一种环氧树脂微胶囊潜伏性固化剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种环氧树脂潜伏性固化剂，具体涉及一种丙烯酸改性树脂合成的环氧树脂微胶囊潜伏性固化剂及其制备方法。该环氧树脂微胶囊潜伏性固化剂由以下重量百分比的原料制成：加成物：10～30%、环己烷：50～80%、乙基纤维素：0.5~1.5%、分散剂：1～10%和隔离剂：0.5～1.5%。本发明专利技术的环氧树脂微胶囊潜伏性固化剂和环氧树脂配成胶黏剂保质期40℃下大于15天，粘结强度达到10Mpa以上，拉断伸长率为8-15%，可广泛应用于电子行业电子元件的粘结及塑料、家具的粘结等。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种环氧树脂潜伏性固化剂，具体涉及一种丙烯酸改性树脂合成的环氧树脂微胶囊潜伏性固化剂及其制备方法。
技术介绍
潜伏性固化剂，是指加入到环氧树脂中与其组成的单组分体系在室温下具有一定的贮存稳定性，而在加热、光照、湿气、加压等条件下能迅速进行固化反应的固化剂。虽然环氧树脂潜伏性固化剂的种类很多，但目前市场的产品主要存在两个缺陷固化后胶体脆易断、产品保质期较短，到目前为止，仍然没有发现一种性能特别优良，十分理想的潜伏性固化剂。
技术实现思路
本专利技术提供一种性能优越的环氧树脂微胶囊潜伏性固化剂及其制备方法。本专利技术采用以下技术方案一种环氧树脂微胶囊潜伏性固化剂，由以下重量百分比的原料制成加成物:10 30% ；环己烧50 80%;乙基纤维素:0.5 1.5%;分散剂1 10% ；隔离剂0. 5 1. 5%。所述分散剂为BNK-NSF480、BNK-NSF228或BNK-NSF163，所述隔离剂为蜂蜡、石蜡或聚乙烯蜡。所述加成物为合成树脂和咪唑的加成物，加成物的制备步骤为将一定量的二甲基咪唑溶于二甲苯中搅拌加热至115-120°C，加入合成树脂和环氧树脂827，于115-120°C 反应2-3小时，冷却使二甲苯与加成物分离，加成物于200-230°C烘干2_3小时，然后研磨到 2微米。合成树脂的用量为二甲基咪唑质量的1-2倍，环氧树脂827的用量为二甲基咪唑质量的1-2倍。所述合成树脂的制备步骤为①将一定量的环氧当量为189的环氧树脂b搅拌加热至100-105°C，依次加入与b重量比为18 25%的六氟双酚A、与b重量比为0. 2 0. 3% 的季铵盐类催化剂；②升温至110°C 120°C保持20min以上；③加入与b重量比为8 12%的双酚A，并于120 127°C反应1.5h以上；④加入A组分，所述A组分由下述方法制得将与步骤①同样量的环氧当量为149的环氧树脂a搅拌加热至100 105°C，依次加入与a重量比为25 35%的双酚A、与a重量比为0. 1 0. 2%的季铵盐类催化剂；于115 127°C反应至环氧值小于0. 285终止反应，降温至40°C以下出料即得；⑤于100 110°C滴加溶有与b重量比为0.2 0. 3%的季铵盐类催化剂、与b重量比为0. 6 1%的阻聚剂的丙烯酸混合液，保持反应1. 5h以上，所述丙烯酸与b的重量比为 30 40% ；⑥升温至115 127°C反应3.5h以上；⑦加入与b重量比为90 120%的稀释剂，搅拌均勻，降温至70°C以下出料即得合成树脂。所述稀释剂为甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸十八酯、二丙二醇二丙烯酸酯或三丙二醇二丙烯酸酯；所述季铵盐类催化剂为四丁基溴化铵、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵或四丙基溴化铵；所述阻聚剂为对羟基苯甲醚或对叔丁基邻苯二酚。