一种使用ICP光谱法测定精锂中钙含量的方法技术

本发明专利技术实施例提供一种使用ICP光谱法测定精锂中钙含量的方法，以提高作业过程的安全性和降低生产成本。所述方法包括以下步骤：(1)使用待测精锂制备锂元素含量为100毫克的待测试液；(2)确定测定所述待测精锂中钙含量所需的标准工作曲线；(3)将所述待测试液引入电感耦合等离子体ICP发射光谱仪，根据所述标准工作曲线确定所述待测精锂中的钙含量。本发明专利技术实施例提供的使用ICP光谱法测定精锂中钙含量的方法可以消除了作业过程的安全隐患，作业过程安全度得到很大提高；另一方面，测量过程无需专门的备件，降低生产成本并且灵敏度比使用原子吸收光谱法高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及合金含量检测领域，尤其涉及一种使用ICP光谱法测定精锂中钙含量的方法。
技术介绍
原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。由于具有检出限低准确度高、选择性好(即干扰少)和分析速度快等优点，因此，原子吸收光谱法已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。原子吸收光谱法大体又可分为非火焰原子化法和火焰原子化法，其中，后者是原子吸收光谱分析中最早使用的原子化方法，至今仍在广泛地被应用。由于在火焰及石墨炉原子化过程中，化学干扰的机理很复杂，消除或抑制其化学干扰可根据具体情况提高火焰温度，以使难挥发、难解离的化合物较完全基态原子化。现有的一种测定精锂中钙含量的方法也是原子吸收光谱法。如前所述，原子吸收光谱法的火焰原子化过程中有提高火焰温度这一措施，而这可能需要用到一氧化氮气体。 由于一氧化氮为有毒危险品，与空气、乙炔气混合要发生爆炸，存在安全隐患；另一方面，这种方法还需要专门的燃烧头，增加了测量的生产成本。
技术实现思路
本专利技术实施例提供一种使用ICP光谱法测定精锂中钙含量的方法，以提高作业过程的安全性和降低生产成本。本专利技术实施例提供一种使用ICP光谱法测定精锂中钙含量的方法，所述方法包括以下步骤(1)使用待测精锂制备锂元素含量为100毫克的待测试液；(2)确定测定所述待测精锂中钙含量所需的标准工作曲线；(3)将所述待测试液引入电感耦合等离子体ICP发射光谱仪，根据所述标准工作曲线确定所述待测精锂中的钙含量。可选地，所述确定测定所述待测精锂中钙含量所需的标准工作曲线包括(1)移取一组0毫升，1. 00毫升，2. 00毫升，3. 00毫升，4. 00毫升钙标准溶液分别置于一组25毫升容量瓶中，加水稀释至25毫升刻度，混勻，所述钙标准溶液浓度为0. 002毫克每毫升；(2) 将所述一组混勻钙标准溶液引入电感耦合等离子体ICP发射光谱仪中，绘制测定所述待测精锂中钙含量所需的标准工作曲线。可选地，所述绘制测定所述待测精锂中钙含量所需的标准工作曲线包括测量所述混勻的一组钙标准溶液的光强度；以所述混勻的一组钙标准溶液中的钙含量为横坐标， 以所述混勻的一组钙标准溶液所得的光强度为纵坐标，绘制所述标准工作曲线。可选地，所述将所述待测试液引入电感耦合等离子体ICP发射光谱仪，根据所述标准工作曲线确定所述待测精锂中的钙含量包括将所述待测试液引入电感耦合等离子体 ICP发射光谱仪，测量所述待测试液的光强度；从所述标准工作曲线中查找到所述待测精锂中的钙含量。从上述本专利技术实施例提供的使用ICP光谱法测定精锂中钙含量的方法可知，由于上述方法并没有使用一氧化氮等有毒危险品，在确定测定待测精锂中钙含量所需的标准工作曲线后，将锂元素含量为100毫克的待测试液弓I入ICP发射光谱仪，根据所述标准工作曲线即可确定所述待测精锂中的钙含量。因此，与现有技术使用原子吸收光谱法测定精锂中钙含量的方法相比，本专利技术实施例提供的使用ICP光谱法测定精锂中钙含量的方法可以消除了作业过程的安全隐患，作业过程安全度得到很大提高；另一方面，测量过程无需专门的备件，降低生产成本并且灵敏度比使用原子吸收光谱法高。