本发明专利技术涉及一种苯并噻唑‑2‑甲醛的合成工艺，包括如下步骤：步骤一，将苯并噻唑、甲醇、氧化剂、含磷催化剂在密闭反应容器中加热并搅拌进行反应，所述氧化剂为过硫酸钾或过硫酸钠或二者的混合物，过滤，滤液减压浓缩，用丙酮重结晶，得到固体2‑苯并噻唑二甲缩醛；步骤二，将2‑苯并噻唑二甲缩醛加入有机溶剂DMF中，再加入酸催化剂进行反应，减压浓缩，异丙醇重结晶，得白色固体2‑苯并噻唑甲醛。本发明专利技术采用含磷催化剂有效促进了中间体2‑苯并噻唑二甲缩醛的合成效率，而且原料易得，成本低，步骤简单，操作方便，有利于后期进一步合成苯并噻唑‑2‑甲醛，适用于工业上大规模合成苯并噻唑‑2‑甲醛。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及一种苯并嚷挫类衍生物的合成工艺，具体设及一种苯并嚷挫-2-甲醒 的合成工艺。
技术介绍
苯并嚷挫是一类极其重要的杂环化合物，在医药、农药、材料工程等领域有着广泛 的用途。例如，医药上，苯并嚷挫类化合物可W作为杀菌剂、杀霉剂等，还可W用于抗寄生 虫、抗结核病、抗风湿病和抗癌等；农业上，苯并嚷挫类化合物具有抗农用真菌、杀虫、除草、 植物生长调节等活性；在材料工程领域，苯并嚷挫类化合物可W用作橡胶硫化促进剂、塑料 染色剂、化妆品及太阳镜中的紫外吸收剂、液晶显示材料、电致发光材料W及巧光探针材料 等。2-苯并嚷挫甲醒由于具有反应活性很高的甲酯基，能进行多种化学变换反应，因而成为 合成众多具有潜在生理或药理活性或具有多种材料功能属性的苯并嚷挫类衍生物的重要 中间体，所W研究苯并嚷挫-2-甲醒的合成工艺具有重要意义和应用价值。 CN102977050A(公开日为2013年03月20日）公开了一种苯并嚷挫-2-甲醒的合 成方法，所述合成方法W苯并嚷挫和甲醇为原料，在氧化剂的作用下反应制得2-苯并嚷挫 二甲缩醒；2-苯并嚷挫二甲缩醒在有机溶剂中，在酸催化剂的作用下反应制得2-苯并嚷挫 甲醒。 虽然上述现有技术公开了一种苯并嚷挫-2-甲醒的合成方法，能够满足一定的需 要，但仍存在一些缺陷：比如W苯并嚷挫和甲醇为原料，在氧化剂的作用下反应制得2-苯 并嚷挫二甲缩醒，运一步骤的收率为30-64%，收率偏低，制约了最终产物2-苯并嚷挫甲醒 的总收率，不利于工业上的大规模利用。 阳0化]因此，对于苯并嚷挫-2-甲醒的合成方法存在进一步的改进和优化需求，运正是 本专利技术得W完成的动力和出发点所在。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的上述技术问题，通过大量的深入研究之后，从而提供了 一种苯并嚷挫-2-甲醒的合成工艺。 本专利技术通过W下技术方案实现，一种苯并嚷挫-2-甲醒的合成工艺，包括如下步 骤： 步骤一，将苯并嚷挫、甲醇、氧化剂、含憐催化剂在密闭反应容器中加热至80~ 120°C，保溫并揽拌1~18小时进行反应，所述氧化剂为过硫酸钟或过硫酸钢或二者的混合 物，过滤，滤液减压浓缩，用丙酬重结晶，得到固体2-苯并嚷挫二甲缩醒； 步骤二，将所述2-苯并嚷挫二甲缩醒加入有机溶剂DMF中，按照2-苯并嚷挫二甲 缩醒与酸催化剂的物质的量之比为1: (1~10)再加入酸催化剂盐酸或硫酸，30~100°C的 溫度条件下反应1~20小时，减压浓缩，异丙醇重结晶，得白色固体苯并嚷挫-2-甲醒。 优选的，步骤一中，所述含憐催化剂为径基憐灰石粉末。 优选的，步骤一中，所述苯并嚷挫、甲醇、氧化剂、含憐催化剂的摩尔比为1: (3~ 8) : (1~8) : (0. 01~0. 6)，进一步优选的，所述苯并嚷挫、甲醇、氧化剂、含憐催化剂的摩尔 比为 1:5:3:0. 1。 阳012] 本专利技术的反应式如下所示：与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术采用含憐催化剂有效促进了 苯并嚷挫和甲醇在氧化剂的作用下反应制得2-苯并嚷挫二甲缩醒的效率，收率由原来的 30-64%提高到78-81 %，而且含憐催化剂原料易得，成本低，操作步骤简单，操作方便，有利 于后期进一步合成苯并嚷挫-2-甲醒，适用于工业上大规模合成苯并嚷挫-2-甲醒。【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。W下实施例将有助于本领域的技术 人员进一步理解本专利技术，但不W任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术 人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可W做出若干变形和改进，运些都属于本专利技术 的保护范围。 W下实施例采用的径基憐灰石的分子式为化1。