改性的水分散多异氰酸酯制造技术

技术编号:7453591 阅读:220 留言:0更新日期:2012-06-22 22:22
本发明专利技术公开了一种改性的水分散多异氰酸酯,通过以下步骤制得:a、将多元醇TMP和单羟基聚环氧乙烷溶于乙酸乙酯,并升温至30℃-70℃完全溶解;b、在反应釜中加入计量的MDI、乙酸乙酯和二氯二甲基锡,升温至40℃,搅拌溶解;c、然后缓慢加入步骤a获得的溶液,并升高温度到50~90℃,并反应0.5h~5h,得到淡黄色透明液体。本发明专利技术由于采用MDI、单羟基聚环氧乙烷和TMP作为原料,更加环保;同时采用TMP和单羟基聚环氧乙烷,使得聚氨酯产物柔韧度更好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种改性的水分散多异氰酸酯及其制备方法。技术背景带有NCO端基的预聚体是聚氨酯合成中非常重要的中间体,因为NCO预聚体可用带代各种活波氢的化合的羟基、羧基、氨基等基团反应形成交联结构物而作为架桥剂使用, 通常的架桥剂是三羟甲基丙烷(TMP)与2,4-TDI (TDI 一 100)反应的预聚体,TDI-TMP型架桥剂是我国生产量最大和使用最为广泛的架桥剂,,但由于TDI-TMP固化剂游离出的TDI单体具有高毒性,对人体危害非常大,并且其生产量已经越来越跟不上市场的发展需求。我们通过实验,成功合成了 MDI-TMP型系列架桥剂,在此基础上,我们通过引入另一种羟基化合物,调整各工艺参数,欲寻求一种水分散体型粘合强度增进剂、固色剂、接着剂、颜料耐染摩擦洗涤坚牢度向上剂,对被处理物均有架桥增强之效果。添加在纺织染整过程中使用,经干燥,热处理就能发挥卓越的性能。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足,提供一种低游离TDI含量,绿色环保,低支化度,具有水分散性的新型架桥剂,该架桥剂价廉质优,存储稳定,热处理性能卓越,适于工业化生产。为实现上述专利技术的目的,本专利技术采用以下技术方案一种改性的水分散多异氰酸酯,其特征在于通过以下步骤制得a、将多元醇TMP和单羟基聚环氧乙烷溶于乙酸乙酯,并升温至30°C -70°C完全溶解;b、在反应釜中加入计量的MDI、乙酸乙酯和二氯二甲基锡,升温至40°C,搅拌溶解;C、然后缓慢加入步骤a获得的溶液,并升高温度到50 90°C,并反应 0.釙 釙,得到淡黄色透明液体。所述MDI与酯化多元醇的摩尔配比为MDI中的-NCO与多元醇的-OH的摩尔比为 1 2:1。所述单羟基聚环氧乙烷的质量百分比含量是多元醇TMP的m 50%。所述二氯二甲基锡浓度为800 2000ppm。有益效果本专利技术相对于现有技术,具有以下优点由于采用MDI、单羟基聚环氧乙烷和TMP作为原料,更加环保;同时采用TMP和单羟基聚环氧乙烷,使得聚氨酯产物柔韧度更好。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步地详细说明,但是本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。实施例1:在清洁干燥并装有冷凝器的容器中,加入TMP (134. 1KG),单羟基聚环氧乙烷(6. 7KG)、及CH3C00CH2CH3溶剂,配制成75%左右的溶液,升温至40°C -50°C,搅拌溶解TMP和聚乙二醇(2)的,待混合物完全溶解后,停止搅拌,体系温度保持40°C -50°C待用。在清洁干燥的反应釜中,安装冷凝器,真空计量加入MDI (2. 95kmol)、 CH3C00CH2CH3及催化剂二氯二甲基锡1. 55kg,配制成75%左右的溶液,完毕后关好入孔大盖,开动搅拌并慢慢升温至60°C,待其完全溶解,在60°C温度的条件下,慢慢滴加TMP和单羟基聚环氧乙烷的混合液,滴加温度控制在60°C _85°C,滴加时间控制在lh-2. 5h,滴加结束后,在85°C -95°C反应1. 5h,经检测,体系中NCO的含量约为11. 48%,停止反应,冷却至 30°C放料,得到淡黄色透明液体预聚体产物。固体含量74. 59%、粘度> 1870mPa. S、游离甲醛 0. 007g/Kg、游离 TDI0. 