本发明专利技术属于纳米材料与纳米技术领域，具体涉及一种利用磁控溅射技术制备各种无机或金属纳米粒子及纳米粒子薄膜的设备和方法以及把纳米粒子修饰成壳核结构纳米粒子的设备和方法。本发明专利技术的设备有一个外圆柱形玻璃腔体，在外圆柱形玻璃腔体内有一个锥形腔体，设备工作时，惰性工作气体流入锥形腔体，使其内外产生10～150Pa的气压差，启动直流或射频电源，使锥形腔体内产生的纳米粒子沉积在下方的基板上，制备出纳米粒子薄膜，在外圆柱形玻璃腔体内通入修饰气体，利用外圆柱形玻璃腔体内由射频电感耦合线圈产生的等离子体对纳米粒子表面进行修饰处理，制得具有壳核结构的纳米粒子及其薄膜。本发明专利技术的设备结构简单，操作方便，成本低廉。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料与纳米
，具体涉及一种利用磁控溅射技术制备各种无机或金属纳米粒子及纳米粒子薄膜的设备和方法以及把纳米粒子修饰成壳核结构纳米粒子的技术。
技术介绍
纳米粒子是指直径在1 IOOnm之间的粒子，纳米粒子具有一些新异的物理化学特性，如体积效应，表面效应，量子尺寸效应和宏观的隧道效应，纳米粒子的特有性质使得它在科研和应用上具有很高的价值。纳米粒子的表面活化位点多，可以用做催化剂；在磁性材料方面，可以用纳米粒子作为永久磁体材料，磁记录材料，磁流体材料和用于吸收高频电磁干扰的吸波材料等；纳米材料在医学和生物工程上也有许多应用，现在已经成功开发了以磁性纳米材料为药物载体的靶向药物，以及在临床诊断上的核磁共振显影技术上的应用。因此如何高效地制备纳米材料成为科研人员和工程师们工作的重点之一，目前制备纳米材料的方法有化学方法和物理方法。化学方法即采用化学合成的方法，合成制备纳米材料，例如沉淀法，水解法，相转移法，界面合成法和溶胶-凝胶法等，化学法的特点是简单，易于生产，但是在制备过程中需要消耗大量有机溶剂和有毒的表面活性剂等物质，会产生不利于环保的废溶剂；物理方法制备纳米材料是指“强制”将材料“细化”得到纳米材料， 例如惰性气体蒸发法，激光溅射法，球磨法和电弧法，这些物理方法产生的纳米粒子粒径不均勻，而且不能有效地对纳米粒子表面修饰。文献(Dense Fe cluster-assembled films by energetic cluster deposition, D. L. Peng, H. Yamada, and T. Hihara, APPLIED PHYSICS LETTERS VOLUME 85，NUMBER 14 4 OCTOBER 2004)公开了一种采用物理方法制备纳米粒子的方法，该文献中用来产生纳米粒子的设备的基本结构是有一个大直径的圆柱形腔体下接一个小直径的圆柱形腔体， 在大直径的圆柱形腔体上设置有工作用惰性气体通道，腔体内装有磁控溅射靶材，并外接分子泵，小直径的圆柱形腔体上有一个冷却用液氮通道，在底端依次有两个结构相同的锥体漏斗，并外接有机械泵和分子泵，制备得到的纳米粒子经液氮冷却，通过倒锥体漏斗中的小孔沉积到基板上。该设备存在的主要问题是在纳米粒子通道上设置有分子泵，容易导致纳米粒子被分子泵吸走而不能有效沉积到基板上，降低了制备纳米粒子的效率；另外该设备使用多套机械泵和分子泵，真空泵价格昂贵，必然会增加制备纳米粒子的成本；最重要的是该设备不能有效地对纳米粒子表面进行修饰处理和用来制备各类具有核和壳结构的纳米粒子及其薄膜。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供，目的是能简单并高效地制备出不同类型的纳米粒子及纳米粒子薄膜，同时对纳米粒子和纳米粒子薄膜进行表面修饰处理，从而得到具有壳核结构的纳米粒子及其薄膜。实现本专利技术目的的技术方案是一种制备单一或壳核结构纳米粒子及其薄膜的设备，包括外圆柱形玻璃腔体、靶源、机械泵和分子泵，其要点是在外圆柱形玻璃腔体内部的上部装配有一个锥形出口的腔体，称为锥形腔体，锥形腔体的顶端朝下并开有一个孔为出口，孔的下方设有基板，外圆柱形玻璃腔体底部外接机械泵、分子泵和真空计，玻璃腔体外壁缠绕有射频电感耦合线圈，射频电感耦合线圈外接射频电源；锥形腔体内装有直流或射频磁控溅射靶源，锥形腔体靠内壁的一侧有一个惰性工作气体通道，锥形腔体外壁与外圆柱形玻璃腔体内壁之间有一个制备壳核结构纳米粒子时的修饰气体通道。