利用热裂解分析烟气的方法技术

技术编号:7530932 阅读:146 留言:0更新日期:2012-07-12 18:41
本发明专利技术公开一种利用热裂解分析烟气的方法,包括如下步骤:1)将烟草样品置于热裂解装置的裂解腔,在280℃~320℃的初温下滞留10s~20s;2)而后以200℃/s~500℃/s的速率升至裂解温度800℃~1000℃进行热裂解;3)产生的烟气被气流吹扫进入低温吸附阱并被吸附;4)然后将被吸附的烟气组分脱附,随载气进入检测仪器,检测烟气中各产生物的产生量。本发明专利技术由于在热裂解时,采用与卷烟抽吸过程更相似的裂解腔程序升温手段,整个热裂解过程中苯系物、酚类物质、生物碱类等释放总量的波动幅度较少,克服了裂解模拟分析检测结果波动性大的问题,从而能更好地进行烟草热裂解模拟分析,为研究卷烟实际抽吸时的各物质产生量提供快速而准确的数据,便于后续的研究、分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及卷烟烟气分析处理
,具体来说是ー种。
技术介绍
卷烟点燃后形成的燃烧锥分为三个区,即高温燃烧区、中温热解蒸馏区和低温冷凝区,由于各区的环境如温度、氧含量分布不同,不同区发生不同的化学反应,从而生成的产物也不同,各区形成的产物就构成了卷烟烟气。卷烟烟气分为主流烟气和测流烟气,抽吸时进入吸烟者口腔的是主流烟气,它的化学成分組成非常复杂,有数千种,主要是香味物质和有害成分。其中约1/3的组分直接来自烟草,其余则是在卷烟燃吸过程中由ー些高沸点化合物通过燃烧、裂解、聚合等复杂的反应形成。因此,研究卷烟的燃烧条件与烟气组分的关系,对卷烟“降焦减害”是非常必要的。随着热裂解技术的发展,热裂解仪作为模拟卷烟燃吸的ー种新装置,为辅助预测卷烟的燃烧产物,研究卷烟的燃烧过程和机理提供了ー种有效的手段。同吋,采用气相色谱/质谱(GC/MQ与热裂解仪(Py)联用技术,实现了对裂解产物的在线分析。有学者利用Py-GC-MS研究空气氛围下热裂解终温、终温滞留时间、初温滞留时间及升温速率对18种特征组分产生量的影响。研究结果表明,热裂解终温和升温速率是影响萜类、苯系物和酚类化合物生成量的决定性条件;升温速率是杂环类和生物碱类生成量的首要考虑因素;初温和终温滞留时间对各类化合物的影响相对较小。因而,研究出最佳的热裂解升温速率,能够使得热裂解的分析结果更为接近实际。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术的目的是,提供ー种利用热裂解装置模拟分析主流烟气中各物质释放量的方法,通过对升温速率的设置,使得烟气中各物质的释放量更为接近卷烟实际抽吸的产生量,且检测结果波动性小,提高检测的准确性。为解决上述技术问题,本专利技术的技术方案是ー种,包括如下步骤1)将烟草样品置于热裂解装置的裂解腔,在观0で 320°C的初温下滞留IOs 20s ;2)而后以200°C /s 500°C /s的速率升至裂解温度800°C 1000°C进行热裂解;3)产生的烟气被气流吹扫进入低温吸附阱并被吸附;4)然后将被吸附的烟气组分脱附,随载气进入检测仪器,检测烟气中各产生物的产生量。优选地,步骤1)中,在300°C的初温下滞留IOs 20s。优选地,步骤2)中,升温速率为300°C /s 450°C /s。优选地,步骤2)中,升至裂解温度为900°C。优选地,步骤2)中,升至裂解温度800°C 1000°C后,滞留0 15秒。优选地,步骤3)中,低温吸附阱的温度为30°C 40°C。优选地,步骤4)中,在观0で 300°C的温度下将被吸附的烟气组分脱附。优选地,步骤4)中,检测仪器为GC/MS,GC/MS的升温程序为在40°C 60°C下保持 8min 12min,以 3°C /min 5°C /min 的速率升至 140°C 160°C,保持 3min 6min, 然后以8°C /min 12°C /min的速率升至260°C 300°C,保持6min 12min。优选地,步骤4)中,GC/MS的升温程序为在45°C 55°C下保持lOmin,以4°C / min的速率升至150°C,保持5min,然后以10°C /min的速率升至280°C,保持lOmin。优选地,步骤4)中,脱附时间为;3min 6min。