一种水性阳离子封闭型聚异氰酸酯交联剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种水性阳离子封闭型聚异氰酸酯交联剂的制备方法，包括制备反应液基体，制备预聚体，合成作业，封闭作业及制备成品等五步。与现有技术相比，本发明专利技术合成工艺简单规范，生产工艺及生产流程易掌握，且制备的产品性能可靠稳定性好，便于生产经验总结和积累，同时一方面有效的提高生产过程的灵活性和易掌控性，同时极大的提高了物料的反应活性，从而有助于提高产品的生产合成生产的效率和产品质量，另一方面可有效的提高了交联剂的水溶性和改善了铰链剂固化时易出线的材料变脆的缺陷，从而极大的提高交联剂的使用稳定性和可靠性，并拓宽了交联剂的应用范围。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于新材料
，具体涉及一种水性阳离子封闭型聚异氰酸酯交联剂的制备方法。
技术介绍
异氰酸酯技术的开发及应用历史较长，在多个行业领域中均有着极为广泛的应用，但由于我国在水性异氰酸酯材料技术的开发和应用领域起步较晚，因此导致当前所使用的水性异氰酸酯材料生产制备工艺均是采用的传统的制备工艺，虽然传统的制备工艺一方面可满足生产的需要，另一方面也具备技术成熟等优势，但通过传统制备工艺生产的水性异氰酸酯材料时，往往存在这生产工艺较为复杂，掌握难度较大且不利于生产经验的总结和积累，同时还存在着在生产过程中多原料的反应掌控性较差，且原料反应速率相对较低，因此严重影响了异氰酸酯材料产品的生产效率、成本及产品的质量稳定，与此同时，采用传统的生产工艺制备的异氰酸酯材料在实际使用中，还存在着水溶性相对较差和固化时易造成材料脆性增加，影响材料的机械性能，因此针对这一现状，需要开发一种全新的水性阳离子封闭型聚异氰酸酯交联剂制备工艺制备工艺，以满足实际使用的需要。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种水性阳离子封闭型聚异氰酸酯交联剂的制备方法，以解决现有技术存在的生产效率低，产品质量不稳定等问题。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种水性阳离子封闭型聚异氰酸酯交联剂的制备方法，它包括如下步骤：(1)制备反应液基体：在氮气保护下向4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯加入催化剂和N-甲基吡咯烷酮，搅拌后静置；(2)制备预聚体：向步骤(1)中所得混合体系中加入2,2-二羟甲基丙酸，搅拌后静置；(3)合成作业：向步骤(2)中得到的混合体系中加入三羟甲基丙烷，搅拌均匀后静置；(4)封闭作业：向步骤(3)中所得混合体系中加入含取代基的咪唑化合物，在剪切力作用下进行反应；(5)制备成品：将步骤(4)中所得的混合体系冷却至室温后，加入中和剂，搅拌均匀后静置，即得水性阳离子封闭型聚异氰酸酯交联剂。步骤(1)中，所述的催化剂为辛酸亚锡、辛酸铅、偶氮二异丁晴和过氧化氢中的任意一种或几种的组合。步骤(1)中，4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯和N-甲基吡咯烷酮的质量比为2～7：1，N-甲基吡咯烷酮和催化剂的质量比为1～10：1。步骤(1)中，所述的搅拌为：单向匀速搅拌1～4h，搅拌速度为800～2000转/min步骤(2)中，向步骤(1)中所得混合体系中加入2,2-二羟甲基丙酸时，对混合体系进行单向匀速搅拌，搅拌速度为800～2000转/min，其中，2,2-二羟甲基丙酸在加入前预冷至-20～0℃，加入时，混合体系的温度为20～40℃。步骤(2)中，2,2-二羟甲基丙酸的预冷速度和加入速度均为10～90cm/min。步骤(2)中，2,2-二羟甲基丙酸与步骤(1)中所得混合体系的质量比为1：3～10。步骤(3)中，三羟甲基丙烷与步骤(2)中得到的混合体系的质量比为1：5～15。步骤(4)中，加入含取代基的咪唑化合物前，先将步骤(3)中所得混合体系在1～10min内加热至60～100℃并保温1～2h，同时，对混合体系进行单向匀速搅拌，搅拌速度为搅拌速度为800～2000转/min。步骤(4)中，反应条件为：在60～100℃下静置反应2～5h。步骤(4)中，所述的含取代基的咪唑化合物为2-甲基咪唑和/或4-硝基咪唑；其中，含取代基的咪唑化合物与步骤(3)中所得混合体系的质量比为1∶8～15。步骤(4)中，含取代基的咪唑化合物的添加方向与搅拌方向相同，并与反应液液面呈10°～90°夹角，添加速度为10～50cm/min。步骤(4)中，剪切力参数为混合体系中，每平方毫米液体受到的平均压力为300～1000N。步骤(5)中，所述的中和剂为三乙胺。步骤(5)中，中和剂与步骤(4)中所得的混合体系的质量比为1∶10～20。优选的是，步骤(1)～(5)中，搅拌的方向保持一致。步骤(1)～(5)中，反应体系均处于干燥氮气的保护下，氮气压力为1～6个标准大气压。有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下优势：本专利技术合成工艺简单规范，生产工艺及生产流程易掌握，且制备的产品性能可靠稳定性好，便于生产经验总结和积累，同时一方面有效的提高生产过程的灵活性和易掌控性，同时极大的提高了物料的反应活性，从而有助于提高产品的生产合成生产的效率和产品质量，另一方面可有效的提高了交联剂的水溶性和改善了铰链剂固化时易出线的材料变脆的缺陷，从而极大的提高交联剂的使用稳定性和可靠性，并拓宽了交联剂的应用范围。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。