(P〇4) e (0H) 2,可W从公开市场购得。 实施例1[001引本实施例设及一种苯并嚷挫-2-甲醒的合成工艺，由W下步骤组成： 步骤一，将0.Imol苯并嚷挫、0. 5mol甲醇、0. 3mol氧化剂过硫酸钟和0.Olmol含 憐催化剂（径基憐灰石粉末），在密闭反应容器中加热至90°C，保溫并揽拌10小时进行反 应，过滤，滤液减压浓缩，用50mL丙酬重结晶，得到固体2-苯并嚷挫二甲缩醒17g，收率 81%，纯度99.3%，]?5:111八=209(]\〇; 步骤二，将上述2-苯并嚷挫二甲缩醒加入有机溶剂DMF中，按照2-苯并嚷挫二 甲缩醒与酸催化剂的物质的量之比为1:5再加入酸催化剂盐酸，50°C的溫度条件下反应 10小时，减压浓缩，50血异丙醇重结晶，得白色固体苯并嚷挫-2-甲醒11.4g，收率86%， 纯度 99. 6 %，MS:m/z= 163(]\〇，电NMR(CDCl3,500MHz)5:10. 18(s，lH)，8. 25(d，J= 8. 5Hz,IH)，8. 02 (d,J= 8. 5Hz,IH)，7. 63-7. 59 (m, 2H)。 阳OW 实施例2 本实施例设及一种苯并嚷挫-2-甲醒的合成工艺，由W下步骤组成： 步骤一，将0.Imol苯并嚷挫、0.3mol甲醇、0.8mol氧化剂过硫酸钢和0.OOlmol含 憐催化剂（径基憐灰石粉末），在密闭反应容器中加热至80°C，保溫并揽拌18小时进行反 应，过滤，滤液减压浓缩，用50mL丙酬重结晶，得到固体2-苯并嚷挫二甲缩醒16. 5g，收率 78%，纯度 99. 1%，MS:m/z= 2O9 0T); 步骤二，将上述2-苯并嚷挫二甲缩醒加入有机溶剂DMF中，按照2-苯并嚷挫二 甲缩醒与酸催化剂的物质的量之比为1:1再加入酸催化剂硫酸，100 °c的溫度条件下反应 1小时，减压浓缩，50mL异丙醇重结晶，得白色固体苯并嚷挫-2-甲醒10. 7g，收率84%， 纯度 99. 4 %，MS:m/z= 163(]\〇，电NMR(CDCl3,500MHz)5:10. 19(s，lH)，8. 27(d，J= 8. 5Hz,IH)，8. 04 (d,J= 8. 5Hz,IH)，7. 64-7. 60 (m, 2H)。 阳〇2引实施例3 本实施例设及一种苯并嚷挫-2-甲醒的合成工艺，由W下步骤组成： 步骤一，将0.Imol苯并嚷挫、0. 8mol甲醇、0.Imol氧化剂（过硫酸钟和过硫酸钢 各一半）和0. 06mol含憐催化剂（径基憐灰石粉末），在密闭反应容器中加热至120。保 溫并揽拌1小时进行反应，过滤，滤液减压浓缩，用50mL丙酬重结晶，得到固体2-苯并嚷挫 二甲缩醒 16. 6g,收率 79 %，纯度 99. 2 %，MS:m/z= 209or); 步骤二，将上述2-苯并嚷挫二甲缩醒加入有机溶剂DMF中，按照2-苯并嚷挫二 甲缩醒与酸催化剂的物质的量之比为1:10再加入酸催化剂盐酸，30°C的溫度条件下反应 20小时，减压浓缩，50血异丙醇重结晶，得白色固体苯并嚷挫-2-甲醒llg，收率85%， 纯度 99. 3 %，MS:m/z= 163(]\〇，电NMR(CDCl3,500MHz)5:10. 18(s，lH)，8. 25(d，J= 8. 5Hz,IH)，8.02 (d,J= 8. 5Hz,IH)，7. 66-7. 59 (m, 2H)。 对比例1 本对比例与实施例1的区别在于：步骤一中，不加入含憐催化剂（径基憐灰石粉 末），得本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种苯并噻唑‑2‑甲醛的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，将苯并噻唑、甲醇、氧化剂、含磷催化剂在密闭反应容器中加热至80～120℃，保温并搅拌1～18小时进行反应，所述氧化剂为过硫酸钾或过硫酸钠或二者的混合物，过滤，滤液减压浓缩，用丙酮重结晶，得到固体2‑苯并噻唑二甲缩醛；步骤二，将所述2‑苯并噻唑二甲缩醛加入有机溶剂DMF中，按照2‑苯并噻唑二甲缩醛与酸催化剂的物质的量之比为1:(1～10)再加入酸催化剂盐酸或硫酸，30～100℃的温度条件下反应1～20小时，减压浓缩，异丙醇重结晶，得白色固体苯并噻唑‑2‑甲醛。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：谢应波，张庆，张华，徐肖冰，罗桂云，
申请(专利权)人：上海泰坦科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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