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对现有技术或实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，还可以如这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例提供的一种使用ICP光谱法测定精锂中钙含量的方法流程示意图。具体实施例方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。请参阅附图1，是本专利技术实施例提供的一种使用ICP光谱法测定精锂中钙含量的方法。在本专利技术实施例提供的使用ICP光谱法测定精锂中钙含量的方法中，所使用到的电感耦合等离子体anductively Coupled Plasma，I CP)发射光谱仪的工作参数为输出功率为1100瓦特(W)，等离子气流量为12升每分钟(L/min)，雾化器压力1. Obar,蠕动泵转速为20转每分钟(rates/min)；波长为393. 366纳米(nm)。附图1示例的使用ICP光谱法测定精锂中钙含量的方法主要包括以下步骤S101，使用待测精锂制备锂元素含量为100毫克的待测试液。在本专利技术实施例中，可以从待测精锂中取少量精锂，例如，1克作为试样，制备锂元素含量为100毫克的待测试液。将所述含IOOmg锂的待测试液放入容量瓶中并加水至25 毫升后混勻。S102，确定测定所述待测精锂中钙含量所需的标准工作曲线。ICP发射光谱仪的检测原理为利用激发光源使试样溶液蒸发汽化，离解或分解为原子状态，原子可能进一步电离成离子状态，原子或离子在光源中受到激发而发光；利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光谱；利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波长对试样进行定性分析，按照发射光强度进行定量分析。在本专利技术实施例中，可以移取一组0毫升，1. 00毫升，2. 00毫升，3. 00毫升，4. 00毫升钙标准溶液分别置于一组25毫升容量瓶中，稀释至25毫升刻度处，混勻，所述钙标准溶液浓度为0. 00aiig/ml。然后，将所述混勻的一组钙标准溶液引入ICP发射光谱仪中，绘制测定所述待测精锂中钙含量所需的标准工作曲线。具体地，选择ICP发射光谱仪的最佳测定条件，在393. 366nm波长处，测量所述混勻的一组钙标准溶液的光强度。然后，以所述混勻的一组钙标准溶液中的钙含量为横坐标，以所述混勻的一组钙标准溶液所得的光强度为纵坐标，绘制所述标准工作曲线。在所述标准工作曲线的相关系数大于或等于0. 999时，即可进行待测精锂中钙含量的测定。S103，将所述待测试液引入ICP发射光谱仪，根据所述标准工作曲线确定所述待测精锂中的钙含量。具体地，将步骤SlOl中含IOOmg锂元素的混勻的待测试液引入ICP发射光谱仪， 再从步骤S102绘制的标准工作曲线上查找待测精锂中相应的钙量。可以按下式计算待测Jfll精锂中钙的质量分数 (Ca) = "^xl00%。上述公式中，《(Ca)为钙的质量分数，按照百分比(％ )计，Hl1为从绘制的标准工作曲线上查得的钙量，单位为g ；数字0. 1为待测试液中所锂元素，单位为毫克(mg)。从上述本专利技术实施例提供的使用ICP光谱法测定精锂中钙含量的方法可知，由于上述方法并没有使用一氧化氮等有毒危险品，在确定测定待测精锂中钙含量所需的标准工作曲线后，将锂元素含量为100毫克的待测试液弓I入ICP发射光谱仪，根据所述标准工作曲线即可确定所述待测精锂中的钙含量。因此，与现有技术使用原子吸收光谱法测定精锂中钙含量的方法相比，本专利技术实施例提供的使用ICP光谱法测定精锂中钙含量的方法可以消除了作业过程的安全隐患，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈雄立，
申请(专利权)人：西南铝业集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：