聚苯腈硫醚树脂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种聚苯腈硫醚树脂的制备方法，是将碱金属硫化物投入极性有机溶剂中，再于惰性气体气氛下搅拌并加入二卤代苯甲腈和氯化锂，然后升高反应体系的温度至极性有机溶剂的沸点，并在该沸点温度下继续搅拌2-10小时，过滤所得产物，取过滤所得固体用沸水和有机溶剂交替洗涤，干燥，既得；本方法原料易得，反应条件易于实现，生产过程易于控制，反应活性高，在常压下即可稳定的获得高分子量的聚苯硫醚腈树脂，适合规模化的工业生产，本方法所得产品特别适用于航空航天、电子电器、机械、化工等诸多领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及聚芳醚腈树脂，特别涉及一种。
技术介绍
近年来特种工程塑料由于其优异的物理、化学性能广泛应用于航空航天、电子电器、机械制造等领域，这其中最典型的代表品种之一就是聚苯硫醚树脂。聚苯硫醚树脂是一种结晶性的聚合物，具有优良的耐高温、耐腐蚀、耐辐射、阻燃、均衡的物理机械性能和极好的尺寸稳定性以及优良的电性能等特点，被广泛用作结构性高分子材料，通过填充、改性后广泛用作特种工程塑料。同时，还可制成各种功能性的薄膜、涂层和复合材料，在电子电器、 航空航天、汽车运输等领域获得成功应用。尽管聚苯硫醚树脂具有众多优点，但还是存在着一些不足之处，这主要表现在以下两方面一是耐温等级偏低，其玻璃化转变温度仅为92°C，经增强改性后的产品长期使用温度也普遍低于200°C ；二是脆性较大，延伸率低，这就限制了其作为耐冲击部件的使用。为了克服以上不足，各国科研工作者对聚苯硫醚树脂进行了各种合成改性研究，如美国 Phillips Petroleum公司开发了聚苯硫醚砜、日本吴羽化学工业公司开发了聚苯硫醚酮、 日本Tosoh公司开发了聚苯硫醚酰胺等。这些品种都是在聚苯硫醚的主链上引入强极性基团后制成的聚合物，属于聚苯硫醚树脂主链结构改性品种。聚苯腈硫醚属于聚苯硫醚树脂侧基改性品种，它是在聚苯硫醚的苯环上引入极性侧基，聚苯硫醚的耐热性能的显著改善，同时保持优异的力学性能，产品的应用领域得以拓展到航空航天、电子电器、机械、化工等诸多领域。现今，国际上对聚苯硫醚的各种功能化材料研究较为迅速，部分发达国家聚苯硫醚及其改性物已在汽车、电子电气等领域广泛应用。但是在我国，目前仅有少量的无机填充增强改性聚苯硫醚品种出售，市场需求主要依赖进口，产品进口的高昂价格及其它苛刻条件让国内企业无法承受。一方面聚苯硫醚的合成技术进展缓慢，另一方面聚苯腈硫醚的制备方法已被日本等国家垄断。提供一种具有较好工业化前景的聚苯腈硫醚的制备方法是本专利技术力图解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种聚苯腈硫醚的制备方法，其原料易得，条件易控，反应活性高，在常压下即可稳定的获得高分子量的聚苯腈硫醚树脂产品，并且所得产品耐热性能和力学性能优异，方法的工业化应用前景广阔。本专利技术的目的是通过以下方案实现的-种，所述聚苯腈硫醚树脂具有权利要求1.一种，所述聚苯腈硫醚树脂具有一一I^^jps-—所示的重复单元，其特征在于包括如下步骤(1)取原料、反应溶剂及脱水剂备用，原料包括二卤代苯甲腈和碱金属硫化物，反应溶剂为极性有机溶剂；(2)将碱金属硫化物投入所述反应溶剂中，再于惰性气体气氛下搅拌并加入二卤代苯甲腈，得反应体系；(3)向步骤(2)所得反应体系中加入氯化锂，然后升高反应体系的温度至反应溶剂的沸点，并在该沸点温度下继续搅拌2-10小时，得反应物；(4)过滤所述反应物，用沸水和有机溶剂交替洗涤过滤所得的固体后干燥，得到所需的聚苯腈硫醚树脂。2.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤O)中，二卤代苯甲腈加入前，对碱金属硫化物所含水分进行脱水处理，所述脱水处理是将碱金属硫化物投入所述反应溶剂中后，加入脱水剂甲苯或二甲苯，再于惰性气体气氛下搅拌并进行共沸蒸馏，待碱金属硫化物所含水分被脱除后，蒸出脱水剂。3.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的二卤代苯甲腈包括2，6- 二氯苯甲腈和/或2，6_ 二氟苯甲腈。4.根据权利要求1所述的，其特征在于所述反应溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N，N- 二甲基甲酰胺和/或N，N- 二甲基乙酰胺。5.根据权利要求1所述的，其特征在于所述碱金属硫化物包括硫化钠、硫化锂和/或硫化钾。6.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤(4)所述有机溶剂包括丙酮、甲醇和/或乙醇。7.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤C3)所述氯化锂的用量为反应溶剂质量的2-4%。8.根据权利要求1至7任一权利要求所述的，其特征在于 原料中，二卤代苯甲腈与碱金属硫化物的摩尔比相等。9.根据权利8所述的，其特征在于反应时按每100-400 克原料取1升反应溶剂的比例进行加料。10.根据权利要求9所述的，其特征在于步骤中，有机溶剂的温度不低于^°c。全文摘要本专利技术提供了一种，是将碱金属硫化物投入极性有机溶剂中，再于惰性气体气氛下搅拌并加入二卤代苯甲腈和氯化锂，然后升高反应体系的温度至极性有机溶剂的沸点，并在该沸点温度下继续搅拌2-10小时，过滤所得产物，取过滤所得固体用沸水和有机溶剂交替洗涤，干燥，既得；本方法原料易得，反应条件易于实现，生产过程易于控制，反应活性高，在常压下即可稳定的获得高分子量的聚苯硫醚腈树脂，适合规模化的工业生产，本方法所得产品特别适用于航空航天、电子电器、机械、化工等诸多领域。文档编号C08G75/02GK102382304SQ20111026331公开日2012年3月21日 申请日期2011年9月7日 优先权日2011年9月7日专利技术者王冰凌 申请人:四川立能特种材料股份公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王冰凌，
申请(专利权)人：四川立能特种材料股份公司，
类型：发明
国别省市：