一种钛酸盐发光材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于发光材料领域，其公开了一种钛酸盐发光材料及其制备方法；该钛酸盐发光材料通用化学通式为：M1TiO3·xPr·yM2；其中，M1为Ca、Sr或Ba中的至少一种，M2为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种，x取值为5×10-5～1×10-2，y取值为5×10-7～1×10-4。本发明专利技术一种钛酸盐发光材料，工艺制作简单、设备要求低；掺金属颗粒后制备的荧光粉比没有掺金属颗粒前的发光性能大幅度提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及发光材料领域，尤其涉及一种钛酸盐发光材料。本专利技术还涉及一种钛酸盐发光材料的制备方法。
技术介绍
自1997年新型红色长余辉发光材料CaTiO3 = Pr3+应用到场发射显示(FED)领域以来，ft·3+掺杂的碱土金属钛酸盐MTiO3:Pr3+(其中，M为Ca、Sr、Ba中至少一种)作为一种极具开发潜力的FED红光材料引起了国内外研究者们极大的兴趣与关注。研究表明，MTiO3Jr3+的色坐标χ = 0. 680、y = 0. 311，是纯正红光的钙钛矿结构体系。其发射峰的波长在614nm左右，是对应于ft·3+的1D2 —3H4转换。ft·3+掺杂钛酸盐 MTiO3,—方面Pr3+进入基质晶格取代Ca2+、Sr2+、Ba2+格位形成红色发光中心；另一方面，Pr3+ 对Ca2+、Sr2+、Ba2+的不等价电荷取代形成异价离子掺杂晶格结构，为保持电中性，晶格中形成了阳离子空穴。另外，材料制备过程中会有部分ft·3+被氧化生成ft·4+，出现电子陷阱中心。 这些都使得MTiO3Jr成为一种具有良好发光性能的红色长余辉材料。但是，这一体系目前存在的最大缺点就是发光亮度还不够，若要应用于照明领域，其发光强度还有待进一步的提尚。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供一种钛酸盐发光材料，其化学通式为 M1TiO3 · xPr · yM2 ；其中，M1为Ca、Sr或Ba中的至少一种，M2为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种，χ取值为5 X 10_5 1 X 10_2，y取值为5 X 10_7 1 X 10_4。本专利技术还上述钛酸盐发光材料的制备方法，制备流程如下一、M2的纳米颗粒溶胶的制备1)将礼的源化合物，如硝酸银、氯金酸、氯钼酸、氯化钯溶解到水或乙醇溶剂中，配制得含M2离子的溶液；其中，M2为Ag、Au、Pt或Pd中的至少一种；2)以水或乙醇为溶剂，水合胼、抗坏血酸、硼氢化钠为溶质，配制得还原剂溶液；3)在磁力搅拌的状态下，将一种或一种以上的表面处理剂溶解到上述1)溶液中， 并使表面处理剂能在最终得到的金属纳米颗粒溶胶中的含量为5X 10_4g/mL 4X 10_3g/ mL;其中，表面处理剂为聚乙烯砒咯烷酮(PVP)、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的至少一种；4)在磁力搅拌的环境下，按还原剂与金属离子的物质的量之比为0.5 1 4.8 1的比例，往上述1)所得到的含M2离子的溶液中加入上述2)得到的还原剂溶液，整个体系继续搅拌反应IOmin 45min后即得到M2的纳米颗粒溶胶。二、钛酸盐发光材料的制备1)以无水乙醇或去离子水为溶剂，配制ft· (NO3) 3和Ca (NO3) 2、Sr (NO3) 2、Ba (NO3) 2溶液；2)按 Pr3+ 和 Ca2+、Sr2+ 或 Ba2+ 的比值为 5 X 10_5 1 1 X 10_2 1 的比例，将 Pr (NO3) 3 溶液与 Ca (NO3) 2、Sr (NO3) 2 或 Ba (NO3) 2 溶液混合；3)将上述(一)步骤制备的M2的纳米颗粒溶胶加入到上述2、所得的混合液中， M2的加入量为M2与Ca2+、Sr2+或Ba2+的摩尔比值为5 X 10_7 1 1X10-4 1 ；4)用冰醋酸或硝酸将上述3)所得的混合溶液的pH调节为1 6 ；5)以无水乙醇为溶剂，配制钛酸四丁酯乙醇溶液，按化学通式MJi03:Pr3+(其中， M1为Ca、Sr、Ba离子中的至少一种)中Ti与M1的的化学计量比，在常温搅拌的方式下，比往上述4)的混合液中滴加钛酸四丁酯乙醇溶液；6)继续搅拌反应，直至体系形成半凝胶态，然后将凝胶放到80°C 120°C的烘箱中干燥时间为24h 36h，之后将干燥物放到高温炉中在900°C 1500°C温度下保温煅烧时间为3 他，取出研磨得到钛酸盐发光材料。