一种利用禽粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方法技术

一种利用禽粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方法，包括如下步骤：(1)取新鲜的禽粪，调整含水率，捣碎匀浆，得到胶状粪浆。(2)按1:0.1-1的比例称取四氯化钛，滴加入步(1)制备的粪浆中，搅拌均匀，加热煮沸，冷却到室温，得到含钛粪胶；(3)按碱土金属和钛摩尔比为1:1称取碱土金属碳酸盐粉，加入步(2)制得的含钛粪胶中，搅拌均匀，烘干，制成钛-碱土金属-粪干凝胶；(4)将步(3)制备的钛-碱土金属-粪干凝胶煅烧，得到多孔钛酸盐吸附剂，用于水中重金属的去除。本发明专利技术利用禽粪合成多孔钛酸盐吸附剂，得到了低成本多孔钛酸盐吸附剂合成的新方法，为禽粪的资源化利用提供了新的途径。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环境保护
，涉及一种利用禽粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方 法。具体地说，是利用禽粪、四氯化钛和碱土金属碳酸盐制备多孔钛酸盐类重金属吸附材料 的方法。 技术背景 禽类提供的肉和蛋是人类获得优质动物蛋白的主要来源。我国是传统的禽类养殖 和消费大国，近些年，随着禽鸟养殖业的发展，禽类粪便的集中排放造成的环境问题日趋严 重。禽类的消化能力很差，饲料中大部分蛋白质等营养物质随粪便排出体外，大量禽粪不但 给病源菌和蛆蝇的生长提供了温床，而且腐败分解释放出的恶臭的有害气体污染空气。传 统的禽粪处理方法是通过堆肥发酵后制作农用肥料，堆肥法不仅周期长，发酵过程会释放 大量的有害臭气，而且有机物易流失进入水体，造成空气和水的污染。在现代养殖过程中， 为了提高禽蛋和禽肉的产量和品质，会在饲料中添加铜锌铁锰等金属元素。同时，为了防病 和治疗，养殖场还会经常使用抗生素等药物，这些物质大多都会随粪便排出，在传统的堆肥 发酵过程中很难有效去除，如果直接使用，会对土壤和环境造成污染。近几年，人们开发出 了一些新的禽粪处理和利用技术（朱曲波等，ZL 201010233989. 2 ;张很文，专利技术专利，申请 号：201210561028. 3 ;王玉琴，禽粪的污染及防治，中国畜禽种业，2014. 07)。但是这些方法 对禽粪的利用量有限，很多养殖场禽粪堆积，污染环境。 多孔钛酸盐是一类稳定的高性能重金属吸附剂（张东，王敏，谭玉玲，化学学报， 2010年，16期，pl641_1648 ;Dong Zhang，Chun-li Zhang,Pin Zhou,Journal of Hazardous Materials，2011年，186卷2-3期，p971 - 977)。目前，合成多孔钛酸盐最常用的方法是采 用柠檬酸、醋酸、三乙醇胺和醇类等试剂作为络合、催化和分散剂，双氧水等为致孔剂，以钛 酸四丁酯和碱土金属硝酸盐为钛和碱土金属源，加入模板剂或模板材料，结合溶胶凝胶煅 烧技术合成得到。这些方法所用的材料和试剂价格都很高，合成的多孔钛酸盐的成本很高， 限制多孔钛酸盐吸附剂在实际中的应用。 为了处理和利用禽粪，同时降低多孔纳米钛酸盐吸附剂的合成成本，利用禽粪为 助剂，以价格更低的四氯化钛提供钛源，用石灰石、白云石、碳酸钙、碳酸钡等碱土金属的碳 酸盐为碱土金属源。利用四氯化钛与粪便反应过程生成的盐酸，通过加热反应，对粪便中的 有机质活化改性，提高粪便中有机成分的分散性和络合能力，多余的盐酸与碱土金属的碳 酸盐反应，溶解碳酸盐，同时产生的二氧化碳气体，起到致孔作用。
技术实现思路
本发的目的在于提出一种禽粪的资源化利用和多孔钛酸盐吸附材料的制备方法， 本专利技术利用禽粪代替合成钛酸盐吸附剂过程中的所有助剂，生产简单，合成成本低。 采用的技术方案是： -种利用禽粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于该法包括以下步骤： 1、取新鲜的禽粪，调含水率达到82-92%，捣碎匀浆，捣碎搅拌机转数多5000转、 分，捣碎均衆时间为30-60min，得到均质奠衆，备用； 2、将步骤1制备的粪浆，在持续搅拌条件下，添加四氟化钛，粪浆与四氟化钛的质 量比为1:0. 1-1，滴完后，继续搅拌加热至沸腾，及时补充水分至含水量82-92%，保持微沸 状态搅拌反应1-4小时，继续搅拌，冷却到室温，得到含钛粪胶； 3、按碱土金属和钛摩尔比为1:1称取碱土金属碳酸盐粉体，加入到步骤二制得的 含钛粪胶中，混合均匀，搅拌反应，加热蒸干，于l〇5°C条件下干燥，制成钛-碱土金属-粪干 凝胶； 4、将步骤三制备的钛-碱土金属-粪干凝胶置于电炉中，于650-1000°C，空气氛围 中煅烧4-6h，冷却到室温，得到多孔钛酸盐吸附剂。 