一种利用羊粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方法技术

技术编号:11782880 阅读:80 留言:0更新日期:2015-07-27 23:11
一种利用羊粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方法,包括如下工艺步骤:取新鲜的羊粪,调整含水率为80-95%,放入捣碎匀浆机中,捣碎匀浆,得到均质粪浆,在持续搅拌条件下,将四氯化钛缓慢滴加到均质粪浆中,滴加完后加热至80-95℃,保温搅拌,冷却至室温,得到含钛粪胶,取碱土金属碳酸盐粉加入到含钛粪胶中,搅拌混合均匀,加热至90℃,保温搅拌蒸干,于105℃条件下烘干,制成钛-碱土金属-粪干凝胶,将钛-碱土金属-粪干凝胶置于电炉中,于650-1000℃条件下,空气氛围中煅烧4-6h,炉内自然冷却到室温,即得。本发明专利技术直接利用羊粪为助剂,分别以四氯化钛和碱土金属碳酸盐为钛和碱土金属源,制备一种低成本的、高性能的多孔钛酸盐类重金属吸附材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环境保护
,涉及羊粪的资源化利用和水处理材料的制备,涉 及。
技术介绍
多孔钛酸盐是一类稳定的高性能重金属吸附剂,其合成方法是溶胶凝胶煅烧法 (张东,王敏,谭玉玲,化学学报,2010 年,16 期,pl641_1648 ;Dong Zhang,Chun-Ii Zhang, Pin Zhou,Journal of Hazardous Materials,2011 年,186 卷 2-3 期,p971_ 977)。该方法 是分别以钛酸四丁酯和碱土金属盐为钛和碱土金属源,以柠檬酸、油酸、醋酸和三乙醇胺试 剂等为络合剂和催化剂,用醇类作为分散剂,加入双氧水等致孔剂或是各种模板材料,采用 溶胶-凝胶工艺合成凝胶前驱体,再经过煅烧得到多孔钛酸盐吸附剂。所用的材料和试剂 价格都很高,合成的成本很高,限制多孔钛酸盐吸附剂在实际中的应用。寻找和探索廉价的 替代材料和新的工艺方法,是降低多孔钛酸盐成本的唯一途径。 利用工农业废物合成钛酸盐吸附剂是降低成本的有效方法,专利技术人曾经利用甲 基丙烯酸废水合成了高性能钛酸盐吸附剂(王敏,张东等,ZL201310305418.9;张东,等, ZL201310305420. 6)。近些年,我国养羊业发展迅速,羊粪的排放量逐年增加。对于羊粪的 处理和利用,传统的方法是制作农用肥料。但是堆肥法周期长,有用物质易流失,污染环境。 近些年,已有一些羊粪新的综合利用方法,如:用于污水治理的助凝剂(彭江晨,芮旭婷, ZL201210484952. 6);制备消毒杀菌剂和液体铵钾复合肥(刘伟,等,ZL201310251712. 6); 防沙固沙(陈文业,等,申请号201310748256. 6)等。羊是草食性动物,粪便干而细,羊粪中 富含纤维素,木质素,蛋白质,各种氨基酸和其他有机大分子。饲草经过羊的咀嚼和消化作 用,羊粪中的纤维素、木质素和蛋白质等有机物的分子结构和性能都发生了很大变化,表现 出许多优异的特性,是可利用的宝贵资源。但是,用羊粪合成钛酸盐吸附剂的研宄未见报 道。
技术实现思路
本专利技术的目的,是提供,本方法生产 工艺简单,利用羊粪代替所有助剂,节省成本,同时解决了羊粪排放的污染问题。 采用的技术方案是: ,其特征在于,包括如下工艺步骤: (1)、取新鲜的羊粪,调整含水率为80-95%,放入捣碎匀浆机中,捣碎匀浆,得到均 质粪浆,备用; (2)、按步骤(1)中制得的均质粪浆与四氯化钛的质量比为1:0. 1-0. 8称取四氯化 钛,在持续搅拌条件下,将四氯化钛缓慢滴加到均质粪浆中,滴加完后加热至80-95?,保温 搅拌至少2〇min,冷却至室温,得到含钛粪胶,备用; (3)、按碱土金属和钛摩尔比为1:1称取碱土金属碳酸盐粉,加入到步骤(2)制 得的含钛粪胶中,搅拌混合均匀,加热至90°C,保温搅拌蒸干,于105°C条件下烘干,制成 钛-碱土金属-粪干凝胶,备用; (4)、将步骤(3)中制备的钛-碱土金属-粪干凝胶置于电炉中,于650-1000°C条 件下,空气氛围中煅烧4-6h,炉内自然冷却到室温,即得。 上述步骤(1)中牛粪捣碎匀浆时,捣碎转速彡5000转/分钟。 上述步骤(3)中的碱土金属化合物粉体为碳酸钙、碳酸钡、碳酸锶、白云石、石灰 石、方解石中的一种或几种。 上述的碱土金属化合物粉体的粒径< 50微米。 本专利技术的优点在于: 本专利技术直接利用羊粪为助剂,分别以四氯化钛和碱土金属碳酸盐为钛和碱土金属 源,利用和处理羊粪的同时,制备一种低成本的、高性能的多孔钛酸盐类重金属吸附材料, 本专利技术制造工艺简单、操作方便,使用原料成本较低,适于广泛应用,具有较好的经济效益 和社会效益。