010%。实施例2:在清洁干燥并装有冷凝器的容器中,加入TMP(134. 1KG),单羟基聚环氧乙烷 (13. 4KG)、及CH3C00CH2CH3溶剂,配制成75%左右的溶液,升温至40°C -50°C,搅拌溶解TMP 和聚乙二醇(2)的,待混合物完全溶解后,停止搅拌,体系温度保持40°C -50°C待用。在清洁干燥的反应釜中,安装冷凝器,真空计量加入MDI (2. 70kmol)、 CH3C00CH2CH3及催化剂二氯二甲基锡1. 55kg,配制成75%左右的溶液,完毕后关好入孔大盖,开动搅拌并慢慢升温至60°C,待其完全溶解,在60°C温度的条件下,慢慢滴加TMP和单羟基聚环氧乙烷的混合液,滴加温度控制在60°C _85°C,滴加时间控制在lh-2. 5h,滴加结束后,在85°C -95°C反应1. 5h,经检测,体系中NCO的含量约为11. 32%,停止反应,冷却至 30°C放料,得到淡黄色透明液体预聚体产物。固体含量74. 08%、粘度> 1850mPa. S、游离甲酸 0. 009g/Kg、游离 TDI0. 009%ο实施例3:在清洁干燥并装有冷凝器的容器中,加入TMP(134. 1KG),单羟基聚环氧乙烷 (26. 8KG)、及CH3C00CH2CH3溶剂,配制成75%左右的溶液,升温至40°C -50°C,搅拌溶解TMP 和聚乙二醇(2)的,待混合物完全溶解后,停止搅拌,体系温度保持40°C -50°C待用。在清洁干燥的反应釜中,安装冷凝器,真空计量加入MDI (2. 25kmol)、 CH3C00CH2CH3及催化剂二氯二甲基锡1. 55kg,配制成75%左右的溶液,完毕后关好入孔大盖,开动搅拌并慢慢升温至60°C,待其完全溶解,在60°C温度的条件下,慢慢滴加TMP和单羟基聚环氧乙烷的混合液,滴加温度控制在60°C _85°C,滴加时间控制在lh-2. 5h,滴加结束后,在85°C -95°C反应1. 5h,经检测,体系中NCO的含量约为11. 37%,停止反应,冷却至 30°C放料,得到淡黄色透明液体预聚体产物。固体含量73. 48%、粘度> 1750mPa. S、游离甲醛 0. 008g/Kg、游离 TDI0. 012%。权利要求1.一种改性的水分散多异氰酸酯,其特征在于,通过以下步骤制得a、将多元醇TMP和单羟基聚环氧乙烷溶于乙酸乙酯,并升温至30°C -70°C完全溶解;b、在反应釜中加入计量的MDI、乙酸乙酯和二氯二甲基锡,升温至40°C,搅拌溶解;C、然后缓慢加入步骤a获得的溶液,并升高温度到50 90°C,并反应0.证 证,得到淡黄色透明液体。2.根据权利要求1所述改性的水分散多异氰酸酯,其特征在于,MDI与酯化多元醇的摩尔配比为MDI中的-NCO与多元醇的-OH的摩尔比为1 2:1。3.根据权利要求2所述改性的水分散多异氰酸酯,其特征在于,所述单羟基聚环氧乙烷的质量百分比含量是多元醇TMP的21 50%。4.根据权利要求3所述改性的水分散多异氰酸酯,其特征在于,二氯二甲基锡浓度为 800 2000ppm。全文摘要本专利技术公开了一种改性的水分散多异氰酸酯,通过以下步骤制得a、将多元醇TMP和单羟基聚环氧乙烷溶于乙酸乙酯,并升温至30℃-70℃完全溶解;b、在反应釜中加入计量的MDI、乙酸乙酯和二氯二甲基锡,升温至40℃,搅拌溶解;c、然后缓慢加入步骤a获得的溶液,并升高温度到50~90℃,并反应0.5h~5h,得到淡黄色透明液体。本专利技术由于采用MDI、单羟基聚环氧乙烷和TMP作为原料,更加环保;同时采用TMP和单羟基聚环氧乙烷,使得聚氨酯产物柔韧度更好。文档编号C08G18/48GK102504191SQ20111033816公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月1日 优先权日2011年11月1日专利技术者张林荣, 钱华 申请人:吴江市北厍盛源纺织品助剂厂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:钱华张林荣
申请(专利权)人:吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1
相关领域技术