本发明专利技术公开了一种藜芦酸的制备工艺，主要以藜芦醛为主要原材料，以水为溶剂，用碱成盐，用双氧水氧化，酸化制得藜芦酸，撇去用有机溶剂做为溶剂的方法，原料成本大大降低，大大提高了生产效率，并且在检测目标含量都达到95%以上，液相含量达到99.5%以上。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术具体涉及一种藜芦酸的制备工艺。
技术介绍
藜芦酸可以从金莲花(Trolliuschi-nenisi Baill·)、棋盘属(Zygadenus)藜芦属(Veratrum)和苇茎百合属(Schoeno-caulon offricinale)植物的种子中提取获得，主要用作化学试剂。藜芦酸是一种常用的化学合成中间体，广泛应用于工业、医药、农药等领域，是合成药物盐酸阿呋唑嗪等化合物的关键中间体。以往的藜芦酸的制备工艺存在的缺点①主要以藜芦醇为原料，经氧化生产藜芦酸。该方法的主要缺点是原料较为昂贵，且反应往往有不定量的副产物藜芦醛的产生，收率一般不是很高。②主要以藜芦醛为起始原料，以甲醇为溶剂，将醛和碱发生歧化反应生产盐，然后酸化，该方法成本高、产率低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种成本低、纯度高、收率高的藜芦酸的制备工艺。为达到上述目的本专利技术采取的技术方案是 一种藜芦酸的制备工艺，包括下述步骤(1)室温下在反映容器中加入300-800ml的水和60g的藜芦醛，加热到40°C，搅拌至藜芦醛全部熔化；然后加入30%的液碱50-90ml，充分搅拌，在 40°C开始缓慢滴加180ml的双氧水，3_5小时加完，控制温度为30_35°C ；(2)双氧水加完后充分搅拌，再升温到55°C，保温；(3)升温到60°C，保温池后取样测量；(4)待取样测量的结果为含有藜芦酸99.洲以上，藜芦醛含量0. 5%以下时，降温到250C以下，加300ml的水，用30%的盐酸慢慢调PH=2 ；(5)过滤、洗涤、抽干、干燥得藜芦酸。所述步骤(5)中，过滤后的产物用室温的清水洗涤到PH=5_6，抽干后80°C干燥。本专利技术中，主要以藜芦醛为主要原材料，以水为溶剂，用碱成盐，用双氧水氧化，酸化制得藜芦酸，撇去用有机溶剂做为溶剂的方法，原料成本大大降低，大大提高了生产效率，并且在检测目标含量都达到95%以上，液相含量达到99. 5%以上。产品外观呈白色粉末。具体实施例方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例1 室温下在IOOOml的四口烧瓶中加入300_800ml的水，60g的藜芦醛加热到40°C，搅拌10分钟至藜芦醛全部熔化。然后加入30%的液碱 50-90ml，搅拌15分钟。在40°C开始缓慢滴加180ml的双氧水，控制温度30_35°C，滴加时温度会有上升，3-5小时加完。双氧水加完后搅拌30分钟再升温到55°C，保温池。然后升温到60°C保温池后取样测量；待测量的结果含有藜芦酸99. 2%以上，藜芦醛含量0. 5%以下时，降温到25°C以下，用300ml的水，用30%的盐酸慢慢调PH=2，约2_4h左右。过滤，滤饼用室温的清水洗涤到PH=5-6，抽干后80°C干燥，得干品约62g，外观为白色，含量99.洲左右ο检测方法产品用岛津高效液相色谱仪进行分析，分析条件如下，流动相为甲醇和水的混合液，甲醇水=60:40，柱型C18 250X4. 6X5 μ m，波长230nm，流速lml/min。称取0. Olg干品用流动相稀释至IOml容量瓶，进样10 μ 1。分析结果含量达到彡99. 50%权利要求1.一种藜芦酸的制备工艺，其特征在于，包括下述步骤(1)室温下在反映容器中加入300-800ml的水和60g的藜芦醛，加热到40°C，搅拌至藜芦醛全部熔化；然后加入30%的液碱50-90ml，充分搅拌，在 40°C开始缓慢滴加180ml的双氧水，3_5小时加完，控制温度为30_35°C ；(2)双氧水加完后充分搅拌，再升温到55°C，保温；(3)升温到60°C，保温池后取样测量；(4)待取样测量的结果为含有藜芦酸99.洲以上，藜芦醛含量0. 5%以下时，降温到250C以下，加300ml的水，用30%的盐酸慢慢调PH=2 ；(5)过滤、洗涤、抽干、干燥得藜芦酸。2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于步骤(5)中，过滤后的产物用室温的清水洗涤到PH=5-6，抽干后80°C干燥。全文摘要本专利技术公开了一种藜芦酸的制备工艺，主要以藜芦醛为主要原材料，以水为溶剂，用碱成盐，用双氧水氧化，酸化制得藜芦酸，撇去用有机溶剂做为溶剂的方法，原料成本大大降低，大大提高了生产效率，并且在检测目标含量都达到95%以上，液相含量达到99.5%以上。文档编号C07C51/285GK102408330SQ20111033718公开日2012年4月11日 申请日期2011年10月31日 优先权日2011年10月31日专利技术者吴华强, 李兰花, 沈林华, 王建荣, 裘月南 申请人:滨州泓瑞医药科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李兰花，裘月南，吴华强，沈林华，王建荣，
申请(专利权)人：滨州泓瑞医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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