上述禽粪包括鸡、鸭、鹅、鹌鹑、鸽子的新鲜粪便。 上述碱土金属化合物粉体为碳酸钙、碳酸钡、碳酸锶、白云石、石灰石、方解石中的 一种或几种。 上述碱土金属化合物粉体的粒径不大于25微米。 本专利技术的优点： 本专利技术利用禽粪为助剂，以价格更低的四氯化钛提供钛源，用石灰石、白云石、碳 酸钙、碳酸钡等碱土金属的碳酸盐为碱土金属源。利用四氯化钛与粪便反应过程生成的 盐酸，通过加热反应，对粪便中的有机质活化改性，提高粪便中有机成分的分散性和络合能 力，多余的盐酸与碱土金属的碳酸盐反应，溶解碳酸盐，同时产生的二氧化碳气体，起到致 孔作用。因此本专利技术具有良好的经济和社会效益。【附图说明】 图1是实施例3中多孔酸钙3的SEM照片；图2是实施例3中多孔酸钙3的XRD 谱。【具体实施方式】 实施例1 :利用鸡粪和石灰石制备多孔钛酸钙1 取新鲜的鸡粪，调整含水率为82%，置于捣碎匀浆机内，以5000r/min搅拌速度， 捣碎匀浆30min，得到均质粪浆。取1000 g均质粪浆，在持续搅拌条件下，逐滴加入190g四 氯化钛，滴加完后，继续搅拌加热至沸腾，补充水分，保持微沸状态，搅拌反应2h，继续搅拌， 冷却到室温，得到含钛粪胶。称取IOlg石灰石粉，加入含钛粪胶中，搅拌反应30min，加热搅 拌蒸发，于l〇5°C条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶。将钛-钙-粪干凝胶置于箱式电炉 中，于850°C，空气氛围中煅烧6h，炉内自然冷却到室温，得到多孔钛酸钙1。 本实施例中使用的石灰石粉含碳酸钙为99%，粒径25微米。 实施例2 :利用鸡粪和石灰石制备多孔钛酸钙2 取新鲜的鸡粪，调整含水率为85. 6%，置于捣碎匀浆机内，以5000r/min搅拌速 度，捣碎勾衆30min，得到均质奠衆。取1000 g均质奠衆，在持续搅拌条件下，逐滴加入190g 四氯化钛，滴加完后，继续搅拌加热至沸腾，补充水分，保持微沸状态，搅拌反应3h，继续搅 拌，冷却到室温，得到含钛粪胶。称取IOlg粒径为25微米，焊钛酸钙为99%的石灰石粉，加 入含钛粪胶中，搅拌反应30min，加热搅拌蒸发，于105°C条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝 胶。将钛-钙-粪干凝胶置于箱式电炉中，于850°C，空气氛围中煅烧6h，炉内自然冷却到 室温，得到多孔钛酸钙2。 本实施例中使用的石灰石粉含碳酸钙为99%，粒径25微米。 实施例3 :利用鸡粪和石灰石制备多孔钛酸钙3 取新鲜的鸡粪，调整含水率为85. 6%，置于捣碎匀浆机内，以5000r/min搅拌速 度，捣碎勾衆60min，得到均质奠衆。取1000 g均质奠衆，在持续搅拌条件下，逐滴加入380g 四氯化钛，滴加完后，继续搅拌加热至沸腾，补充水分，保持微沸状态，搅拌反应lh，继续搅 拌，冷却到室温，得到含钛粪胶。称取202g石灰石粉，加入含钛粪胶中，搅拌反应30min，加 热搅拌蒸发，于l〇5°C条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶。将钛-钙-粪干凝胶置于箱式 电炉中，于850 °C，空气氛围中煅烧6h，炉内自然冷却到室温，得到多孔钛酸钙3。 本实施例中使用的石灰石粉含碳酸钙为99%，粒径25微米。 实施例4 :利用当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用禽粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一：取新鲜的禽粪，调整含水率为82％‑92％，捣碎匀浆30min以上，得到均质粪浆；步骤二：按均质粪浆与四氯化钛质量比为1:0.1‑1取四氯化钛，在持续搅拌条件下，将四氯化钛缓慢滴加入步骤一得到的均质粪浆中，滴完后，继续搅拌加热至沸腾，及时补充水份至含量率为82％‑92％，保持微沸状态搅拌反应1‑4小时，继续搅拌，冷却到室温，得到含钛粪胶；步骤三：按碱土金属和钛摩尔比与1:1称取碱土金属碳酸盐粉体，加入到步骤二制得的含钛粪胶中，混合均匀，搅拌反应，加热蒸干，于105℃条件下干燥，制成钛‑碱土金属‑粪干凝胶；步骤四，将步骤三制备的钛‑碱土金属‑粪干凝胶置于电炉中，于650‑1000℃，空气氛围中煅烧4‑6h，冷却到室温，得到多孔钛酸盐吸附剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王颖，张东，张璐瑶，
申请(专利权)人：沈阳理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21