磺胺-6-甲氧嘧啶的制备方法技术

技术编号:7273783 阅读:204 留言:0更新日期:2012-04-16 00:25
本发明专利技术公开了一种磺胺-6-甲氧嘧啶的制备方法,采用了本发明专利技术所述方法以后,由于采用了乙醇、丙酮与水组成的溶剂系统,能够使得原料快速溶解,同时适当温度的水浴也能够使得溶液速度加快;另一方面采用了压力为0.15~0.45MPa加压冷却,能够使得结晶过程加快,整个生产工艺操作简便,适用于工业生产,同时产品的品质也得到了一定程度的提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种磺胺药的制备方法,尤其涉及磺胺-6-甲氧嘧啶的一种制备方法。
技术介绍
磺胺药是抑菌药,它通过干扰细菌的叶酸代谢而抑制细菌的生长繁殖。与人和哺乳动物细胞不同,对磺胺药敏感的细菌不能直接利用周围环境中的叶酸,只能利用对氨苯甲酸(PABA)和二氢蝶啶,在细菌体内经二氢叶酸合成酶的催化合成二氢叶酸,再经二氢叶酸还原酶的作用形成四氢叶酸。四氢叶酸的活化型是一碳单位的传递体,在嘌呤和嘧啶核苷酸形成过程中起着重要的传递作用。磺胺药的结构和PABA相似,可与PABA竞争二氢叶酸合成酶,障碍二氢叶酸的合成,影响核酸的生成,抑制细菌生长繁殖。磺胺药可分为1.用于全身性感染的磺胺药据血浆tl/2长短将药物分为三类短效类(< 10小时)、中效类 (10 M小时)和长效类(> M小时)。2.用于肠道感染的磺胺药3.外用磺胺药。但是现有技术中关于如果利用简便的工艺制备磺胺药的研究仍然是不足的,需要进行对此予以关注的。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供磺胺类药的一种制备方法,其所用制备工艺相对简单,适合工业生产,制备成本也不高,同时产品的品质有所保证。为解决上述技术问题,本专利技术提供了如下技术方案一种,其特征在于将磺胺-6-甲氧嘧啶无水物加入到由乙醇、丙酮与水组成的溶剂系统中,在温度为50摄氏度 60摄氏度的水浴中搅拌50分钟 75分钟,最后冷却析品,其中磺胺-6-甲氧嘧啶无水物乙醇丙醇水=1 2 5 1 5 5 10。作为本专利技术所述的的一种优选方案,其中磺胺-6-甲氧嘧啶无水物乙醇丙醇水=1 3 4 8。作为本专利技术所述的的一种优选方案,其中磺胺-6-甲氧嘧啶无水物乙醇丙醇水=1 3.5 4.5 7。作为本专利技术所述的的一种优选方案,其中对溶液进行酸碱度滴定,调整PH至7. 5 9。作为本专利技术所述的的一种优选方案,其中将溶液放置在水浴中进行加热,加热温度为55摄氏度。作为本专利技术所述的的一种优选方案,其中将溶液加压冷却析晶,冷却温度0 5摄氏度,压力为0. 15 0. 45Mpa。采用了本专利技术所述方法以后,由于采用了乙醇、丙酮与水组成的溶剂系统,能够使得原料快速溶解,同时适当温度的水浴也能够使得溶液速度加快;另一方面采用了压力为 0. 15 0. 45Mpa加压冷却,能够使得结晶过程加快,整个生产工艺操作简便,适用于工业生产,同时产品的品质也得到了一定程度的提高。 具体实施例方式下面结合具体的实施方式对本专利技术所述方法作进一步详细的说明。实施例1将IOg磺胺-6-甲氧嘧啶加入到50ml水与乙醇20ml、丙酮Iml组成的溶剂系统中,搅拌,然后用水浴进行加热,水浴的温度控制在34摄氏度,加热30分钟,在加热搅拌的过程中加入低浓度的碳酸氢钠溶液,同时调整其PH值,控制在8. 5范围内。加热结束后,对溶剂系统进行冷却,加压冷却,控制压力在0. 25mpa。对溶剂进行过滤得到结晶。实施例2将12g磺胺-6-甲氧嘧啶加入到55ml水与乙醇15ml、丙酮IOml组成的溶剂系统中,搅拌,然后用水浴进行加热,水浴的温度控制在46摄氏度,加热1. 1个小时,在加热搅拌的过程中加入低浓度的氢氧化钠溶液,同时调整其PH值,控制在7. 5范围内。加热结束后, 对溶剂系统进行冷却,加压冷却,控制压力在0. Impa0对溶剂进行过滤得到结晶。实施例3将17g磺胺-6-甲氧嘧啶加入到60ml水与乙醇25ml、丙酮5ml组成的溶剂系统中,搅拌,然后用水浴进行加热,水浴的温度控制在43摄氏度,加热2个小时,在加热搅拌的过程中加入低浓度的氢氧化钠溶液,同时调整其PH值,控制在8. 5范围内。加热结束后,对溶剂系统进行冷却,加压冷却,控制压力在0. 3mpa。对溶剂进行过滤得到结晶。应说明的是,以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本专利技术进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围当中。权利要求1.一种,其特征在于将磺胺-6-甲氧嘧啶无水物加入到由乙醇、丙酮与水组成的溶剂系统中,在温度为50摄氏度 60摄氏度的水浴中搅拌50 分钟 75分钟,最后冷却析晶,其中磺胺-6-甲氧嘧啶无水物乙醇丙醇水=1 2 5 1 5 5 10。2.根据权利要求1所述的,其特征在于磺胺-6-甲氧嘧啶无水物乙醇丙醇水=1:3:4:8。3.根据权利要求1所述的磺胺6-甲氧嘧啶的制备方法,其特征在于磺胺-6-甲氧嘧啶无水物乙醇丙醇水=1 3. 5 4. 5 7。4.根据权利要求1所述的,其特征在于对溶液进行酸碱度滴定,调整PH至7. 5 9。5.根据权利要求1所述的,其特征在于将溶液放置在水浴中进行加热,加热温度为阳摄氏度。6.根据权利要求1所述的,其特征在于将溶液加压冷却析晶,冷却温度0 5摄氏度,压力为0. 15 0. 45Mpa。全文摘要本专利技术公开了一种,采用了本专利技术所述方法以后,由于采用了乙醇、丙酮与水组成的溶剂系统,能够使得原料快速溶解,同时适当温度的水浴也能够使得溶液速度加快;另一方面采用了压力为0.15~0.45MPa加压冷却,能够使得结晶过程加快,整个生产工艺操作简便,适用于工业生产,同时产品的品质也得到了一定程度的提高。文档编号C07D239/47GK102408379SQ201010294639公开日2012年4月11日 申请日期2010年9月26日 优先权日2010年9月26日专利技术者李冬生 申请人:江苏丰洲化学品有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李冬生
申请(专利权)人:江苏丰洲化学品有限公司
类型:发明
国别省市:

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