本发明专利技术公开了一种紫外光激发的碱土金属氮硫化物黄光荧光材料及其制备方法。该材料的基质化学成分表示为aMS.bSi3N4，其中M＝Ca，Sr，Ba中的一种或其固溶混合，a＝1～2，b＝0.5～1；0.01≤x≤0.10。该发明专利技术产品是利用高温固相法制备的，具体操作步骤如下：在惰性气氛的环境中，通过研磨，将固体原料硫化物MS、氮化硅Si3N4、氧化铕Eu2O3按比例混合均匀，然后转移到由氨气NH3保护的高温炉中，在1100～1280℃处理3-10小时。冷却后即得产品。本发明专利技术产品发光性能佳，吸收300～410nm紫外-近紫外光，发射出470～570nm宽发射带黄光。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及发光材料，特别是涉及一种紫外光激发的氮硫化合物黄光荧光材料。 具体涉及一种能有效被紫外光激发，并发射出明亮黄光的荧光材料。
技术介绍
近年来，研究发现二价铕掺杂的氮化物与氮氧化物发光材料的发光性能非常优异在长波长(如黄光、红光)区域发光亮度高、色纯度高、基质稳定性高，而且氮化物与氮氧化物发光材料的发光性能随着温度的升高猝灭程度很小。如发光材料 M2Si5N8(M = Ca, Sr, Ba) :Eu2+在蓝光与近紫外光区域有很强的吸收，并发射出明亮的红光 (H. T. Hintzen, J. W. H. Van Krevel, G. Ir Botty, Red emitting luminescent material, European Patent EPl104799 Al, 1999 ；R. Mueller-Mach, Highly efficient all-nitride phosphor-convertedwhite lighf emitting diode, Phys. Status, Solidi(a)202,2005, 1727.)，已商业化应用于提高二基色GaN-YAG = Ce白光LED的显色性，实现在低色温区的高显色指数，大大扩展二基色LED的应用范围。尽管氮化物的制备成本远高于氧化物，但基于其突出的性能优势，氮化物基发光材料仍受到白光LED市场的青睐。最近有研究工作报道了一组具有组分的正交相氮氧化合物发光材 14 MSi2O2N2 (M = Ca, Sr, Ba) :Eu2+(Q. N. Fei, Y. H. Liu, Τ. C. Gu, D. J. Wang, Color improvement ofwhite-1ightthrough Mn—enhancing yellow-green emission of SrSi2O2N2: Eu phosphorfor white lighf emitting diodes, J.Lumin. 131,2011, 960-964 ； J.A. Kechele, 0.Oeckler, F.Stadler, W. Schnick, Structure elucidation of BaSi2O2N2-A host latticefor rare-earth doped luminescent materials in phosphor-converted (pc)-LEDs, Sol id State Sci. 11,2009,537-543 ；Y. H. Song, W. J. Park, D. H. Yoon, Photoluminescence properties of Sr1^Si2O2N2: Eu2+X as green to yellow-emittingphosphor for blue pumped white LEDs, J. Phys. Chem. Solid. 71 (2010)473-475. ) 0从文献报道看，该系列氮氧化物的合成温度高达1300 1400°C，用纯队或吐8卯1% +N292vol%作为保护气氛。从光谱看，BaSi2AN2 = Eu2+能被紫外-蓝光激发，可发射出量子效率高达60%的蓝绿光090 500nm)。本专利技术合成的Eu2+ 掺杂的氮硫化合物黄光荧光材料在氨气NH3气氛下，1000U80°C即可合成，合成条件较氮氧化物温和，从光谱位置与半高宽角度看，光谱性质优于Eu2+掺杂的氮氧化物荧光材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种能有效被紫外光激发，并发射出黄光的氮硫化合物黄光荧光材料。本专利技术另一目的在于提供上述紫外光激发的氮硫化合物黄光荧光材料的制备方法。本专利技术的目的通过如下技术方案实现3—种紫外光激发的氮硫化合物黄光荧光材料该材料的化学式为 a · bSi3N4，其中，基质化学成份表示为 aMS. bSi3N4，M = Ca、Sr 和 Ba 中的一种或其混合固溶，a = 1 2，b = 0. 5 1，0. 01彡χ彡0. 10 ；该材料是在基质中引入Eu2+ 后形成，该材料被紫外光激发，发射出黄光。进一步地，产品激发光谱在紫外区域呈300 400nm宽谱带，470 570nm的发射光谱在黄光区域呈宽谱带。Eu2+的最佳掺杂浓度χ = 0. 03。一种紫外光激发的氮硫化合物黄光荧光材料的制备方法在惰性气氛的环境中，通过研磨将固体原料硫化物MS、氮化硅Si3N4、氧化铕Eu2O3按以下摩尔比混合均勻 MS Si3N4 Eu2O3 = a(l-x) b 0. 5ax ；其中 a = 1 2，b = 0. 5 1,0. 01 彡 χ 彡 0. 10， M = Ca、Sr和Ba中的一种或多种；然后将混合物转移到由氨气NH3保护的高温炉中，在 1100 1280°C处理3 10小时，冷却后即得产品。专利技术以氮硫化合物为发光材料的基质，以Eu2+作为激活剂的黄光材料。能被波长为300 400nm紫外光激发，并发射出波长位于470 570nm宽发射带的黄光，比已报道的 BaSi2O2N2IEu2+明显红移，且发射带半高宽更宽(58nm)，而BaSi2OJ2 = Eu2+的发射带半高宽为 35nm。本专利技术制备方法中所用原料分别为碱土金属硫化物(包括CaS，SrS和BaS)中的一种或其混合、氮化硅Si3N4、氧化铕Eu2O3，在惰性气氛环境中混合均勻后，在1100 1300°C温度下的氨气NH3气氛中一步合成。相对于现有技术，本专利技术具有如下优点和效果(1)本专利技术的荧光材料在组成上为全新化合物，XRD显示很纯的物相。当Eu2+部分取代Ba2+时，在氮硫化物中共价性成分较高，以至于Eu2+的发射带相对于Eu2+在氮氧化物中而发生红移。(2)本专利技术发光性能佳，吸收300 410nm紫外-近紫外光，发射出470 570nm宽发射带黄光。(3)相对于氮化物及氮氧化物发光材料而言，本专利技术产品的合成步骤简单(一步合成)，合成条件温和(温度低300°C，用氨气NH3直接还原并防止被氧化)。附图说明图1 本专利技术实施例1所得黄光材料.2/3Si3N4的XRD图。图2 本专利技术实施例1所得黄光材料. 2/3Si3N4的激发光谱(监测波长530nm)与发射光谱(激发波长360nm)。图3 本专利技术实施例6 10所得黄光材料. 2/3Si3N4的发光强度随着 Eu2+掺杂浓度χ的变化图。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。实施例1在充满队的手套箱中，通过研磨将固体原料硫化钡BaS、氮化硅Si3N4和氧化铕 Eu2O3按一定以下摩尔比混合均勻BaS Si3N4 Eu2O3 = 0. 98 0.667 0.01。然后将混合物转移到由氨气NH3保护的管式高温炉中，在1200°C处理10小时。冷却后即得产品。 该产品在紫外灯下发出明亮黄光。其XRD (Bruker D8 Advance X射线衍射仪)结果，用软件PowderX分析显示合成的产品是全新的化学组成，化学式接近B^l98Euatl2S. Si2N2.67 (具本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：潘跃晓，王稼国，尹艳林，
申请(专利权)人：温州大学，
类型：发明
国别省市：
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