本发明专利技术公开一种大麻杆纤维素复合醚的制备方法，先将大麻杆分别制备成非离子型纤维素复合醚与离子型纤维素复合醚，再将上述两种大麻杆纤维素复合醚复配使用，在25℃，2wt％浓度条件下，测得粘度在2～500mPa·s。该发明专利技术工艺流程短、粘度可调，高温条件下也具有很好的粘度及粘度稳定性，特别适合浆料、石油勘探领域的应用。工艺流程短、粘度稳定，操作方便，产品品质好、应用范围广。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种纤维素复合醚及其制备方法，属于化工领域，尤其涉及。
技术介绍
二十世纪九十年代以来，由于全球环境污染问题的日益突出，人类资源的未来可利用量不断缩小，生命与健康逐渐成为人们所日益重视与永恒关注的话题，整个世界的目光开始转向寻找具有无环境污染、卫生抗菌并可以被循环使用的所谓“绿色资源”，人类崇尚自然并日趋返璞归真。在此形势之下，绿色、环保纺织品的研究也越来越为世人所关注。纺织工业是我国出口创汇支柱性产业，也是外贸依存度很高的行业。但是，由于国内企业不重视绿色环保问题，在加工过程中存在诸多污染源，中国每年约有70多亿美元的出口纺织品受到绿色贸易壁垒影响而退回。根本原因是环保问题。这里有染化料和助剂问题，也与上浆工艺及浆料有关。不仅出口受到重创，而且丢失大量市场份额。环保纺织品要求对产品的整个生命周期都有详细的规划和考虑，如何做到制造过程减少资源消耗和生产过程零污染是重要关键。出于绿色、环保考虑，在经纱上浆工序中，绿色、环保、节能问题已提到议事日程。在80亿美元左右纺织品回销中，有浆料和辅助浆料应用不当造成的。国外每年浆料的耗用量已超过六十万吨(不包括中国)。我国现有各种织机约110万台，其中棉织机占80%左右(丝织机约占15%)，每年浆料耗用量在三十万吨以上。其中淀粉占70%左右、PVA占20%左右、丙烯酸占10%左右。聚乙烯醇常称为PVA (Polyvinyl Alcohol)，是一种典型的水溶性合成高分子化合物。PVA作为浆料使用，有一个环境保护问题，美国在八十年代初就提出这个问题，欧州的一些国家(德国等)最近已禁止使用，被称为"不洁浆料"。PVA的环境污染问题主要是它对酸、碱和一般微生物都很稳定，不易被分解，长期沉积会引起生态破坏。因此，国内也已提出“少用或不用PVA”的观点。PVA上浆后的坯布，在印染厂退浆煮练时，由于它只能使PVA溶解在退浆液中(而不是使它降解成低分子物)，并没有降解对环境影响严重。我国有13套聚乙烯醇生产装置，总生产能力32. 6万吨/年(名列世界第一)。其中，有3套装置采用天然气乙炔和石油乙烯法，生产能力11. 1万吨/年，占总产能的34% ；10套装置采用电石乙炔法，共计生产能力21. 5万吨/年，占总产能的66%。我国PVA需求量2002年为40万吨以上，2005年达48万吨，与目前我国PVA实际产量32万吨相比，呈总需求大于总供给趋势。同时，国际市场对PVA的需求也较大，仅欧共体年需求缺口就达15万吨(欧共体主要用作聚合助剂，纸加工增稠剂，也有少部分用作浆料)。早在1940年，PVA第一次在纺织工业用作经纱上浆的浆料使用，我国是在六十年代开始，用于τ/c混纺纱上浆。至今的PVA浆料用量在10万吨左右。在“少用、不用PVA上3浆”、“节能上浆”、“替代PVA上浆”的大背景下，迫切需要研发一种能够兼顾环境友好和经济利益的PVA替代品。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术公开一种“大麻杆纤维素复合醚”产品，采用资源丰富又可再生的大麻杆为原料，在一定的温度条件下，通过与氢氧化钠、氯甲烷、环氧乙烷等共同作用而生成的，是一种纤维素复合醚。目的是提供一种石油勘探、纺织、建筑、造纸等行业用的纤维素复合醚，该工艺使用稀碱溶液对大麻杆粉进行浸渍溶胀，碱用量少，醚化均勻，工艺成本低，是聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol, PVA)的最佳替代品，市场发展潜力巨大。