【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氟化工领域，具体涉及二氟马来酸苯胺盐的合成方法。
技术介绍
斑蝥素是鞘翅目芫菁科昆虫斑蝥的抗癌有效成分，但斑蝥素片表现出较明显的副作用，临床使用受到一定影响。斑蝥素具有7-氧杂降冰片结构，这类化合物是一类有重要生理活性的物质，也是一类有用的中间体。在生理活性物质中，如果向某一关键部位导入一个氟原子，即含氟斑蝥素，其活性就有可能发生令人惊异的变化，可以期待生理活性充分提高。二氟马来酸就是合成含氟斑蝥素的重要的中间体，它可与呋喃或环戊二烯反应，得到氟斑蝥素。二氟马来酸的合成方法在国内鲜见报道。以偏二氯乙烯和三氟氯乙烯为原料经过七步反应，可以合成二氟马来酸。这种方法步骤多，总收率低，大约为17%。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供从易于得到的试剂起始催化合成二氟马来酸苯胺盐的方法。现已发现一种，以五氟苯酚在过氧乙酸中在70 75摄氏度下氧化，再经苯胺作用得到二氟马来酸苯胺盐。其中，氧化过程中控制温度为70至75摄氏度。其中，反应过程控制时间为1. 5-2.证。根据分批模式，将任选的溶剂、反应物和催化剂供入反应器中。进行加热至上文限定的温度。施加所希望的压力并且保持。反应结束时，根据常规的固/液分离技术，优选经由过滤，分离催化剂。按常规回收所获得的产物，优选通过蒸馏或者通过液/液萃取。具体实施例方式下面给出用于举例说明而非限制性的本专利技术的示例性实施方案。在实施例中，转化率对应于转化的底物摩尔数与供入的底物摩尔数之比，所给出的收率对应于形成的产物摩尔数与供入的底物摩尔数之比。实施例1在250mL三口瓶中加入过氧乙酸50mL，搅拌升温至60摄氏...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：闾肖波，江静，柳叶，
申请(专利权)人：上海恩氟佳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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