从悬浮液中回收结晶物的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种在切断压力状态下高效率取出湿块并能防止堵塞，同时又能防止对其它机器产生不良影响的从悬浮液中回收结晶物的方法和装置，该方法是通过具有转动过滤材料（９）的转动，使过滤器（４）从含有结晶物的悬浮液中回收结晶物的方法，将含结晶物的悬浮液供给转动过滤材料（９）的过滤区域，在加压状态下过滤，在洗涤区域（９ｂ）、（９ｃ）和（９ｄ）中洗涤在过滤材料（９）上的湿块，通过湿块剥离工序（９ｅ）剥离洗涤后的湿块，通过旋转阀（２０）取出分离后的湿块，从悬浮液中回收结晶物。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及从含对苯二甲酸等晶体的悬浮液中回收结晶物的方法和装置。在利用对二烷基苯的液相氧化制造对苯二甲酸时，生成的对苯二甲酸在母液中变成结晶析出，生成含有对苯二甲酸结晶物的悬浮液。从这样的悬浮液中回收晶体时可以获得粗制的对苯二甲酸。再把这样获得的对苯二甲酸溶解，经氧化处理还原处理等精制工艺使对苯二甲酸析出，便可以获得精制的对苯二甲酸。从这样的悬浮液中回收晶体时，可以获得精制的对苯二甲酸。在使二烷基萘液相氧化制造萘酸二羧酸等情况下，与制造其它的芳香族二羧酸情况一样，也生成芳香族二羧酸悬浮液。有人建议，从这样的悬浮液中回收结晶物时，利用滚筒形转子过滤器在加压下进行抽吸过滤或加压过滤的方法代替用现有的过滤器或离心分离机过滤后使结晶在洗涤液中再悬浮，然后洗涤，再用离心机进行反复过滤的方法(例如特开平1-299618和特开平6-327915号)。这种方法使卧式圆筒状过滤材料转动，从过滤材料外侧供给悬浮液，进行过滤，通过在洗涤区洗涤过滤材料外侧捕捉的湿块以除去杂质，把结晶物作为湿块回收。将已洗涤的湿块与过滤材料剥离开，然后经干燥器干燥成为产品或将其直接送入精制工序。利用该方法在对滤液进行抽吸的抽吸过滤时，为了防止因滤液温度降低析出结晶而引起过滤材料的孔堵塞，而对悬浮液一侧加压进行过滤。在加压过滤的情况下，也同样要对过滤材料的外侧加压。因此，通过过滤材料的过滤区域、洗涤区域和滤饼剥离区域对过滤材料外侧维持加压状态。虽然从上述转动过滤器排出的结晶物通常向干燥器排出，但是由于干燥器一般在大气压下运行，所以在转动过滤器与干燥器之间必需切断压力，虽然传统的作法是设置二级挡板，通过压力差和重力排出湿块，但是在取出象对苯二甲酸这样的具有粘性的湿块时，往往因附着在配管和挡板上而引起堵塞，另外还存在在排出湿块的同时，因大量的气体排出而对干燥器产生不良影响的问题。将湿块不用干燥器中而输送到精制工序时，也存在对其它机器的不良影响等大致同样的问题。另外，在采用球阀等其它一般的压力切断手段代替挡板的情况下，也存在同样的问题。本专利技术的目的是提供一种从悬浮液液中回收结晶物的方法，该方法在切断压力状态下能够高效率取出湿块，防止堵塞，并能防止对其它机器产生不良影响。本专利技术的另一目的是提供一种从悬浮液中回收结晶物的装置，该装置在切断压力下能高效率取出湿块，防止堵塞并能防止对其它机器产生不良影响。本专利技术是关于下述的从悬浮液中回收结晶物的方法和装置(1)一种利用具有转动过滤材料的转动过滤器从含有结晶物的悬浮液中回收结晶物的方法，该方法包括将含有结晶物的悬浮液供给转动过滤材料的过滤区域，并在加压状态下进行过滤的过滤工序；在洗涤区域洗涤过滤材料上所形成的湿块的洗涤工序；剥离已洗涤的湿块的剥离工序；用旋转阀中取出剥离后的湿块的滤饼取出工序。(2)根据上述(1)记载的方法，使转动过滤材料的外侧在加压状态下进行过滤和洗涤。(3)如上述(1)或(2)所记载的方法，其中洗涤工序通过从若干个喷嘴逆流式供给洗涤液进行洗涤。(4)如上述(1)、(2)或(3)所记载的方法，其中，所述滤饼取出工序是利用旋转阀在切断压力状态下取出滤饼。(5)一种从悬浮液回收结晶物的装置，该装置包括一个转动过滤器，该过滤器具有包括过滤区域、洗涤区域和剥离区域的转动过滤材料，将含有结晶物的悬浮液供给过滤材料的过滤区域的悬浮液供给组件；对过滤材料的悬浮液侧加压的加压组件；将洗涤液供给过滤材料的洗涤区域的洗涤液供给组件；在过滤材料的剥离区域剥离湿块的滤饼剥离组件；该回收结晶物装置还包括取出已剥离的滤饼的旋转阀。