一种氧化铁黑的制备工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种氧化铁黑的制备工艺，属于颜料制备领域。包括如下步骤：（1）将可溶性亚铁盐溶于水中，得到可溶性亚铁盐溶液；（2）向所述步骤（1）中的可溶性亚铁盐溶液中加入可溶性碱溶液，在温度为20～50℃条件下反应；（3）将所述步骤（2）经反应后的溶液升温至80～90℃；（4）向所述步骤（3）中经升温后的溶液中加入无定形羟基氧化铁反应，反应过程中控制溶液pH值为9～11；（5）反应完成后，过滤、干燥，制备得到氧化铁黑颜料。通过本发明专利技术所述方法制备得到的氧化铁黑具有晶体结构单一且粒径小、纯度高、着色能力强的优点。

【技术实现步骤摘要】
—种氧化铁黑的制备工艺
本专利技术涉及一种氧化铁黑的制备工艺，属于颜料制备领域。
技术介绍
氧化铁黑简称铁黑，分子式为Fe304，或Fe203 ?FeO，化学名称为四氧化三铁。氧化铁黑具有饱和的蓝墨光黑色，遮盖力和着色力均很高，广泛应用于建材、水泥、油墨、印刷、塑料等着色领域。近年来，我国氧化铁黑的需求量不断增加，年增长率高达107%，远远高于整个氧化铁颜料36.6%的增长率，是仅次于铁红和铁黄的铁系颜料。 现有技术中已经公开了很多关于氧化铁黑的制备方法。诸如，中国专利文献CN1709985A就公开了一种制备氧化铁黑的方法，具体包括如下步骤:(I)制得亚铁盐水溶液；(2)用烧碱作中和剂与亚铁盐水溶液反应生成氢氧化亚铁；(3)用含氧气体作氧化剂，与上述氢氧化亚铁氧化反应生成铁黑；(4)将生成的铁黑进行过筛、压滤、漂洗、烘干、粉碎即得氧化铁黑颜料。 上述技术中，在用含氧气体氧化氢氧化亚铁制备铁黑的过程中，随着铁黑的生成量增加，溶液的粘度变稠，而溶液粘度变稠后易导致氧气与氢氧化亚铁的接触受阻，进而导致氢氧化亚铁的氧化速率降低，从而使得氧化时间过长，而氧化时间长，会导致氧化铁黑粒子的粒径大，而粒径大则会使氧化铁黑的着色力差；此外，通过氧化法制备铁黑过程中，还易生成副产物Fe (OH)3及Fe2O3晶体，这样会导致制备得到的铁黑的纯度降低，也影响氧化铁黑的着色性能。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是现有技术中制备氧化铁黑时存在氧化时间长以及副产物多的问题，导致氧化铁黑的着色力差，进而提供一种以无定形羟基氧化铁代替含氧气体作为加成原料制备氧化铁黑的方法。 为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种氧化铁黑的制备工艺，包括如下步骤: ( I)将可溶性亚铁盐溶于水中，得到可溶性亚铁盐溶液； (2)向所述步骤(1)中的可溶性亚铁盐溶液中加入可溶性碱溶液，在温度为20~50°C条件下进行中和反应至溶液pH值恒定； (3)将所述步骤(2)经反应后的溶液升温至80~90°C ; (4)向所述步骤(3)中经升温后的溶液中加入无定形羟基氧化铁反应，反应过程中控制溶液PH值为9~11 ； (5)反应完成后，过滤、干燥，制备得到氧化铁黑颜料。 以质量计，所述可溶性亚铁盐与所述可溶性碱的添加量的比值为(1.5~3.5):(1.3 ~3.3)，优选为(2.3 ~3.0): (2.2 ~2.8)，最优选为(2.5 ~2.8): (2.3 ~2.7)。 以质量计，所述可溶性亚铁盐与所述无定形羟基氧化铁的添加量的比值为(2.0 ~4.0): (3.5 ~6.0)，优选为(2.5 ~3.5): (4.2 ~5.5)，最优选为(2.8 ~3.0):(4.4 ~5.4)。 所述步骤(2)中，可溶性亚铁盐溶液与可溶性碱溶液在温度为35~45°C条件下反应。 所述可溶性亚铁盐为硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁中的一种或多种，所述可溶性碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或多种。 所述步骤(5)中干燥温度为60~90°C。 本专利技术与现有技术相比具有如下优点: (I)本专利技术所述氧化铁黑的制备工艺，将可溶性亚铁盐溶液和可溶性碱溶液，在25~50°C条件下进行中和反应，生成氢氧化亚铁沉淀，通过严格控制反应温度，可以保证中和反应速度，使氢氧化亚铁的生成速度较快，这样可以减少氢氧化亚铁与空气的接触时间，从而避免了氢氧化亚铁被空气氧化成氢氧化铁的可能，然后再将中和反应后的溶液升温至80~90°C，并加入无定形羟基氧化铁，在该温度条件下，无定形羟基氧化铁与氢氧化亚铁可以在瞬间完成加成脱水反应，生成氧化铁黑，由于具有速度快的优点，从而可以避免氧化铁黑晶体粒子在现有技术中由于反应速度慢易产生粒径过大的问题，同时也进一步避免了氢氧化亚铁被氧化为氢氧化铁，进而减少了氧化铁黑副产物Fe (OH)3及Fe2O3的生成。通过本专利技术所述方法制备得到的氧化铁黑具有晶体结构单一且粒径小、纯度高、着色能力强的优点。 (2)本专利技术所述氧化铁黑的制备工艺，进一步地，控制可溶性亚铁盐与可溶性碱的添加量的比值为(1.5~3.5): (2.3~3.3)，所述可溶性亚铁盐与所述无定形羟基氧化铁的添加量的比值为(2.0~4.0): (3.5~6.0)，在本专利技术所述特定配比条件下，可溶性亚铁盐与可溶性碱反应的产物，继续与无定形羟基氧化铁进行加成脱水反应时，可以同时保证最终产物氧化铁黑的纯度高可达97.25~97.44%,和着色能力可达170，而当可溶性亚铁盐与可溶性碱的添加量的比值进一步优选为(2.3~3.0): (2.2~2.8)，所述可溶性亚铁盐与所述无定形羟基氧化铁的添加量的比值进一步优选为(2.5~3.5): (4.2~5.5)时，产物氧化铁黑的纯度高可达97.91~98.10%、和着色能力可达175 ;更进一步地，优选可溶性亚铁盐与可溶性碱的添加量的比值为(2.5~2.8): (2.3~2.7)，所述可溶性亚铁盐与所述无定形羟基氧化铁的添加量的比值进一步优选为(2.8~3.0): (4.4~5.4)时，产物氧化铁黑的纯度高可高达98.42~98.85%、着色能力可高达180~185，性能远高于现有技术中采用氧化法制备得到氧化铁黑的性能。 【附图说明】 图1是本专利技术所述实施例5制备得到的氧化铁黑的XRD谱图。 【具体实施方式】 [0021 ] 以下结合实施例，对本专利技术作进一步具体描述，但不局限于此。 实施例1 本实施例中所述氧化铁黑制备方法如下: ( I)将1.5kg的七水硫酸亚铁溶于水中，得到硫酸亚铁溶液； (2)向所述步骤(1)中的硫酸亚铁溶液中加入1.3kg的氢氧化钾，在温度为20°C条件下进行中和反应至溶液PH值恒定； (3)将所述步骤(2)经中和反应结束后的溶液升温至80°C ； (4)向所述步骤(3)中经升温后的溶液中加入2.625kg的无定形羟基氧化铁反应，反应过程中用28wt%的氨水控制溶液pH值为9 ； (5)反应完成后，过滤，滤饼在50°C下干燥，制备得到氧化铁黑颜料A。 实施例2 本实施例中所述氧化铁黑制备方法如下: [0031 ] ( I)将1.0kg的硝酸亚铁和1.0kg的硫酸亚铁溶于水中，得到硝酸亚铁和硫酸亚铁的混合溶液； (2)向所述步骤(1)中的混合溶液中加入1.0kg的氢氧化钠和0.7kg的氢氧化钾，在温度为25°C条件下进行中和反应至溶液pH值恒定为10 ； (3)将所述步骤(2)经中和反应结束后的溶液升温至80°C ； (4)向所述步骤( 3)中经升温后的溶液中加入3.0kg的无定形羟基氧化铁反应，反应过程中用20wt%的氢氧化钠溶液控制溶液pH值为9 ; (5)反应完成后，过滤，滤饼在60°C下干燥，制备得到氧化铁黑颜料B。 实施例3 本实施例中所述氧化铁黑制备方法如下: ( I)将2.3kg的氯化亚铁溶于水中，得到氯化亚铁溶液； (2)向所述步骤(1)中的氯化亚铁溶液中加入1.2kg的碳酸钾，在温度为30°C条件下进行中和反应至溶液PH值恒定； (3)将所述步骤(2)经中和反应结束本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化铁黑的制备工艺，包括如下步骤：（1）将可溶性亚铁盐溶于水中，得到可溶性亚铁盐溶液；（2）向所述步骤（1）中的可溶性亚铁盐溶液中加入可溶性碱溶液，在温度为20～50℃条件下进行中和反应至溶液pH值恒定；（3）将所述步骤（2）经反应后的溶液升温至80～90℃；（4）向所述步骤（3）中经升温后的溶液中加入无定形羟基氧化铁反应，反应过程中控制溶液pH值为9～11；（5）反应完成后，过滤、干燥，制备得到氧化铁黑颜料。

【技术特征摘要】
1.一种氧化铁黑的制备工艺，包括如下步骤: (1)将可溶性亚铁盐溶于水中，得到可溶性亚铁盐溶液； (2)向所述步骤(1)中的可溶性亚铁盐溶液中加入可溶性碱溶液，在温度为20~50°C条件下进行中和反应至溶液pH值恒定； (3)将所述步骤(2)经反应后的溶液升温至80~90°C; (4)向所述步骤(3)中经升温后的溶液中加入无定形羟基氧化铁反应，反应过程中控制溶液PH值为9~11 ； (5)反应完成后，过滤、干燥，制备得到氧化铁黑颜料。2.根据权利要求1所述氧化铁黑的制备工艺，其特征在于，以质量计，所述可溶性亚铁盐与所述可溶性碱的添加量的比值为(1.5~3.5): (1.3~3.3)。3.根据权利要求2所述氧化铁黑的制备工艺，其特征在于，以质量计，所述可溶性亚铁盐与所述可溶性碱的添加量的比值为(2.3~3.0): (2.2~2.8)。4.根据权利要求2或3所述氧化铁黑的制备工艺，其特征在于，以质量计，所述可溶性亚铁盐与所述可溶性碱的添加量的比值为(2.5~2.8): (2.3~2.7)。5.根据权利要求1~4任一所述氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：王立贤，刘振义，白洪彬，周彤，邱新荣，杜娟，樊俐，
申请(专利权)人：北京三聚环保新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11