制备权利要求1所述环氧树脂微胶囊潜伏性固化剂的方法，包括以下步骤(1)制备合成树脂和咪唑的加成物将一定量的二甲基咪唑溶于二甲苯中搅拌加热至 115-120°C，加入合成树脂和环氧树脂827，于115-120°C反应2_3小时，冷却使二甲苯与加成物分离，加成物于200-230°C烘干2-3小时，研磨到2微米备用；(2)配制囊壁乙基纤维素有机溶液在反应容器中加入环己烷、分散剂及乙基纤维素， 加热至环己烷沸腾，乙基纤维素溶解，成为乙基纤维素有机溶液；(3)凝聚成囊过程将乙基纤维素有机溶液自然降温至55-65°C，加入加成物，降温至 IO0C，搅拌2小时，弃上层清液，再用正己烷、戌烷或庚烷清洗，弃上层清液，得微胶囊浆；(4)微胶囊蜡封将隔离剂溶于正己烷中，隔离剂与正己烷的重量比为0.5-1. 5%，洗微胶囊浆，弃上层清液；(5)干燥将微胶囊浆铺在干燥的玻璃或塘瓷板表面，拨动使正己烷挥发并分散开微胶囊，微胶囊在37°C真空干燥12小时，过60-200目筛得微胶囊即得环氧树脂微胶囊潜伏性固化剂。本专利技术克服了现有技术的不足，提供了一种性能优越的环氧树脂微胶囊潜伏性固化剂，该固化剂和环氧树脂配成胶黏剂保质期40°c下大于15天，粘结强度达到IOMpa以上， 拉断伸长率为8-15%，可广泛应用于电子行业电子元件的粘结及塑料、家具的粘结等。本专利技术提供的制备方法具有操作简便、条件温和等优点。具体实施例方式实施例1 1、制备A组分将100份环氧当量为149的环氧树脂a (工业级)加入反应瓶中，搅拌加热至105°C， 依次加入与a重量比为33%的双酚A (工业级)、与a重量比为0. 14%的四丁基溴化铵；于 125°C反应，采用盐酸丙酮法(HG2-741-72)测定其环氧值，当环氧值小于0. 285终止反应， 降温至40°C以下即得；2、制备合成树脂①将100份环氧当量为189的环氧树脂b (工业级)搅拌加热至105°C，依次加入与b 重量比为23%的六氟双酚A (工业级)、与b重量比为0. 2%的四丁基溴化铵；②升温至120°C保持30min；③加入与b重量比为10.5%的双酚A，并于120°C反应2h ；④加入A组分；⑤于110°C滴加溶有与b重量比为0.2%的四丁基溴化铵、与b重量比为0. 7%对羟基苯甲醚的丙烯酸(工业级)混合液，保持反应池，丙烯酸与b的重量比为35% ；⑥升温至125°C反应4h；⑦加入与b重量比为108%的甲基丙烯酸羟乙酯(工业级)，搅拌均勻，降温至70°C以下出料即得合成树脂；3、加成物制备将一定量的二甲基咪唑溶于二甲苯中搅拌加热至118°C，将溶于二甲苯的改性丙烯酸树脂(咪唑用量的1. 5倍)和环氧树脂827(咪唑用量的1. 5倍)加入，于118°C反应2. 5小时， 将反应物倒入不锈钢容器中，冷却使二甲苯与加成物分离，去除二甲苯，于烘干箱中220°C 烘2. 5小时后，用研磨机研磨到2微米备用；4、加成物微胶囊化微胶囊的成囊方法，微胶囊的囊心物为加成物，囊壁为乙基纤维素，步骤为4、1配制囊壁有机溶液在反应罐中加入环己烷并预加5%的BNK-NSF2^及的乙基纤维素，加热至环己烷沸腾，乙基纤维素溶解，成为均一的乙基纤维素有机溶液；4、2凝聚成囊过程将乙基纤维素有机溶液边慢速搅拌边自然降温达60°C时，加入加成物，慢速搅拌，自然降温至10°C，搅拌2小时，弃上层清液，用正己烷清洗三次，弃上层清液，得微胶囊浆；4、3微胶囊蜡封将隔离剂溶于正己烷中，隔离剂与正己烷的重量比为0. 5%，加温至蜂蜡溶解，保持恒温，洗微胶囊5次，弃上层清液；4、4干燥将微胶囊浆铺在干燥的玻璃表面，轻轻拨动，使正己烷挥发并分散开微胶囊，将已基本干燥的微胶囊在37°C真空干燥箱中干燥12小时，用60目筛将大微囊去掉，200 目筛将小微囊去掉即得环氧树脂微胶囊潜伏性固化剂。5、性能测试拉断伸长率测定参照硬度橡胶拉伸强度和拉断伸长的测定(GB/T1701-2001)， 剪切强度测定参照胶粘剂拉伸剪切强度测定方法(GB71M-1986)。实施例1制备的环氧树脂微胶囊潜伏性固化剂，和环氧树脂按照环氧比例的20% 用量配制成胶黏剂，在110°c-120°c下30分钟可完全固化，其拉断伸长率为8%、剪切强度为 60兆帕、粘结强度可以达到16Mpa，保质期在40°C下可存放20天。实施例2制备A组分、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘海军，李恒，高伟军，
申请(专利权)人：焦作市卓立烫印材料有限公司，
类型：发明
国别省市：