本专利技术通过如下步骤实现a.将大麻杆浸渍在4 6倍大麻杆质量的8 10g/ml的氢氧化钠溶液中，使纤维素溶胀，促进醚化剂在纤维素渗透、扩散，20°C条件下反应40 90分钟后，获得碱纤维素；b.制备非离子型纤维素复合醚向步骤a所得的碱纤维素中加入1 3倍大麻杆质量的一次醚化剂氯甲烷，在升温至42°C后加入1 3倍大麻杆质量的二次醚化剂环氧乙烷或环氧丙烷，在2. 5小时内逐渐升温到48°C，再于55°C保温1 2小时使醚化完全，冷却至20 25°C后，用50wt%柠檬酸调节PH为5. 0，加入7 9wt%大麻杆质量的40wt%乙二醛待充分混合后，在70 90°C反应20 30分钟，冷却后水洗2 3次、过滤、干燥，获得非离子型纤维素复合醚；c.制备离子型纤维素复合醚向步骤a所得的碱纤维素中加入1 4倍大麻杆质量的乙醇或异丙醇有机溶剂中，在惰性气体保护下，在20 25°C搅拌下加入1 3倍大麻杆质量的氯乙酸或氯乙酸钠进行醚化反应，反应温度为初期40 55°C反应0. 2 0. 5小时；中期60 65°C反应0. 2 0. 5小时；后期70°C反应0. 5 1小时。再次升温搅拌进行二次醚化，72 74°C条件下反应0. 5 1小时。中和、洗涤、干燥、粉碎；d.将非离子型纤维素复合醚与离子型纤维素复合醚按下述质量百分含量复配非离子型纤维素复合醚40 90wt%;离子型纤维素复合醚10 60wt%。在上述制备纤维素复合醚的方法中，当步骤a中所用大麻杆的粒度为200 400目时，通过上述方法制备获得的纤维素复合醚较佳。当步骤c所述的干燥温度为80 120°C时，通过上述方法制备获得的纤维素复合醚较佳。当步骤c所述的惰性气体为氮气时，通过上述方法制备获得的纤维素复合醚较佳。通过上述制备方法获得的大麻杆纤维素复合醚，可根据需要复配成不同粘度，可广泛应用于石油勘探、纺织、建筑、造纸等行业。有益效果本专利技术与已有技术产品相比有如下的优点1、原料资源丰富，可再生，工艺流程短、粘度稳定，操作方便，产品品质好、应用范4围广。2、环境友好，可生物降解、无毒、生物相容性好。3、可实现低温上浆，退浆简便，节能、减排。4、可替代PVA，在PVA与淀粉的混合浆中，1份大麻杆纤维素复合醚可替代2 3份PVA，还可减少淀粉用量。5、本产品的粘度在不同温度下，均很稳定，常温、自然条件下，可保持一周粘度不变，也不产生霉变。6、本产品在石油勘探上的应用，表现出比其它粘着剂更好的粘度稳定性。7、本专利的生产工艺与其它工艺相比，更具环保性，用碱量小、污水排放少。下面结合几个实施例，对本专利技术做进一步描述。具体实施例方式下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得，或可以常规方法制备。PVA 聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol)，台湾长春石油化学股份有限公司，商品信息聚乙烯醇BP-17，粘度21 ^CPS,醇解度86 89Mole%，挥发物< 5%，灰份< 0. 5%，PH 值5 7。实施例1大麻杆纤维素复合醚的制备1、将洗净、干燥后的大麻杆研磨后200目的大麻杆粉。2、将175g的大麻杆粉浸渍在IOOOg的8g/ml氢氧化钠溶液中搅拌碱化处理，生成碱纤维素，20°C反应50分钟。3、在碱纤维素中加入^Og氯甲烷。当反应器升温到42°C，加入^Og的环氧乙烷，在2. 5小时内逐渐升温到48°C。而后，在55°C保温1.5小时使醚化完全。反应结束后，反应器冷却到20°C，排气。将粗制品同65g的50wt%柠檬酸混合，调节pH为5. 0，而后加入13g 40wt%液态乙二醛。待充分混合后加热本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：季英超，尹春英，王迎，
申请(专利权)人：大连工业大学，
类型：发明
国别省市：
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