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藜芦酸的合成制备方法技术

技术编号:4104965 阅读:1212 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种藜芦酸的合成制备方法。一种藜芦酸的合成制备方法,其特征在于由硝酸银选择性催化氧化醛类生成羧酸的反应,将醛类在硝酸银的催化下,以双氧水为催化剂,经催化氧化制得羧酸,其采取的具体技术方案:(1)氧化过程:将3,4-二甲氧基苯甲醛溶于乙腈中,加入十分之一量的催化剂硝酸银,然后滴加五倍量的氧化剂双氧水,在50℃下反应2.1小时,反应结束后用硫代硫酸钠淬灭反应,并用二氯甲烷萃取。(2)将(1)得到的产物用饱和碳酸氢钠洗涤,并用盐酸调节水层pH为5-6,而后用二氯甲烷萃取,蒸除溶剂后既得藜芦醛。双氧水是一种廉价易得的氧化剂,本发明专利技术利用硝酸银作为催化剂,有效地提高了反应效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种硝酸银选择性催化氧化醛类生成羧酸的反应,将醛类在硝酸银的 催化下,以双氧水为催化剂,经催化氧化制得羧酸,属有机合成
从金莲花(Trolliuschi-nenisi Baill.),棋盘属(Zygadenus)藜芦属 (Veratrum)和苇茎百合属(Schoeno-caulon offricinale)植物的种子中提取获得。含有 一分子结晶水的藜芦酸是无臭的结晶。在100°C失水。熔点180 181°C。若呈菱形结晶 将会升华。易溶于乙醇、乙醚。几乎不溶于冷水,稍溶于沸水,主要用作化学试剂。藜芦酸 是一种常用的化学合成中间体,广泛应用于工业、医药、农药等领域,是合成药物盐酸阿夫 唑嗪等化合物的关键中间体。目前常用的方法主要以黎芦醇为原料,经氧化生成藜芦酸。该类方法的主要缺点 是,原料藜芦酸较为昂贵,且反应往往有不定量的副产物藜芦醛的产生,收率一般不是很尚ο 本专利技术目的是提供一种制备藜芦酸的方法,其工艺简单、产率较高,易于工业化生 产。一种,其特征在于由硝酸银选择性催化氧化醛类生成羧酸的反 应,将醛类在硝酸银的催化下,以双氧水为催化剂,经催化氧化制得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种藜芦酸的合成制备方法,其特征在于由硝酸银选择性催化氧化醛类生成羧酸的反应,将醛类在硝酸银的催化下,以双氧水为催化剂,经催化氧化制得羧酸,其具体技术方案:(1)氧化过程:将3,4-二甲氧基苯甲醛溶于乙腈中,加入十分之一量的催化剂硝酸银,然后滴加五倍量的氧化剂双氧水,在50℃下反应2.1小时,反应结束后用硫代硫酸钠淬灭反应,并用二氯甲烷萃取;2)将(1)得到的产物用饱和碳酸氢钠洗涤,并用盐酸调节水层PH为5-6,而后用二氯甲烷萃取,蒸除溶剂后既得藜芦酸。

【技术特征摘要】
一种藜芦酸的合成制备方法,其特征在于由硝酸银选择性催化氧化醛类生成羧酸的反应,将醛类在硝酸银的催化下,以双氧水为催化剂,经催化氧化制得羧酸,其具体技术方案(1)氧化过程将3,4 二甲氧基苯甲醛溶于乙腈中,加入十分之一量的催化剂...

【专利技术属性】
技术研发人员:卫洁
申请(专利权)人:卫洁
类型:发明
国别省市:37[中国|山东]

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