实施例1如图1所示的水性阳离子封闭型聚异氰酸酯交联剂制备工艺，包括以下步骤；第一步，制备反应液基体，在干燥氮气保护且温度为40℃环境下，向4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中同时添加偶氮二异丁晴和N—甲基吡咯烷酮中，并以顺时针方向匀速搅拌1小时，搅拌转速每分钟800转，搅拌完成后将混合液静置10分钟，其中4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯与N-甲基吡咯烷酮的重量比为5∶1，N-甲基吡咯烷酮与催化剂的重量比为10∶1；第二步，制备预聚体，将2,2-二羟甲基丙酸经过-10℃冷浴后，添加到第一步制备的混合液中，添加速度和冷浴速度均为每分钟30厘米，在添加过程中保持混合液温度为40℃，同时对混合液保持转速每分钟900转的顺时针方向匀速搅拌，待2,2-二羟甲基丙酸添加完成后，继续对混合液进行40℃保温搅拌作业2小时，然后静置20分钟得到预聚体，其中2,2-二羟甲基丙酸与第一混合液体的重量比为1∶7；第三步，合成作业，相第二步制备得到的预聚体中添加三羟甲基丙烷，并搅拌均匀后静置40分钟得到反应液，其中三羟甲基丙烷与第二步混合液体的重量比为1∶7；第四步，封闭作业，将第三步制备的反应液在5分钟内加热到80℃，并保持与第二步同步的单向匀速搅拌保温2小时，然后在高剪切力作用下向第二步制备的反应液中加入2-甲基咪唑和4-硝基咪唑，且2-甲基咪唑和4-硝基咪唑的添加方向与反应液搅拌方向相同，并与反应液液面呈15°夹角，添加速度为每分钟20厘米，在2-甲基咪唑和4-硝基咪唑加入后，将混合液静置保温反应3小时，其中剪切力平均为混合液体每平方毫米受到的压力为500N；；第五步，制备成品，将第三步制备的混合液自然冷却到常温，并在冷却到常温后相混合液中添加三乙胺中和剂，并搅拌均匀后静置10分钟即可得到成品，其中中和剂与第四步混合液体重量比为1∶10。本实施例中，所述的第一步中的干燥氮气保护中的氮气压力为3个标准大气压，且氮气保护自第一步开始一直到第五步结束。本实施例中，所述的第一步至第五步中的搅拌方向均保持一致。实施例2如图1所示的水性阳离子封闭型聚异氰酸酯交联剂制备工艺，包括以下步骤；第一步，制备反应液基体，在干燥氮气保护且温度为40℃环境下，向4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中同时添加过氧化氢和N—甲基吡咯烷酮中，并以顺时针方向匀速搅拌1小时，搅拌转速每分钟1500转，搅拌完成后将混合液静置15分钟，其中4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯与N-甲基吡咯烷酮的重量比为7∶1，N-甲基吡本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水性阳离子封闭型聚异氰酸酯交联剂的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：(1)制备反应液基体：在氮气保护下向4,4'‑二环己基甲烷二异氰酸酯加入催化剂和N‑甲基吡咯烷酮，搅拌后静置；(2)制备预聚体：向步骤(1)中所得混合体系中加入2,2‑二羟甲基丙酸，搅拌后静置；(3)合成作业：向步骤(2)中得到的混合体系中加入三羟甲基丙烷，搅拌均匀后静置；(4)封闭作业：向步骤(3)中所得混合体系中加入含取代基的咪唑化合物，在剪切力作用下进行反应；(5)制备成品：将步骤(4)中所得的混合体系冷却至室温后，加入中和剂，搅拌均匀后静置，即得水性阳离子封闭型聚异氰酸酯交联剂。

【技术特征摘要】
1.一种水性阳离子封闭型聚异氰酸酯交联剂的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：(1)制备反应液基体：在氮气保护下向4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯加入催化剂和N-甲基吡咯烷酮，搅拌后静置；(2)制备预聚体：向步骤(1)中所得混合体系中加入2,2-二羟甲基丙酸，搅拌后静置；(3)合成作业：向步骤(2)中得到的混合体系中加入三羟甲基丙烷，搅拌均匀后静置；(4)封闭作业：向步骤(3)中所得混合体系中加入含取代基的咪唑化合物，在剪切力作用下进行反应；(5)制备成品：将步骤(4)中所得的混合体系冷却至室温后，加入中和剂，搅拌均匀后静置，即得水性阳离子封闭型聚异氰酸酯交联剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的催化剂为辛酸亚锡、辛酸铅、偶氮二异丁晴和过氧化氢中的任意一种或几种的组合。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯和N-甲基吡咯烷酮的质量比为2～7：1，N-甲基吡咯烷酮和催化剂的质量比为1～10：1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的搅拌为：单向匀速搅拌1～4h，搅拌速度为800～2000转/min。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，向步骤(1)中所得混合体系中加入2,2-二羟甲基丙酸时，对混合体系进行单向...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵春霞，沈健，
申请(专利权)人：江苏康乐新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32