一种固体状、非吸湿性的３－异丙基－２，１，３－苯并噻二嗪－４－酮２，２－二氧化物镁盐（Ⅰ）。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）
Use 3- -2,1,3- isopropyl benzene and thiophene ketone two triazine -4- 2,2- dioxide magnesium salt, its preparation and prevention of harmful plants
A solid, non hygroscopic 3 - isopropyl 2, 1, 3 and 4 in two benzene thiophene ketone 2, 2 - dioxide magnesium salt (I).
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种固体状、不吸湿性的3—异丙基—2，1，3—苯并噻二嗪—4—酮2，2—二氧化物镁盐I。本专利技术还涉及上述盐的固体制剂，上述盐的制备方法，含有上述盐的药剂，特别是粉剂、颗粒剂和水溶或水分散箔袋，和应用其防治有害植物的生长的用途。文献中早已公开了苯并噻二嗪—4—酮2，2—二氧化物及其盐可作为除草剂(DE—A1542836，DE—A2164459和DE—A2217722)。关于其盐的应用，DE—A1542836、DE—A2164459和DE—A2217722还述及到了通常将其碱土金属盐作为施用形式，其中还单独提到了钾盐。可是，这些出版物中未述及任何其它的性质，特别是镁盐的性质。以对使用者安全的方式使用水溶或水分散性的箔袋施用作物保护剂是已知的，例如，EP—A449773和EP—A493553中已公开。通常将3—异丙基—2，1，3—苯并噻二嗪—4—酮2，2—二氧化物(通用名灭草松)配制成高浓度的水溶液，与使用酸相比，其钠盐或二乙醇铵盐给其提供了更好的溶解性质而被优选使用。在使用时，用水稀释上述灭草松溶液，并通过喷雾施用。固体制剂(例如颗粒剂)是简单和安全地使用灭草松制剂时所需要的，且其易于包装处理。可方便和安体地使用无粉颗粒剂。与目前使用的液体制剂相比，这种剂型的优点是能减少包装材料的使用和贮藏安全。在低温贮藏时，在液体产品中会出现有害的结晶。而且，固体制剂可被包装成水溶或水分散性的箔袋。当使用时，含有产品的箔袋会溶解或分散在喷雾罐中。灭草松钠、灭草松钙和灭草松钾具有非常容易吸湿的缺点。在制备成固体制剂的情况下，仅在空气湿度的影响下，就会导致产品逐渐凝聚，甚至于聚结，因而使得无法直接计量。甚至将这些化合物装入到水溶箔袋中也有缺点，这是因为由于一方面吸湿性的活性成分和另一方面的薄膜发生内部作用，会使薄膜脱水。薄膜因此变得易于损坏，即，无法长期保存。灭草松的二乙醇胺盐不能被充分干燥，因而无法得到固体产物(熔点＜20℃)。本专利技术的一个目的是提供一种灭草松活性成分的非吸湿性的固体制剂，该制剂具有长的贮存期。我们发现上述目的可通过本文开始陈述的盐、上述盐的固体制剂、上述盐的制备方法、含有上述盐的药剂，特别是粉剂、颗粒剂和水溶或水分散性箔袋和应用其防治有害植物生长的用途来达到。对于本专利技术的目的，可将术语“非吸湿性”理解为，在20℃和相对湿度50％的均衡湿空气中，I盐仍保持自由流动状态而不絮凝并能计量。而且，I盐不使水溶膜脱水，即，箔袋仍保持柔韧性即使长期贮藏也很稳定。3—异丙基—2，1，3—苯并噻二嗪—4—酮2，2—二氧化物的制备是上述引用的文献中已知的。通过在3—异丙基—2，1，3—苯并噻二嗪—4—酮2，2—二氧化物(II)的水溶液中用镁化合物处理或提取，然后用常规的方法分离和干燥固体可获得所述镁盐。反应温度对盐的形成并不重要，它仅对使用的起始物的溶解度有影响，并用此影响反应浓度。因此，盐的形成可在0℃至溶液的沸点下进行。通常使用的镁化合物是氢氧化物、氧化物、碳酸盐和碳酸氢盐。基于化合物(II)，通常使用等摩尔量的上述镁化合物。为使反应完全，使用过量的无机化合物是较好的。由于所获得的含盐废水的有害污染，上述过量将保持在很小的水平。因此，过量通常不超过10mol％。