与现有技术相比,本专利技术由于在热裂解吋,采用适当的升温速率,升温至裂解终温,采用与卷烟抽吸过程更相似的裂解腔程序升温手段,使得整个热裂解过程中各物质如苯系物、酚类物质、生物碱类等释放总量的波动幅度较少,克服了裂解模拟分析检测结果波动性大的问题,从而能更好地进行烟草热裂解模拟分析,为研究卷烟实际抽吸时的各物质产生量提供快速、而又准确的数据,便于后续的研究、分析。附图说明图1为本专利技术的流程图;图2为不同升温速率条件下苯系物的生成量及其总量示意图;图3为不同升温速率条件下酚类物质的产生量的示意图;图4为不同升温速率条件下麦斯明、ニ烯烟碱和尼古丁的产生量示意图。具体实施例方式为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案,下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进ー步的详细说明。參见图1,本专利技术的包括如下步骤Si、将烟草样品置于热裂解装置的裂解腔,在观0で 320°C的初温下滞留IOs 20s ;S2、而后以300°C /s 500°C /s的速率升至裂解温度800°C 1000°C进行热裂解;S3、产生的烟气被气流吹扫进入低温吸附阱并被吸附;S4、然后将被吸附的烟气组分脱附,随载气进入检测仪器,检测烟气中各产生物的产生量。以下通过具体的实施例进行详细说明实施例一1、样品制备将卷烟切开,取出烟丝,按YC/T 31-1996方法制得烟末试样。准确称取 2. OO (士 0. 05) mg烟末于石英管中,管两端用适量石英棉堵塞,待裂解试验用。2、GC/MS 工作条件毛細管色谱柱美国安捷伦公司的HP-ULTRA2(50mX0. 32mm idX0.52ym);载4气He,流速1. OmL/min ;采用分流模式,分流比为20 1 ;进样ロ温度250°C ;升温程序在50°C下保持lOmin,以4°C /min的速率升至150°C,保持5min,然后以10°C /min的速率升至280°C,保持lOmin,总运行时间63min ;离子源温度230°C ;四极杆温度150°C ;GC/MS接ロ温度280°C ;EI离子源电子能量:70eV ;质量扫描范围35-350u。使用Mst 05谱库检索并结合标样及目标物的特征质谱碎片比对进行定性分析, 各组分采用基峰提取离子外标曲线法定量。3、热裂解条件将样品置于裂解腔后在空气氛围下,在200°C的初温下滞留时间15s,而后以 4000C /s的速率升至裂解温度950°C (即裂解终温),滞留时间为15s,样品在高温下发生热裂解,产生的烟气被气流吹扫进入低温吸附阱并被吸附,低温吸附阱的温度为35°C,然后在 290°C温度下将被吸附的烟气组分脱附,脱附时间为5min,而随载气进入GC/MS进行在线分折。实施例ニ1、样品制备将卷烟切开,取出烟丝,按YC/T 31-1996方法制得烟末试样。准确称取 2. OO (士 0. 05) mg烟末于石英管中,管两端用适量石英棉堵塞,待裂解试验用。2、GC/MS 工作条件毛細管色谱柱AgilentHP-ULTRA2 (50mX 0. 32mm idX 0. 52 μ m);载气He,流速1.OmL/min ;采用分流模式,分流比为20 1 ;进样ロ温度250°C ;升温程序在55°C下保持8min,以3°C /min速率升至145°C,保持6min,然后以 12°C /min 速率升至 290°C,保持 12min ;离子源温度230°C ;四极杆温度150°C ;GC/MS接ロ温度280°C ;EI离子源电子能量:70eV ;质量扫描范围35-350u。使用Mst 05谱库检索并结合标样及目标物的特征质谱碎片比对进行定性分析, 各组分采用基峰提取离子外标曲线法定量。3、热裂解条件将样品置于裂解腔后在空气氛围下,在280°C的初温下滞留时间20s,而后以 3000C /s的速率升至裂解温度850°C (即裂解终温),滞留时间为0,样品在高温下发生热裂解,产生的烟气被气流吹扫本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:孔浩辉陈翠玲
申请(专利权)人:广东中烟工业有限责任公司
类型:发明
国别省市:

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