其中，所述的外圆柱玻璃形腔体的内径为50 200mm。所述的锥形腔体的内径为40 100mm，锥形腔体的锥角为30 45°，锥体顶端的孑L径为1 5_。所述的外圆柱形玻璃腔体和锥形腔体的中心轴线在同一条直线上。本专利技术的设备工作时，首先利用机械泵和分子泵抽真空，使真空度达到10_3 10_4Pa，以清除设备腔体内的残留空气，然后使惰性工作气体通过惰性工作气体通道流入锥形腔体内，然后从锥形腔体顶端的孔流入外圆柱形玻璃腔体，锥形腔体内外产生10 150Pa的气压差，外圆柱形玻璃腔体的压强为0. 5 10Pa，锥形腔体内产生的纳米粒子沉积在锥形腔体下方的基板上，从而制备出不同种类的纳米粒子及薄膜。当对制备出的纳米粒子及纳米粒子薄膜进行表面修饰时，向纳米粒子表面修饰气体通道通入用于表面修饰的气体，打开射频电源，射频电感耦合线圈在外圆柱形玻璃腔体内产生等离子体，对从锥形腔体内喷出的纳米粒子表面进行修饰处理，可以制得具有壳核结构的纳米粒子及其薄膜。采用上述设备制备单一结构的纳米粒子及其薄膜，其步骤是(1)打开真空计，实时检测外圆柱形玻璃腔体内的压强，打开机械泵，待真空度为广10 时，打开分子泵，当真空度为10，10-4Pa时，首先向惰性工作气体通道通入氩气；(2)打开靶材溅射用的直流或射频电源，靶材溅射产生的纳米粒子从锥形腔体顶端的孔中喷出，并沉积在孔下方的基板上，形成纳米粒子及其纳米粒子薄膜。本专利技术向惰性工作气体通道通入氩气，压强为0. 5-lOI^a。本专利技术的设备能制备出i^e，Co，i^eNi，FeCo，Au，Ag，Pt和Cu等金属纳米粒子和Si， SiO2, Ge、Fe2O3' CoO, Cu2O, CuO, NiO 等非金属纳米粒子。采用上述设备制备和处理纳米粒子，获得具有壳核结构的纳米粒子及其薄膜，其步骤是(1)打开真空计，实时检测外圆柱形玻璃腔体内的压强，打开机械泵，待真空度为 ΓΙΟΡβ时，打开分子泵，当真空度为10_3 时，首先向惰性工作气体通道通入氩气，然后向表面修饰气体通道通入用于对纳米粒子表面修饰的气体；(2)打开射频电源，与之相接的射频电感耦合线圈在外圆柱形玻璃腔体内产生电感耦合等离子体，然后打开靶材溅射用的直流或射频电源，靶材溅射产生的纳米粒子从锥形腔体顶端的孔中喷出，与外圆柱形玻璃腔体内形成的等离子体接触，生成经表面修饰处理的具有壳核结构的纳米粒子，并沉积于在孔下方的基板上，形成具有壳核结构的纳米粒子薄膜。本专利技术向惰性工作气体通道通入氩气，其压强为0. 5-lOI^a。本专利技术向纳米粒子表面修饰气体通道通入用于对纳米粒子表面修饰用的气体，所述的表面修饰气体采用氩气与氧气，或氩气与氢气的，或氩气与氮气，或氩气与氨气按任意比例混合的混合气体，混合气体的分压为0.广lPa。利用本专利技术的设备能制备出R2O3Z^e的壳/核结构的纳米粒子，CoO/Co的壳/核结构的纳米粒子，NiO/M的壳/核结构的纳米粒子，CuO/Cu的壳/核结构的纳米粒子，AgO/ Ag的壳/核结构的纳米粒子，壳为!^e2O3和NiO混合物，核为!^e和Ni混合物的壳/核结构的纳米粒子，壳为I^e2O3和CoO混合物，核为!^e和Co混合物的壳/核结构的纳米粒子，但是并不局限于这些粒子。与现有技术相比，本专利技术的特点和有益效果是本专利技术的设备结构简单，操作方便，采用了创新设计的锥形腔体结构，实现了只用一套真空系统控制腔体内外差压，降低了设备成本；本专利技术在锥形腔体外接的射频电感耦合线圈，产生电感耦合等离子体，对通入的纳米粒子表面修饰用气体进行激发，及时对纳米粒子进行表面修饰处理，从而制备出具有壳核结构的纳米粒子及其薄膜。附图说明图1是本专利技术的制备单一或壳核结构纳本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：秦高梧，时迎国，李松，任玉平，左良，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：
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