白芥子的阴性样品，并按所述供试品溶液的制备方法制成不含白芥子的阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各O. 001 O. 01体积份,分别点样于同一娃胶G薄层板上，以体积比为3 5 : 4 8 O. 7 I. 4 O. 3 O. 7的乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水为展开剂,薄层板置展开缸中饱和O 40分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。b)铁棒锤/榜那所含乌头碱含量检查取所述八味安宁制剂3 8重量份,研细，加氨试液O. 5 2体积份,搅勻，放置 I 3小时,加乙醚10 20体积份,振摇O. 5 2小时,放置18 30小时,滤过,滤液蒸干，残渣加无水乙醇I 3体积份使溶解，作为铁棒锤/榜那供试品溶液；另取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成每体积份含O. 0005 O. 002重量份的溶液，作为乌头碱对照品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取供试品溶液O. 005 O. 02 体积份、乌头碱对照品溶液O. 001 O. 01体积份，分别点样于同一硅胶G薄层板上，以体积比为2 8 I 3 0.5 2的环己烷-乙酸乙酯-本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李波，张国霞，陈丽娟，
申请(专利权)人：西藏奇正藏药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：