一种合成1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的工艺方法技术

技术编号:7428491 阅读:584 留言:0更新日期:2012-06-13 21:32
本发明专利技术涉及合成1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的工艺方法。其包括:1)使邻氯苯腈与无水硫化钠反应,然后进行酸化得到邻巯基苯腈;和2)使邻巯基苯腈与氯气和水进行反应,冷却结晶,得到目标产品。本发明专利技术采用了完全有别于传统路线的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮合成方法,大大简化了合成步骤,降低了成本,同时减少了环境污染。

【技术实现步骤摘要】
一种合成1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的工艺方法本专利技术属于化学合成领域,具体地说是。杀菌剂被用于各种各样的应用领域以控制或防止微生物的生长,从而确保产品和材料的保存。以1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(CAS NR. 2634-33-5,以下简称BIT)为主要原料的工业杀菌剂具有非常广泛的应用,例如在建筑材料工业、纺织工业、皮革工业、造纸工业、 电子工业和食品工业以及化妆品和农业中有广泛应用。目前主要用二硫代水杨酸(DTSA)为原料来制备1,2-苯并异噻唑啉_3_酮,参见附图说明图1。在实际生产中,从下面的反应式可以看出二硫代水杨酸的酰氯化会产生大量二氧化硫废气,会造成环境的污染,给环境治理增加负担。同时用此路线合成会产生大量含盐废水,并且合成步骤长,成本高。权利要求1.,其特征在于,其包括如下步骤1)使邻氯苯腈与无水硫化钠反应,然后进行酸化得到邻巯基苯腈;和2)使邻巯基苯腈与氯气和水进行反应,冷却结晶,得到目标产品。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括对步骤幻的目标产物进行进一步纯化。3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,邻氯苯腈与无水硫化钠的反应在二甲基甲酰胺中进行。4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,邻氯苯腈与无水硫化钠的摩尔比为 1 1. 1,反应温度为90°c,反应时间为3小时。5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在步骤1)中酸化采用盐酸进行,使得 PH = 2。6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,根据步骤2)中的反应在10°C-20°C 下进行。7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述纯化通过先用碱液处理,然后脱色, 接着酸化,然后分离来进行。8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述脱色在60°C-70°C下进行。9.根据权利要求7或8所述的方法,其特征在于,所述纯化过程中的酸化在30°C-40°C 下进行,保持PH值在3-4之间。10.根据权利要求7或8所述的方法,其特征在于,所述纯化过程中的碱液处理保持PH 值在约9-约10。全文摘要本专利技术涉及合成1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的工艺方法。其包括1)使邻氯苯腈与无水硫化钠反应,然后进行酸化得到邻巯基苯腈;和2)使邻巯基苯腈与氯气和水进行反应,冷却结晶,得到目标产品。本专利技术采用了完全有别于传统路线的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮合成方法,大大简化了合成步骤,降低了成本,同时减少了环境污染。文档编号C07D275/04GK102491955SQ20111040581公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月8日 优先权日2011年12月8日专利技术者张静 申请人:上海易摩生物科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张静
申请(专利权)人:上海易摩生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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