一种1，2－苯并异噻唑啉酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种1，2－苯并异噻唑啉酮的制备方法，其生产工艺包括以下步骤：将硫化钠和硫磺加入水中经过反应制得二硫化二钠溶液；将邻氯苯腈溶于有机溶剂中配成邻氯苯腈溶液；在所述邻氯苯腈溶液中加入催化剂，随后滴入所述二硫化二钠溶液并进行反应，反应后静置分层，其油相产物为双硫代苯腈溶液；和将所述双硫代苯腈溶液中加水并冷却，随后通入氧化剂进行反应，反应后期升温，最终生成产物1，2－苯并异噻唑啉酮。本发明专利技术一方面降低1，2－苯并异噻唑啉酮的生产成本；另一方面改善生产环境，利于环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工领域，尤其涉及一种1，2 —苯并异噻唑啉酮的制备方法。
技术介绍
1，2 —苯并异噻唑啉酮是一种广谱、高效工业防霉杀菌剂，其在涂料领域有广泛应用。以前工业生产工艺主要有两种，一种是以邻胺基苯甲酸为起始原料，制成双硫代水苯甲酸，再经过酰氯化、氯化、胺化制得1，2 —苯并异噻唑啉酮；另一种是以邻氯苯腈或邻氯苯甲醛为起始原料，同硫醇反应后，再氧化环合制得1，2 —苯并异噻唑啉酮。以上第一种方法原料比较贵、工艺路线长、工业生产成本比较高，第二种方法由于要用到硫醇原料，由于硫醇有恶臭，故生产环境差。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种1，2 —苯并异噻唑啉酮的制备方法，一方面降低1，2 —苯并异噻唑啉酮的生产成本；另一方面改善生产环境，利于环保。为解决上述技术问题，本专利技术提供一种1，2 —苯并异噻唑啉酮的制备方法，包括以下步骤: (I)将硫化钠和硫磺加入水中经过反应制得二硫化二钠溶液；(2)将邻氯苯腈溶于有机溶剂中配成邻氯苯腈溶液；(3)在所述邻氯苯腈溶液中加入催化剂，随后滴入所述二硫化二钠溶液并进行反应，反应后静置分层，其油相产物为双硫代苯腈溶液；和(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1，2－苯并异噻唑啉酮的制备方法，其包括：(1)将硫化钠和硫磺加入水中经过反应制得二硫化二钠溶液；(2)将邻氯苯腈溶于有机溶剂中配成邻氯苯腈溶液；(3)在所述邻氯苯腈溶液中加入催化剂，随后滴入所述二硫化二钠溶液并进行反应，反应后静置分层，其油相产物为双硫代苯腈溶液；(4)将所述双硫代苯腈溶液中加水并冷却，随后通入氧化剂进行反应，反应后期升温，最终生成产物1，2－苯并异噻唑啉酮。

【技术特征摘要】
1.一种1,2 —苯并异噻唑啉酮的制备方法,其包括: (1)将硫化钠和硫磺加入水中经过反应制得二硫化二钠溶液； (2)将邻氯苯腈溶于有机溶剂中配成邻氯苯腈溶液； (3)在所述邻氯苯腈溶液中加入催化剂，随后滴入所述二硫化二钠溶液并进行反应，反应后静置分层，其油相产物为双硫代苯腈溶液； (4)将所述双硫代苯腈溶液中加水并冷却，随后通入氧化剂进行反应，反应后期升温，最终生成产物1，2 —苯并异噻唑啉酮。2.如权利要求1所述的1，2—苯并异噻唑啉酮的制备方法，其特征在于:所述将硫化钠和硫磺加入水中经过反应制得二硫化二钠溶液包括: 将硫化钠加水配成质量百分比为20% - 50%的水溶液； 加等摩尔的硫磺，加热搅拌于70-100°C下反应，直至硫磺全部溶解溶液呈透明，最终制得二硫化二钠溶液。3.如权利要求1所述的1，2—苯并异噻唑啉酮的制备方法，其特征在于:所述将邻氯苯腈溶于有机溶剂中配成邻氯苯腈溶液包括: 将邻氯苯腈溶于有机溶剂中，配成质量百分比为20% — 70%的邻氯苯腈溶液，所述有机溶剂为甲苯、氯苯和二氯乙烷中的任意一种。4.如权利要求1所述的1，2—苯并异噻唑啉酮的制备方法，其特征在于:所述在所述邻氯苯腈溶液中加入催化剂，随后滴加所述二硫化二钠溶液并进行反应，反应后静置分层...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢孔燎，陆华，
申请(专利权)人：大丰跃龙化学有限公司，
类型：发明
国别省市：