一种利用煤沥青的红外光谱图测定煤沥青的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用煤沥青的红外光谱图测定煤沥青的方法：将沥青样品配制沥青溶液；得到红外光谱图；分析沥青溶液的红外光谱图的曲线特征，与煤沥青红外光谱图的曲线特征相比，判定沥青样品是否是煤沥青。3500cm-1以上：游离状态的-OH伸缩振动产生吸收峰；2920cm-1附近出现一个中等强度的吸收峰，峰型尖锐，为亚甲基-CH2-的反对称伸缩振动；2850cm-1附近出现一个中等强度的吸收峰，峰型尖锐，为亚甲基-CH2-的对称伸缩振动；2000～1600cm-1之间出现若干个弱峰，是＝C-H振动的倍频和组频吸收；1000～550cm-1之间出现若干强度不等的吸收峰，为苯环上＝C-H的弯曲振动。该方法操作简单，且测定结果准确。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于浙青材料分析
，具体涉及一种利用煤浙青的红外光谱图测定煤浙青的方法。
技术介绍
道路建筑中最常用的浙青材料是石油浙青和煤浙青，因浙青组成的复杂对所使用浙青进行分析是目前比较困难的工作。近年来，随着分析仪器的改进与普及以及应用技术的进步，红外光谱在浙青的化学结构分析中受到了一定程度的关注，成为最常用的微观分析方法之一。红外光谱是指以波长或波数为横坐标，以强度或其他随波长变化的性质为纵坐标所得到的反映红外射线与物质相互作用的谱图。红外光谱分析是有机化合物结构鉴定中的一个重要手段，在有机结构分析，特别是官能团的鉴定方面具有重要作用。但是，现有研究及应用表明，关于煤浙青的红外光谱谱图资料甚少，因此，利用红外光谱对煤浙青的测定方法还有待进一步探索和研究。
技术实现思路
针对上述现有技术中存在的缺陷或不足，本专利技术的目的在于，提供一种利用煤浙青红外光谱图测定煤浙青的方法，该方法根据煤浙青的红外光谱图特有的特征，对测得的未知浙青样品的红外光谱图的特征进行对比，从而测定该浙青样品是否是煤浙青，该方法操作简单，且测定结果准确。为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术解决方案一种利用煤浙青的红外光谱图测定煤浙青的方法，其特征在于，具体包括如下步骤 步骤一、将选取的未知浙青样品配制成5%的浙青溶液； 步骤二、测定步骤一的浙青溶液的红外光谱，得到其红外光谱图； 步骤三、结果分析；分析浙青溶液的红外光谱图的曲线在红外光谱4000 400CHT1波数范围内的特征，将该特征与已知的煤浙青红外光谱图的曲线特征相比较，如果两者完全一致，则判定所述未知浙青样品为煤浙青，否则不是煤浙青。所述已知的煤浙青红外光谱图的曲线特征按照红外光谱4000 400cm—1波数范围内由高到低描述如下1) 3500cm-1以上游离状态的-OH伸缩振动产生吸收峰；2)2920^1附近出现一个中等强度的吸收峰，峰型尖锐，为亚甲基-CH2-的反对称伸缩振动；3) 2850cm-1附近出现一个中等强度的吸收峰，峰型尖锐，为亚甲基-CH2-的对称伸缩振动；4) 2000 1600CHT1之间出现若干个弱峰，是=C-H振动的倍频和组频吸收；5) 1000 550CHT1之间出现若干强度不等的吸收峰，为苯环上=C-H的弯曲振动。进一步的，所述步骤一具体包括如下步骤1)将洗干净的具塞三角瓶在烘箱内120°C下20分钟烘干，冷却至室温。2)称取熔化好的浙青样品lg，称取时精确至小数点后第四位，将未知浙青样品在烘干后的具塞三角瓶中用溶解，配制成浓度为5%的浙青溶液。进一步的，所述步骤二具体包括如下步骤用数显移液器将质量浓度为5%的浙青溶液注满厚度为0. Imm的KBr液体池，在 4000cm-1 500CHT1范围内进行扫描，测定其红外光谱，得到浙青溶液的红外光谱图。本专利技术的有益效果 1、理论分析依据充分，实验原理科学，红外图谱分析准确。2、精确称取浙青，测试过程要求严格，处理精确，使实验误差降到最低。3、提出煤浙青的红外光谱的图谱特征资料作为参考标准。4、试件制样便捷、测试速度快、数据处理简单、分析结果准确的优点。附图说明图1为实施例1测试所得的浙青样品的红外光谱曲线。