三唑衍生物的合成工艺制造技术

三唑衍生物的合成工艺属于药物加工领域，更具体地说，是涉及三唑衍生物的合成工艺。本发明专利技术提供了一种原料易得、耗时短、条件温和、产率高的三唑衍生物的合成工艺。本发明专利技术采用如下技术方案，工艺步骤为：在装有搅拌器、恒压滴液漏斗、蒸馏装置及尾气吸收装置的四口烧瓶中加入甲酰胺，加热至175～190℃，滴加水合肼，甲酰胺与水合肼的摩尔比为1∶1.1～1∶2，0.5～2.5h滴完，将逸出的氨气引人吸收瓶(内盛20％一30％H2SO4)吸收；滴加完毕后，保温0.5～2.5h；冷却，析出大量晶体后，抽滤，得粗产品，用乙酸乙酯洗涤，得到目标产物1H-1，2，4-三唑，计算产率，测熔点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物加工领域，更具体地说，是涉及三唑衍生物的合成工艺。
技术介绍
1H-1，2，4_三唑是重要的医药、农药、染料中间体。尤其在医药领域，三唑药效团比咪唑具有更低的毒性并且呈现出多种生物活性，如抗真菌、抗菌、抗结核、抗病毒等。1H-1， 2，4_三唑及其衍生物已成为近几年药物研究与开发的热点和重点之一。目前，合成1H-1，2，4_三唑主要有四种方法(1)由甲酰胼与甲酰胺反应制备，此法原料较贵，大多以过量的甲酰胺为溶剂，后处理需减压蒸除甲酰胺，操作非常复杂，若处理不好会大大降低产率；(2)由甲酸、水合胼、甲酰胺三种原料制备，此法选用原料较多，采用双管加料方式对加料速度要求严格，分两段反应，工艺较为复杂，生产周期较长；(3)先往甲酸中通入氨气，生成甲酸铵，再滴加水合胼，此法第一步通入氨气为两相反应，反应条件苛刻，反应时间长，操作较复杂；(4)由甲酰胺及水合胼制备，此法简单方便，产率较高，反应时间较长为4. 5 证， 且需过夜静置等待结晶析出，生产周期较长。
技术实现思路
本专利技术就是针对上述问题，提供了一种原料易得、耗时短、条件温和、产率高的三唑衍生物的合成工艺。为了实现本专利技术的上述目的，本专利技术采用如下技术方案，工艺步骤为在装有搅拌器、恒压滴液漏斗、蒸馏装置及尾气吸收装置的四口烧瓶中加入甲酰胺，加热至175 190°C，滴加水合胼，甲酰胺与水合胼的摩尔比为1 1. 1 1 2，0.5 2. 滴完，将逸出的氨气引人吸收瓶(内盛20% — 30% H2SO4)吸收；滴加完毕后，保温0. 5 2.釙；冷却， 析出大量晶体后，抽滤，得粗产品，用乙酸乙酯洗涤，得到目标产物1H-1，2，4-三唑，计算产率，测熔点。反应方程式为3HCONH2 + NH2NH2 . H2O -\ + 2H20 + HCOOH + 2NH3本专利技术的有益效果1.本专利技术操作简单，省去了后处理步骤；2.本专利技术反应条件温和，耗时短；3.本专利技术的产率为82. 35%。具体实施例方式本专利技术的工艺步骤为在装有搅拌器、恒压滴液漏斗、蒸馏装置及尾气吸收装置的四口烧瓶中加入甲酰胺，加热至175 190°C，滴加水合胼，1/3甲酰胺与水合胼的摩尔比为 1 1. 1 1 2，0. 5 2. 5h滴完，将逸出的氨气引人吸收瓶(内盛20% — 30% H2SO4) 吸收；滴加完毕后，保温0.5 2.证；冷却，析出大量晶体后，抽滤，得粗产品，用乙酸乙酯洗涤，得到目标产物IH-1,2,4-三唑，计算产率，测熔点。反应方程式为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.三唑衍生物的合成工艺，其特征在于，本发明采用如下技术方案，工艺步骤为在装有搅拌器、恒压滴液漏斗、蒸馏装置及尾气吸收装置的四口烧瓶中加入甲酰胺，加热至 175 190°C，滴加水合胼，甲酰胺与水合胼的摩尔比为1 1. 1 1 2，0. 5 2.釙滴完， 将逸出的氨气引人吸收瓶(内盛20% — 30% H2SO4)吸收；滴加完毕后，保温0.5 2. 5h ； 冷却，析出大量晶体后，抽滤，得粗产品，用乙酸乙酯洗涤，得到目标产物1H-1，2...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志敏，
申请(专利权)人：刘志敏，
类型：发明
国别省市：