(6)如(5)所记载的装置，其中加压组件是对过滤材料的整个外侧进行加压的加压组件。(7)如(5)或(6)所记载的装置，其中洗涤液供给组件具有顺次逆流式供给洗涤液的若干个喷嘴。(8)如(5)、(6)或(7)所记载的装置，其中旋转阀具有在转动时维持密封状态的密封部分和在密封部分之间形成的滤饼接收部分的旋转阀体。附图说明图1是表示实施方式的从悬浮液中回收结晶物的系统图。图2是旋转阀的剖面图。本专利技术适用于回收对苯二甲酸结晶物，此外，也适用于从悬浮液回收对苯二酚，间苯二酚，萘二羟酸等其它的结晶物。本专利技术使用的旋转过滤器按下述要求构成可转动的装置包括沿转动方向设置的过滤区域、洗涤区域和分离区域的转动过滤材料，从悬浮液供给组件向过滤材料的过滤区供给含结晶物的悬浮液，通过加压组件对过滤材料的悬浮液侧在加压状态下进行过滤，从洗涤液供给组件向过滤材料洗涤区供给洗涤剂进行洗涤，在过滤材料的剥离区域利用滤饼剥离组件剥离湿块。这样的旋转过滤器既可以是对转动过滤材料的悬浮液侧加压进行过滤的转动挤压过滤器，也可以用对悬浮液侧加压并吸引过滤液侧的转动挤压/下沉过滤器。过滤材料的加压组件可以用只对过滤区加压的组件，也可以用对过滤材料的整个外侧加压的加压组件。作为这样的加压组件，最好利用把外壳做成气密结构通过导入加压气体加压的加压组件加压。洗涤供给组件最好既可以用沿洗涤区域设置若干个喷嘴的洗涤供给组件，也可以采用在这些喷嘴相对位置上设置洗涤排出液接收器把由该洗涤排出液接收器接收的洗涤排出液顺次供给下面的喷嘴进行逆流式洗涤，借此可以有效利用洗涤液回收使用结晶物附着成份。旋转阀最好通过使具有在旋转时维持密封状态的密封部分和在密封部分之间形成的滤饼接收部分的旋转阀体旋转，在切断压力下取出剥离的滤饼。利用上述装置按下述方法进行结晶物回收。将含有结晶物的悬浮液液供给转动过滤材料的过滤区，在加压状态下进行过滤，在洗涤区洗涤在过滤材料上形成的湿块，在剥离区域剥离已洗涤后的湿块，通过旋转阀取出剥离后的湿块便可以从悬浮液中回收结晶物。在过滤材料内部被减压的旋转的真空过滤器中，利用减压使过滤液的一部分蒸发，过滤器温度下降，其结果是使溶解的杂质析出，变成容易形成微粉的状态，与过滤器容易堵塞相反，由于通过对过滤材料外部加压，可以防止因减压引起的过滤液温度降低，从而降低了孔堵塞的程度。通过这样在对转动过滤材料整个外侧加压的状态下进行过滤和洗涤，通过简单的加压手段就可容易地维持加压状态，即使在这种情况下，通过用旋转阀取出剥离滤饼，在切断压力状态下，也不会扰乱加压状态，从而可以稳定地取出剥离滤饼，这样既能防止配管堵塞，又不会对其它机器产生不良影响。设置若干个喷嘴作为洗涤液供给组件，通过顺次逆流式供给洗涤液进行洗涤，通过少量的洗涤液高浓度的回收结晶物附着成分，就可以实现再利用。这时，向在转动过滤器中形成的若干个洗涤区域中转动方向最前方的洗涤区域供给新的洗涤液，进行滤饼的洗涤和固液分离，顺次供给分离后的洗涤排液作为顺次转动方向后方的洗涤区域的洗涤液，反复进行洗涤，通过把从过滤材料转动方向最后方向的洗涤区域获得的洗涤排液返送给悬浮液生成工序可以有效回收利用附着在结晶物上的成分。在回收对苯二甲酸结晶物时，通过反复使用洗涤排液作为洗涤液可以逐渐增加洗涤排液中回收的醋酸浓度，使最后阶段的分离醋酸浓度达到最大。使该分离液返回到氧化反应器，可以作为用于对二甲苯氧化的溶媒再利用。如上所述按照本专利技术，对转动的过滤器悬浮液侧加压过滤，回收结晶物、对湿饼进行洗涤剥离方法和装置中，通过用旋转阀取出剥离滤饼，可以在切断压力状态下，高效率取出湿块，既可以防止堵塞又可本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用具有转动过滤材料的转动过滤器从含有结晶物的悬浮液中回收结晶物的方法，该方法包括：将含有结晶物的悬浮液供给转动过滤材料的过滤区域，并在加压状态下进行过滤的过滤工序；在洗涤区域洗涤在过滤材料上形成的湿块的洗涤工序；剥离已洗涤 湿块的剥离工序；用旋转阀取出剥离后的湿块的滤饼取出工序。

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：坂田敏幸，
申请(专利权)人：三井化学株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]