从浆料中回收晶体的方法技术

从含有晶体的浆料中回收晶体的方法，它包括向一个具有旋转圆柱形过滤介质的旋转过滤器供应浆料；在过滤区过滤供应的浆料在过滤介质上留下晶体，以及通过向任何一个位于过滤介质旋转方向后方的洗涤区供应在旋转方向前侧的所述一个洗涤区的相邻洗涤区得到的废洗涤液，在多个洗涤区重复地洗涤在旋转过滤介质上形成的滤饼。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及从含有例如对苯二甲酸晶体的浆料中回收晶体的方法和设备。用作聚对苯二甲酸乙二醇酯等原料的对苯二甲酸是在以醋酸为主要成分的反应介质中，用含有氧分子的气体使对二甲苯氧化来生产的，其中，得到的对苯二甲酸将以结晶的形式沉淀于反应溶液中。由于这样形成的结晶对苯二甲酸浆料还含有醋酸溶剂、未反应的对二甲苯、副产品和催化剂组分，因此必须将对苯二甲酸晶体单独从此浆料中分离出来，以便随后回收此对苯二甲酸。图3是从这种浆料中回收对苯二甲酸晶体常用方法的示意程序图。在图3中，数字〈101〉表示一个氧化反应器，由原料对二甲苯、反应介质醋酸和催化剂组成的原料混合物〈102〉加入到该反应器中，同时向其中通入含有分子氧的气体〈103〉，使之将对二甲苯氧化为对苯二甲酸。在这种回收结晶对苯二甲酸的传统技术中，在氧化反应器〈101〉中形成的含晶体浆料〈104〉被传送到第一级固-液分离器〈105〉中，进行初步的固-液分离，使晶体从液相中分离出来。主要由在这里被分离的醋酸组成的液相〈106〉返回到氧化反应器〈101〉中，同时粗晶体〈107〉被送到再分散器〈108〉，在这里该晶体再次被悬浮于送入的醋酸介质〈109〉中，以便溶出在粗结晶物料中所包含的污物。然后将得到的重组浆料〈110〉进行第二级液-固分离，以便在第二级固-液分离器〈111〉中将晶体与液相分离。将分离后的主要由醋酸组成的液相〈112〉送到氧化反应器〈101〉中，而纯的晶体〈113〉被送入干燥器〈114〉中。经干燥的晶体〈115〉存入储仓〈116〉，然后将回收的晶体〈117〉传送到一个分散器〈118〉中，在这里加入水〈119〉，使之与晶体〈117〉混合形成含水浆料〈120〉，然后将其送入一个精制系统以精制该晶体。这样从浆料中回收晶体的传统技术需要大量的工艺步骤，相应地需要大量的设备与仪表，导致最终产品的较高生产成本。在另一方面，在No.299618/1989的日本专利申请公开(相当于USP5，093，001和EPC04，064，424A1)中公开了一种对从含结晶浆料中回收晶体的方法提出的建议，使用一种旋转抽吸过滤器，其中，提供浆料给该旋转抽吸过滤器，在旋转过滤器的介质上进行抽吸过滤，同时在其一侧将浆料压实，然后将在过滤介质上得到的滤饼用水洗涤。此建议的方法有其缺点，比如，有大量含有相当数量低浓度醋酸的洗涤污水，这就给污水处理增加了问题。本专利技术的一个目的是提供一种从含晶体浆料中回收晶体的新方法，该方法基于一种简单的过程机理，使用一种只需少量洗涤水的简化设备，以便解决上面说明的技术中存在的问题。该方法有效地回收了在被分离的粗晶体中所包含的污染成分。本专利技术的另一个目的是提供一种用于实现上述方法的新设备，该设备结构简单，能以简单的操作从含结晶浆料中有效地分离与回收晶体。因此，在本专利技术中，使用一种具有旋转园柱过滤介质的旋转过滤器从含结晶浆料中回收晶体，这要通过向该旋转过滤器提供含结晶浆料，在旋转过滤介质的一个过滤区过滤供应的浆料，使晶体呈滤饼形式在过滤介质表面上分离。按照下述方式向多个洗涤区中的每个洗涤区供应洗涤液，并从每个洗涤区分离出废洗涤液，来洗涤在这多个洗涤区中旋转过滤介质上的滤饼，即向旋转过滤介质运动方向前面的那个洗涤区供应新鲜的洗涤液，而对于从旋转过滤介质运动方向看，位于所述在前面的那个洗涤区后面的任一个洗涤区，则用从旋转过滤介质运动方向看，位于该洗涤区前方相邻洗涤区分离出来的废洗涤液来供应，以及从过滤介质上收集洗过的滤饼。