【附图说明】 图1为实施例2中多孔钛酸钙1的扫描电镜照片。 图2为实施例2中多孔钛酸钙1的XRD谱。【具体实施方式】 实施例1 ,其特征在于,包括如下工艺步骤: (1)、取新鲜的羊粪,调整含水率为86-90%,放入捣碎匀浆机中,捣碎匀浆,得到均 质粪浆,备用; (2)、按步骤(1)中制得的均质粪浆与四氯化钛的质量比为1:0. 15-0. 5称取四氯 化钛,在持续搅拌条件下,将四氯化钛缓慢滴加到均质粪浆中,滴加完后加热至80-95?,保 温搅拌20min以上,冷却至室温,得到含钛粪胶,备用; (3)、按碱土金属和钛摩尔比为1:1称取碱土金属碳酸盐粉,加入到步骤(2)制 得的含钛粪胶中,搅拌混合均匀,加热至90°C,保温搅拌蒸干,于105°C条件下烘干,制成 钛-碱土金属-粪干凝胶,备用; (4)、将步骤(3)中制备的钛-碱土金属-粪干凝胶置于电炉中,于650-1000°C条 件下,空气氛围中煅烧4-6h,炉内自然冷却到室温,即得。 实施例2 ,其特征在于,包括如下工艺步骤: 取新鲜的羊粪,调整含水率为95%,置于捣碎匀浆机内,以5000r/min搅拌速度, 捣碎匀浆20min,得到均质粪浆;取1000 g均质粪浆,在持续搅拌条件下,逐滴加入800g四 氯化钛,滴加完后加热至90°C,保温搅拌30min,冷却至室温,得到酸性的含钛粪胶;称取 427g石灰石粉,加入含钛粪胶中,搅拌混合均匀,加热至90°C,保温搅拌蒸干,于105°C条件 下烘干,制成钛-钙-粪干凝胶;将钛-钙-粪干凝胶置于箱式电炉中,于800°C条件下,空 气氛围中煅烧6h,炉内自然冷却到室温,得到多孔钛酸钙1 ; 上述的石灰石粉含碳酸钙99%,粒径为45微米。 实施例3 -种利用羊粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤: 取新鲜的羊粪,调整含水率为92%,置于捣碎匀浆机内,以5000r/min搅拌速度, 捣碎匀浆30min,得到均质粪浆;取1000 g均质粪浆,在持续搅拌条件下,逐滴加入800g四 氯化钛,滴加完后加热至90°C,保温搅拌30min,冷却至室温,得到酸性的含钛粪胶;称取 427g石灰石粉,加入含钛粪胶中,搅拌混合均匀,加热至90°C,保温搅拌蒸干,于105°C条件 下烘干,制成钛-钙-粪干凝胶;将钛-钙-粪干凝胶置于箱式电炉中,于800°C条件下,空 气氛围中煅烧6h,炉内自然冷却到室温,得到多孔钛酸钙2 ; 上述的石灰石粉含碳酸钙99%,粒径为45微米。 实施例4 ,其特征在于,包括如下工艺步骤: 取新鲜的羊粪,调整含水率为90%,置于捣碎匀浆机内,以5000r/min搅拌速度, 捣碎匀浆30min,得到均质粪浆;取1000 g均质粪浆,在持续搅拌条件下,逐滴加入150g四 氯化钛,滴加完后加热至80°C,保温搅拌30min,冷却至室温,得到酸性的含钛粪胶;称取 80g石灰石粉,加入含钛粪胶中,搅拌混合均匀,加热至90°C,保温搅拌蒸干,再于105°C条 件下烘干,制成钛-钙-粪干凝胶;将钛-钙-粪干凝胶置于箱式电炉中,于650°C条件下, 空气氛围中煅烧5h,炉内自然冷却到室温,得到多孔钛酸钙3 ; 上述的石灰石粉含碳酸钙99%,粒径为45微米。 实施例5 ,其特征在于,包括如下工艺步骤: 取新鲜的羊粪,调整含水率为88%,置于捣碎匀浆机内,以5000r/min搅拌速度, 捣碎匀浆30min,得到均质粪浆;取1000 g均质粪浆,在持续搅拌条件下,逐滴加入300g本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种利用羊粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:(1)、取新鲜的羊粪,调整含水率为80‑95%,放入捣碎匀浆机中,捣碎匀浆,得到均质粪浆,备用;(2)、按步骤(1)中制得的粪浆与四氯化钛质量比为1:0.1–0.8称取四氯化钛,在持续搅拌条件下,将四氯化钛缓慢滴加入步骤(1)中得到的均质粪浆中,滴加完后加热至80‑95℃,保温搅拌至少20min,冷却至室温,得到含钛粪胶,备用;(3)、按碱土金属和钛摩尔比为1:1称取碱土金属碳酸盐粉,加入到步骤(2)制得的含钛粪胶中,搅拌混合均匀,加热至90℃,保温搅拌蒸干,于105℃条件下烘干,制成钛‑碱土金属‑粪干凝胶,备用;(4)、将步骤(3)中制备的钛‑碱土金属‑粪干凝胶置于电炉中,于650‑1000℃条件下,空气氛围中煅烧4‑6h,炉内自然冷却到室温,即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘志江张东张璐瑶
申请(专利权)人:沈阳理工大学
类型:发明
国别省市:辽宁;21

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