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点本专利技术提供的一种稀土离子掺杂的钛酸盐发光材料，工艺制作简单、设备要求低， 适应性广；采用溶胶凝胶法制备，可以将金属较好的掺入到钛酸盐荧光粉中，使掺金属颗粒后钛酸盐荧光粉的发光性能比没有掺金属颗粒的钛酸盐荧光粉极大提高。附图说明图1为本专利技术钛酸盐发光材料的制备工艺流程图；图2为实施例2制备的掺Ag金属的钛酸钙镨和同方法没掺金属制备的钛酸钙镨的阴极射线激发发光的光谱图，测试电压为3. 0千伏。图3为实施例3制备的掺Ag金属的钛酸钙镨和同方法没掺金属制备的钛酸钙镨的阴极射线激发发光的光谱图，测试电压为5. 0千伏。图4为实施例4制备的掺Au金属的钛酸钙镨和同方法没掺金属制备的钛酸钙镨的阴极射线激发发光的光谱图，测试电压为7. 0千伏具体实施例方式本专利技术提供一种钛酸盐发光材料，其化学通式为=M1TiO3 -xPr ·γΜ2 ；其中,M1为Ca、 Sr或Ba中的至少一种，M2为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种，χ取值为5Χ 1(Γ5 lXl(T2，y 取值为 5X10" 1Χ1(Γ4。上述一种钛酸盐发光材料的制备方法，如图1所示，制备流程如下步骤S 1、按照化学通式M1TiO3^ Pr *yM2中各元素的化学计量比，提供M2的纳米颗粒溶胶、Pr的源化合物以及M1的源化合物；其中，M1为Ca、Sr或Ba中的至少一种，M2为 Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种，χ取值为5X Kr5 1X1(T2，y取值为5X 10" 1 X IO"4 ；步骤S2、将所述ft·的源化合物和M1的源化合物分别溶于乙醇或水中，配置成含ft" 离子的溶液和含M1离子的溶液；步骤S3、将上述配置的ft·离子的溶液按照5X 10_5 1 1 X 10_2 1的摩尔比例，添加到含M1离子的溶液中；随后依次添加所述M2的纳米颗粒溶胶和酸液，并使该混合溶液的PH值为1 6，其中，厘2与虬摩尔比值为5X10_7 1 1X10_4 1 ；4步骤S4、按照化学通式M1TiO3 · χ ft· · yM2中Ti与M1的的化学计量比，往上述混合溶液中滴加钛酸四丁酯乙醇溶液，搅拌，制得凝胶；步骤S5、将所述凝胶经干燥处理和煅烧处理后，冷却、研磨，获得所述钛酸盐发光材料。上述步骤Sl中，所述M2的纳米颗粒溶胶采用下述步骤制得步骤Slljf M2的源化合物溶于乙醇或水中，配置成M2离子的溶液；优选，M2的源化合物为硝酸银、氯金酸、氯钼酸或氯化钯中的一种；步骤S12、磁力搅拌的状态下，往上述M2离子的溶液中添加表面处理剂，制得含M2 离子的混合溶液，并使该表面处理剂在最终得到的M2纳米颗粒溶胶中的含量为5X 10_4g/ mL 4X10_3g/mL ；优选，表面处理剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的至少一种；步骤S13、往上述含M2离子的混合溶液中添加还原剂溶液，搅拌，制得所述M2的纳米颗粒溶胶；其中，还原剂溶液中，还原剂与M2离子的摩尔比为0.5 1 4.8 1;优选， 还原剂溶液为水合胼、抗坏血酸、硼氢化钠的乙醇或水溶液。上述步骤S2中，ft·的源化合物以及M1的源化合物分别为ft· (NO3) 3和Ca(NO3)2、 Sr (NO3) 2、Ba (NO3)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，陆树新，马文波，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技术有限公司，
类型：发明
国别省市：