以下结合附图和具体实施方式对本专利技术进一步解释说明。具体实施例方式本专利技术的理论根据通过研究发现，煤浙青的红外光谱与石油浙青、天然浙青存在明显差异；煤浙青的组成为各种芳香族碳氢化合物及其衍生物，且有机基团对红外光谱有相应的吸收频率，因此可用红外光谱图对煤浙青进行表征，反映浙青的组成与结构。专利技术人首先对煤浙青的组成结构进行研究，找出煤浙青中反映其组成结构的主要官能团；然后分析煤浙青中主要官能团的红外吸收光谱；得到煤浙青红外光谱图谱应具备的吸收峰特征及其与官能团的对应关系，揭示了煤浙青红外光谱应具备的吸收峰特征；具体分析过程如下A、煤浙青的组成结构分析煤浙青是主要由芳香族碳氢化合物及其氧、硫、氮的衍生物组成的混合物，元素组成主要是C、H、0、S、N。与石油浙青的分析方法类似，将煤浙青的组成划分为3个组分，1) 游离碳(自由碳)，相当于石油浙青中的浙青质，颗粒较浙青质大的多；幻树脂，硬树脂是固态晶体结构，也类似于石油浙青中的浙青质，软树脂类似于石油浙青中的树脂；3)油分，主要由液体未饱和的芳香族碳氢化合物组成。B、煤浙青中主要基团的红外特征频率分析煤浙青的组分主要为芳香族化合物。芳烃中含有双键，但由于形成了共轭π体系，共轭双键之间发生振动耦合。芳环的=CH振动在3050CHT1出现一个较弱的峰。芳环= CH的弯曲振动出现在900 650CHT1之间。芳烃的红外光谱中在2000 1660CHT1之间会出现若干个弱峰，这是=CH振动的倍频和组频吸收。苯环上的C-H反对称伸缩振动和苯环骨架的振动和频在3070 3030CHT1区域产生一组吸收带；其面内弯曲振动谱带在1300 lOOOcnT1处，易被其他峰掩盖；面外弯曲振动谱带在900 θδΟοπΓ1区域产生强吸收峰，对确定苯环取代基具有特征性。C-C骨架振动波数在1250 llSOcnT1。不饱和键C = C伸缩振动出现在1660 1630CHT1 ;> C = 0伸缩振动区为1900 1650CHT1区。脂肪族碳氢化合物中亚甲基-CH2-的反对称伸缩振动波数为( 士 10) cnT1，对称伸缩振动波数为(观53士 10) CnT1 ；C-C骨架振动波数在1250 1150cm"1 οC、煤浙青的红外光谱图谱特征由A、B中对煤浙青组成结构及基团红外特征频率的分析，并结合其谱峰强度，专利技术人归纳出煤浙青红外光谱曲线具备的吸收峰特征(较强且明显易区分的特征)。该特征能够准确地判定浙青样品是否为煤浙青。按照红外光谱4000 400CHT1波数范围内由高到低进行描述，煤浙青(去掉油)红外光谱曲线具备的吸收峰特征如下1) 3500CHT1以上游离状态的-OH伸缩振动产生吸收峰；2)2920^1附近出现一个中等强度的吸收峰，峰型尖锐，为亚甲基-CH2-的反对称伸缩振动；3) 2850cm-1附近出现一个中等强度的吸收峰，峰型尖锐，为亚甲基-CH2-的对称伸缩振动；4)2000 ieOOcnT1之间出现若干个弱峰，是=C-H振动的倍频和组频吸收；5)1000 550CHT1之间出现若干强度不等的吸收峰，为苯环上=C-H的弯曲振动。 本专利技术的利用煤浙青的红外光谱图测定煤浙青的方法，具体包括如下步骤 步骤一、将选取的未知浙青样品配制成5%的浙青溶液；1)将洗干净的具塞三角瓶在烘箱内120°C下20分钟烘干，冷却至室温。2)称取熔化好的浙青样品lg，称取时精确至小数点后第四位，将未知浙青样品在烘干后的具塞三角瓶中用溶解，配制成浓度为5%的浙青溶液。步骤二、测定步骤一的浙青溶液的红外光谱，得到其红外光谱图；1)用数显移液器将质量浓度为5%的浙青溶液注满厚度为0. Imm的KBr液体池， 在4000CHT1 500CHT1范围内进行扫描，测定其红外光谱，得到浙青溶液的红外光谱图。2)测定完毕，用将液体池充分洗净，用红外灯将液体池烤干备用。步骤三、结果分析分析浙青溶液的红外光谱图的曲线在红外光谱4000 400CHT1波数范围内的特征，将该特征与已知的煤浙青红外光谱图本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李炜光，段炎红，孙增智，周巧英，颜录科，经冠举，田志仁，
申请(专利权)人：长安大学，
类型：发明
国别省市：