【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工领域，具体地说涉及一种抗氧剂的制备新工艺，其为采用一种新型负载型催化剂制备抗氧剂2，4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的方法。
技术介绍
受阻酚类化合物为常规的延缓橡胶氧化的物质之一，其中烷基化酚是公认的抗氧化效果比较明显的稳定助剂，并具备低毒性，低挥发性和良好的热稳定性等优点。含硫醇烷基的受阻酚抗氧剂，分子内结合了受阻酚(酚基一侧或两侧有取代基)和硫醚两种官能团， 这两种稳定基团的自协同效应更有利于与含氧自由基之反应，从而更加有利于抗橡胶老化之稳定效能的发挥。瑞士 CIBA公司的美国专利US4874885A与欧洲专利EP1116714尽管都公开了巯甲基酚的制备方法，以邻甲基苯酚、正辛硫醇、多聚甲醛为反应原料，添加二甲胺为催化剂，然而其产品的纯度(94. 6-97. 9% )和产品收率(91. 1-94. 9% )都偏低，并且获得的产品为淡黄色液体。同时，通过上述方法所获得的产品在纯化时需要用到硼氢化钠，成本高，纯化步骤复杂。吉林九新实业的中国专利CN1515M9A采用分段升温工艺，并采用三氧化二铝-磷酸作为催化剂，得到无色或微黄色产品，纯...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种制备抗氧化剂2，4_ 二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的方法，其包括在纳米中空氧化铝颗粒负载型催化剂存在下，通过反应包含邻甲基苯酚、正辛硫醇和多聚甲醛的混合液制备而成。2.权利要求1所述的方法，其中所述催化剂中负载的活性组分包含磷酸。3.权利要求1-2之一所述的方法，其中所述催化剂中负载的活性组分为磷酸。4.权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于将邻甲基苯酚加入到含有正辛硫醇与多聚甲醛的混合液中，搅拌均勻，升至一定温度，保持搅拌，同时加入纳米中空氧化铝颗粒负载型催化剂，逐渐升温至约95°C以上，在该温度下反应一定时间；结束时，将反应温度降至约95°C以下，调节溶液pH值至< 7.0，然后用热水洗涤、分液，将含有产品的溶液减压蒸馏，并使系统处于真空条件下一段时间，收集得到无色溶液。将此溶液离心后得到无色上清液，即为抗氧化剂2，4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚，离心所得沉淀为纳米负载型催化剂。5.权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于将Imol邻甲基苯酚加入到含有 2-2. 5mol正辛硫醇与2-2. 5mol多聚甲醛的混合液中，搅拌均勻，温度升至35_45°C，保持搅拌，同时加入占前述三种原料之总重量的0. l-2wt%的纳米中空氧化铝颗粒负载型催化剂， 逐渐升温至95-105°C，并保持温度反应3-5h。结束时，将反应温度降至95°C以下，采用稀酸调和溶液PH值至< 7. 0，随之用60°C以上的热水洗涤后，再进行分液，将上层含有产品的溶液...
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