本发明专利技术属于有机合成技术领域，具体涉及一种由1，2，3-三氯苯合成4，6-二硝基-1，2，3-三氯苯过程中洗水的处理方法。是将反应器内呈强酸性的洗水升温至60～90℃，然后连续加入氧化剂硫酸亚铁和双氧水，维持此反应温度10～50分钟，取样测定COD，与处理前进行比较分析。本发明专利技术方法是一种绿色环保的废水处理方法，氧化反应比较温和，对洗水中的有机物氧化彻底，COD的去除率较高；整个处理工艺操作简便，可以减少工作量，降低劳动强度。
【技术实现步骤摘要】
,2,3-三氯苯合成4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯过程中洗水的方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种由1，2，3_三氯苯合成4， 6- 二硝基-1，2，3-三氯苯过程中洗水的处理方法。
技术介绍
顺聚对苯撑苯并二噁唑纤维(PBO)为全芳液晶杂环聚合物，可以成膜和纺纤，材料具有极其优异的力学性能、耐热性、阻燃性等综合性能，可用于航空航天以及其它一些领域中。PBO纤维有“超高性能纤维”和“纤维之王”的美誉。4，6-二氨基间苯二酚(DAR)是生产高性能纤维聚亚苯基苯并二噁唑(PBO)的重要单体。获得高纯度、高产率的单体4，6- 二氨基间苯二酚盐酸盐是合成高分子量PBO聚合物的关键之一，三氯苯路线是Lysenko于1988年提出的PBO单体合成路线，经过硝化、水解、 还原阶段，工艺简单、成本低、相对其它路线产率高。生成4，6- 二硝基-1，2，3-三氯苯是第一步硝化反应，该洗水是硝化结束浓酸回收后水洗产生的。该水COD在300左右，pH为2左右呈强酸性。对该洗水进行液普分析，其中二硝 0.03%，二硝异物0. 0013% (质量分数)。由于没有达到排放标准，须对其进行预处理后进入生化处理单元。针对其COD不高，废水中的组成比较的单一，采用硫酸亚铁0 2+)和双氧水组合的氧化方法。目前国内外处理这一类含有硝基官能团、卤素的芳香族物质的废水主要的方法有活性炭催化氧化，铁粉微电解催化氧化，活性炭吸附。其主要特点是活性炭催化氧化能够提高废水的可生化性，但是活性炭使用一段时间需要反冲洗且活性炭有一定的使用寿命，操作比较繁琐增加了劳动量。微电解催化氧化也能够提高废水的可生化性，因其使用铁粉产生泥状的固体废物，带来了二次污染。活性炭吸附法其活性炭吸附饱和后需要再生，脱附下来的回收物需要重新处理。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现状提出的一种采用硫酸亚铁和双氧水作氧化剂处理由连三氯苯硝化合成4，6- 二硝基-1，2，3-三氯苯过程中洗水的方法。本专利技术方法是一种绿色环保的废水处理方法，氧化反应比较温和，对洗水中的有机物氧化彻底，COD的去除率较高；整个处理工艺操作简便，可以减少工作量，降低劳动强度。本专利技术方法是这样来实现的是将反应器内呈强酸性的洗水升温至升温至60 900C ；然后连续加入氧化剂硫酸亚铁和双氧水，维持此反应温度一段时间，取样测定C0D，与处理前进行比较分析；加入的氧化剂中狗2+浓度为60mg/L 100mg/L，双氧水的量％il/L IOml/L 洗水。一般地本专利技术可以采用带可调温加热套的反应器来控制反应温度；加完氧化剂后维持温度60 90°C，处理时间10 50分钟，每隔10 30分钟取样分析洗水C0D，与处理前进行比较分析。与现有技术相比，本专利技术有以下优点1)相对于使用同样氧化剂的常温反应，本工艺采用加热的方式，使反应速度加快且反应进行的更彻底；2)相对于其他氧化剂，本工艺采用硫酸亚铁和双氧水作氧化剂，氧化反应温和且不产生二次污染；3)相对于铁粉微电解处理方法，本专利技术不产生固体废物等二次污染；4)相对于活性炭催化氧化法，本专利技术不需要加入任何的载体介质，不存在载体的使用寿命问题；5)相对于活性炭吸附法，本工艺不需要进行活性炭的脱附操作，减少了劳动量。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术处理方法加以详细说明。实施例1向反应器中加入250ml洗水，升温至80 V，加入硫酸亚铁和双氧水，!^e2+浓度60mg/ L双氧水1. 5ml，反应30分钟后，COD的去除率达到了 48%。实施例2操作条件同实施例1，升温至60°C，但提高双氧水的加入量，加入双氧水2. 0ml，在反应40分钟后，COD的去除率达到了 45%。实施例3操作条件同实施例1，加入!^e2+浓度80mg/L加入双氧水1. 0ml，在反应30分钟后， COD的去除率达到M%。实施例4操作条件同实施例3，加入!^2+浓度80mg/L加入双氧水1. 0ml，在反应50分钟后， COD的去除率达到47%。实施例5操作条件同实施例3，Fe2+浓度80mg/L，加入双氧水2. 0ml，在反应30分钟后，COD 的去除率达到了最大值49%。综合以上的实施例，与现有技术相比，本专利技术有以下优点本专利技术采用加热的方式，使反应速度加快且反应进行的更彻底；采用硫酸亚铁和双氧水作氧化剂，氧化反应温和且不产生二次污染；本专利技术不需要加入任何的载体介质，不存在载体的使用寿命问题；本专利技术相对于活性炭吸附法，本工艺不需要进行活性炭的脱附操作，减少了劳动量。权利要求1.，2，3_三氯苯合成4，6_二硝基-1，2，3-三氯苯过程中洗水的方法，其特征是将反应器内呈强酸性的洗水升温至60 90°C，然后连续加入氧化剂硫酸亚铁和双氧水， 维持此反应温度，取样测定C0D，与处理前进行比较分析；加入的氧化剂中!V+浓度60mg/ L 100mg/L，加入双氧水的量4ml/L 10ml/L ；2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于反应器设有可调温的电热套。3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征是维持反应温度在60 90°C，10 50分钟。4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征是到达反应温度后，每隔10 30分钟取样测定COD进行比较分析。全文摘要本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种由1，2，3-三氯苯合成4，6-二硝基-1，2，3-三氯苯过程中洗水的处理方法。是将反应器内呈强酸性的洗水升温至60～90℃，然后连续加入氧化剂硫酸亚铁和双氧水，维持此反应温度10～50分钟，取样测定COD，与处理前进行比较分析。本专利技术方法是一种绿色环保的废水处理方法，氧化反应比较温和，对洗水中的有机物氧化彻底，COD的去除率较高；整个处理工艺操作简便，可以减少工作量，降低劳动强度。文档编号C02F1/72GK102372356SQ20101026267公开日2012年3月14日 申请日期2010年8月25日 优先权日2010年8月25日专利技术者何育苗, 张蓉蓉, 邹宁芬 申请人:中国石油化工集团公司, 南化集团研究院本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张蓉蓉，何育苗，邹宁芬，
申请(专利权)人：中国石油化工集团公司，南化集团研究院，
类型：发明
国别省市：
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