按照本专利技术回收晶体的设备包括一个旋转过滤器，它包含有一个接收所提供浆料的机壳，一个在机壳内转动的园柱状过滤介质，其园柱形表面依次通过一个将晶体从浆料中分离成滤饼形式的过滤区、多个洗涤滤饼的洗涤区和排放洗过的滤饼的滤饼分离区，用来将洗涤液喷到过滤介质表面滤饼上的多个喷淋装置，每个所述喷淋装置都装在每个洗涤区的园柱状过滤介质的外侧，除了在过滤介质运动方向的最后那个洗涤区外，为每个喷淋装置提供一个废洗涤液接收器，所述接收器装在相应洗涤区的园柱状过滤介质的内侧，以及从滤饼回收区的过滤介质上收集洗涤过的滤饼的装置;以及向旋转过滤介质运动方向的前部洗涤区的喷淋装置提供新鲜洗涤液和将从旋转过滤介质运动方向看位于所述喷淋装置前方相邻的洗涤区的废洗涤液接收器中收集到的废洗涤液供给从旋转过滤介质运动方向看，在所述前面的洗涤区之后的洗涤区的任何喷淋装置。附图说明图1是按照本专利技术浆料中回收晶体的设备优选实例的示意流程图。图2是按照本专利技术从浆料中回收晶体的方法的示意程序图。图3是从浆料回收晶体的典型传统方法的示意程序图。按照本专利技术使用的方法以及设备特别适合回收对苯二甲酸晶体，虽然它们可以用于回收各种结晶产品，比如从含有氢醌、间苯二酚等的浆料中回收这些产品。对于按照本专利技术将要使用的旋转过滤器，可以使用一种装有旋转园柱体过滤介质的传统旋转真空过滤器，它是藉助于在过滤介质内部维持负压以便经过过滤介质建立过滤压降来进行操作，尽管通过旋转过滤介质外侧施加压力来建立过滤压降而进行操作的旋转加压过滤器使用起来会更好一些。也可以使用旋转加压/抽吸过滤器。在通过旋转过滤介质内部维持负压来操作的旋转真空过滤器中，由于压力下降而使浆料中的一部分溶剂汽化，而汽化潜热使浆液的温度降低，因此在浆料溶剂中处于其饱和点的溶质的溶解度下降，使之以细颗粒的形式沉淀出来，这些细颗粒填满了滤饼中固体颗粒之间的液体流道，引起过滤介质的堵塞。与此相反，由于旋转加压过滤器和旋转加压-抽吸过滤器避免了由于溶剂汽化而出现的浆料温度降低，所以它们的过滤介质堵塞倾向要比旋转真空过滤器小。按照本专利技术，在过滤介质上形成的滤饼在位于旋转过滤器过滤区之后的多个洗涤区的旋转过滤介质上面按一系列的步骤进行洗涤，因此为回收晶体所需的固/液分离器及其附件的数目比传统技术有所减少。比如，在用按照本专利技术方法回收对苯二甲酸晶体的实例中，从氧化反应器中流出的含有粗对苯二甲酸晶体的初级浆料在旋转过滤器的旋转过滤介质上过滤，所得滤饼用洗涤液在旋转过滤器介质上洗涤几次，随后将洗过的滤饼重新分散形成次级浆料，直接被送到分散器中形成待供给晶体精制系统的原料浆料。因此，在传统技术的第一步工艺中的一系列初级固/液分离器、再分散器、干燥器和料仓以及它们的附件都省略了。包含在滤饼中的污染组分通过如下步骤可以被回收并有效地得到精制，这些步骤是向多个洗涤区的旋转过滤介质供应洗涤液并从每个洗涤区分出废洗液来洗涤位于过滤介质上的滤饼，供应和分离的方法是向位于旋转过滤介质运动方向前部的洗涤区供应新鲜洗涤液，而对于从旋转过滤介质运动方向看位于所述前部洗涤区后面的任一个洗涤区，则用从旋转过滤介质运动方向看位于某一洗涤区在前面相邻的洗涤区中分离出的废洗液来供应所述洗涤区，从过滤介质运动方向最后一个洗涤区分离的废洗涤液与过滤区的滤液一起循环到浆料制备工序中。在用本专利技术的方法回收对苯二甲酸晶体时，从最后洗涤区，即在过滤介质旋转方向最后面的洗涤区分离的废洗涤液中，由于在前面各区的废洗液重复地依次作为洗涤液使醋酸递增积累，因而醋酸的浓度很高。这些从按过滤介质旋转方向最后一个洗涤区分离的废洗涤液可以循环到氧化反应器中，重新用作对二甲苯氧化的反应介质。因此，使用按照本专利技术从浆料中本文档来自技高网...

【技术保护点】
用具有一个旋转园柱形过滤介质的旋转过滤器从含有晶体的浆料中回收晶体的方法，包括： 向该旋转过滤器提供含结晶浆料， 在旋转过滤介质的一个过滤区过滤供应的浆料，使晶体呈滤饼形式在过滤介质表面上分离。 按照下述方式向多个洗涤区中的每个洗涤区供应洗涤液，并从每个洗涤区分离出废洗涤液，来洗涤在这多个洗涤区中旋转过滤介质上的滤饼，即向旋转过滤介质运动方向前面的那个洗涤区供应新鲜的洗涤液，而对于从旋转过滤介质运动方向看，位于所述在前面的那个洗涤区后面的任一个洗涤区，则用从旋转过滤介质运动方向看，位于该洗涤区前方相邻洗涤区分离出来的废洗涤液来供应，以及 从过滤介质上收集洗过的滤饼。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：山本良一，坂田敏幸，铃木弘，冈本悦郎，
申请(专利权)人：三井化学株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]