可在水溶液中将化合物II与上述盐直接反应，或将化合物II从有机溶液中提取到含镁盐的水相中。还可以使化合物II的铵盐或碱金属盐的水溶液或有机溶液与镁盐反应。采用常规的结晶方法和/或常规的干燥化合物I水溶液的方法可分离出固体盐。例如流动床干燥、喷雾干燥或减压干燥。为了制备颗粒剂，采用流动床进行干燥的方法或将通过喷雾干燥或减压下干燥而制备的化合物I粉末凝聚是较好的。由此获得的颗粒通常由20至100％的镁盐I组成。上述颗粒的粒径通常为200至3000μm。颗粒中只有少量的粉尘组分。在30g样品中粉尘的含量小于20mg(CI—PAC MT171颗粒剂的粉尘含量)，以确保对使用者的高度安全性。上述颗粒状的堆积密度为400—800g/l。还可将结晶状、粉末状或颗粒的3—异丙基—2，1，3—苯并噻二嗪—4—酮2，2—二氧化物的镁盐装入水溶性或水分散性的箔袋中，由此保证使用者的安全使用，并避免使用后包装品的污染。装填的箔袋中通常含有0.1至10kg、优选0.5至5kg的活性成分(I)。通常用活性成分、活性成分的制剂或活性的混合物将箔袋填满。可是，也可以在箔袋中空出较大的体积，以便加入添加剂和/或其它活性成分。箔袋在常规温度和湿度下为固体并具有柔韧性，它的至少一个边熔接在一起。膜的厚度为20至100、优选30至60微米。聚合物膜的含水量最多为20％。上述的箔袋是已公开了的，例如，在EP—A449773或EP—A493 553中已有描述。用于箔袋生产的聚合物例如为，—聚乙烯醇聚合物、优选聚乙烯醇与多元醇的聚合物，—聚乙烯醇聚合物、优选聚乙烯醇与多元醇的聚合物，—甲基纤维素，—环氧乙烷共聚物，—乙烯基吡咯烷酮或乙酸乙烯酯的聚合物，—明胶、羧甲基纤维素、右旋糖、羟乙基纤维素，或—甲基纤维素与多元醇，如乙二醇、丙二醇、甘油和山梨醇等的组合物。为了保护箔袋，较好的是将它们放在较大的容器或小包中。适合的包装材料是便宜的材料，如塑料、纸、纸板或铝箔。从环保的角度来讲上述包装材料是安全和易于处理的，这是因为它们不与保护作物的活性成分接触。还可重复使用上述包装，这样可进一步的降低原材料的需求并可减少环境污染。上述制备的颗粒剂或装填的箔袋中，除盐I外，还可含有常规的添加剂，例如表面活性剂、填料或其它保护作物的活性成分。适合的表面活性剂为芳族磺酸，(例如木质素磺酸、苯酚磺酸、萘磺酸和二丁基萘磺酸)和脂肪酸的碱金属、碱土金属和铵盐，烷基磺酸盐和烷基芳基磺酸盐，烷基硫酸盐，十二烷基醚硫酸盐和脂肪醇硫酸盐，以及硫酸化十六烷、十七烷和十八烷醇或脂肪醇乙二醇醚的盐，磺化萘及其衍生物与甲醛的缩合物，萘或萘磺酸与苯酚和甲醛的缩合物，聚氧乙烯辛基苯酚醚，乙氧基化的异辛基—、辛基—或壬基酚，烷基酚聚乙二醇醚或三丁基苯基聚乙二醇醚，烷基芳基聚醚醇，异十三烷醇、脂肪醇/环氧乙烷缩合物，乙氧基化的蓖麻油，聚氧乙烯烷基醚或聚氧丙烯、十二烷醇聚乙二醇醚乙酸酯，山梨醇酯，木质素亚硫酸废液或甲基纤维素。使用的填料或固体载体例如为矿物土，如硅胶、硅石、硅酸盐、滑石、高岭土、石灰石、石灰、白垩、红玄武土、黄土、粘土、白云石、硅藻土、硫酸钙、硫酸镁或氧化镁；磨碎的塑料和肥料，如硫酸铵、磷酸铵、硝酸铵、尿素；和植物产品，如谷粉、树皮粉、木粉和坚果壳粉、纤维素粉；和其它固体载体。制剂中通常含有按重量计20至100％、优选50至100％的盐I。使用的镁盐I的纯度为90至100％，优选95至100％(根据NMR/HPLC/GC色谱测定)。使用者可将上述颗粒剂或装有盐I的水溶性或水分散性的箔袋制备成水溶液，然后按照使用灭草松或相应的混合物防治有害植物的常规方法使用。可按常规方法在芽前或芽后施用上述所得的水溶液。在芽后施用时，如果某些作物对活性成分敏感，可以借助喷雾器施用除草剂，在使敏感作物的叶子尽可能不湿润的同时，使活性成分接触到下面生长的有害植物的叶片或到达未覆盖的土壤表面(芽后直接施用，避开作物)。根据防治的目本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：K·F·扎格，A·帕格，A·杜里恩，
申请(专利权)人：巴斯福股份公司，
类型：发明
国别省市：
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