一种制备咪唑醛的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备咪唑醛的方法，该方法包括如下步骤：(1)羟甲基化反应：以2-丁基-4-氯咪唑、多聚甲醛为原料，以二甲基亚砜为溶剂，在密闭体系下合成2-丁基-4-氯-5-羟甲基咪唑；(2)氧化反应：以2-丁基-4-氯-5-羟甲基咪唑为原料，双氧水为氧化剂，以钨酸钠为催化剂,酸性配体存在下催化氧化合成咪唑醛。本发明专利技术方法，以2-丁基-4-氯咪唑为原料，经羟甲基化、氧化两步反应制的，原料成本低、操作简便、反应条件温和、污染少、收率高等优点，易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工中间体合成
，涉及咪唑醛的制备方法。
技术介绍
咪唑醛(2- 丁基-4-氯-5-咪唑醛)作为一种杂环类物质，是合成抗高血压药物洛沙坦的一种重要中间体[I]。一般咪唑醛的生产工艺可以根据反应过程中某些原料的不同进行分类，可分为二羟丙酮法、氨基乙酸甲醋法、氨基乙酸法[2]。生产方法往往都是以戊睛为起始原料，先反应生成脒，再经氯化酰基化等步骤等合成的。在上述方法中都存在使用氯化氢、氨气等有害气体参与反应，反应条件苛刻、有一定的危险性，对设备和环境污染也很严重，产量也很低，副产物比较多，分离提纯比较麻烦。参考文献:[I]Cockcroft PJj Sciberras WDj Goldbeng AM，et al.Effects of phospholipson rened function[J].J Cardivascular Pharmacol，1993，22(4):579-584[2] Srivas K，Ramesh S，Pardhasaradhi M，et al.A rapid and efficientsynthesis of 2-butyl-5-chloro-3H-1midazole-4-carboxaldehyde [J].Synthesis, 2004，4:506-508
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供，该方法以2-丁基-4-氯咪唑为原料，经羟甲基化、氧化两步反应制的，具有收率高、副产物少、环境友好的特点。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下:，该方法包括如下步骤:(I)羟甲基化反应:以2-丁基-4-氯咪唑、多聚甲醛为原料，以二甲基亚砜为溶齐U，在密闭体系下合成2- 丁基-4-氯-5-羟甲基咪唑；(2)氧化反应:以2- 丁基-4-氯-5-羟甲基咪唑为原料，双氧水为氧化剂，以钨酸钠为催化剂，酸性配体存在下催化氧化合成咪唑醛。步骤(I)中，2-丁基-4-氯咪唑与多聚甲醛的反应摩尔比为1:广5，优选1:广2。步骤(I)中，二甲基亚砜用二乙基亚砜或二甲基硫醚替换。步骤(I)中，羟甲基化反应条件为:10(T20(rC下密闭反应12飞0h，优选在150°C下密闭反应48h。步骤⑵中，2-丁基-4-氯-5-羟甲基咪唑与双氧水的反应摩尔比为1:1飞，优选1:1 2。步骤(2)中，钨酸钠与2-丁基-4-氯-5-羟甲基咪唑的反应摩尔比为1:1(Γ70，优选 1:45 55。步骤(2)中，所述的酸性配体为磷酸、盐酸羟胺、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、乙二酸或水杨酸。步骤⑵中，酸性配体与2-丁基-4-氯-5-羟甲基咪唑的反应摩尔比为1:1(Γ70，优选1:45 55。步骤(2)中，氧化反应条件为:2(Tl00°C下反应2 10h，优选为在60°C下反应6h。本专利技术方法具体反应方程式如下:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备咪唑醛的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)羟甲基化反应：以2?丁基?4?氯咪唑、多聚甲醛为原料，以二甲基亚砜为溶剂，在密闭体系下合成2?丁基?4?氯?5?羟甲基咪唑；(2)氧化反应：以2?丁基?4?氯?5?羟甲基咪唑为原料，双氧水为氧化剂，以钨酸钠为催化剂,酸性配体存在下催化氧化合成咪唑醛。

【技术特征摘要】
1.一种制备咪唑醛的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤: (1)羟甲基化反应:以2-丁基-4-氯咪唑、多聚甲醛为原料，以二甲基亚砜为溶剂，在密闭体系下合成2- 丁基-4-氯-5-羟甲基咪唑； (2)氧化反应:以2-丁基-4-氯-5-羟甲基咪唑为原料，双氧水为氧化剂，以钨酸钠为催化剂，酸性配体存在下催化氧化合成咪唑醛。2.根据权利要求1所述的制备咪唑醛的方法，其特征在于，步骤(I)中，2-丁基-4-氯咪唑与多聚甲醛的反应摩尔比为1:广5。3.根据权利要求1所述的制备咪唑醛的方法，其特征在于，步骤(I)中，二甲基亚砜用二乙基亚砜或二甲基硫醚替换。4.根据权利要求f3中任意一项所述的制备咪唑醛的方法，其特征在于，步骤(I)中，羟甲基化反应条件为:10(Γ200 下密闭反应12飞Oh。...

【专利技术属性】
技术研发人员：祁刚，沈健，
申请(专利权)人：江苏康乐新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：