利用分步结晶法从液体混合物中分离一种物质的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种利用分步结晶法从液体混合物中分离物质的方法及装置，结晶器（Ｓ－１，Ｓ－２，Ｓ－３）的一些管子的内壁，因蒸发一种液体介质而冷却，介质的气相压力按照结晶所需的温度而加以控制。管子外壁形成一层结晶，随后可把它熔化。一台结晶器中先前形成结晶的熔化，同另一台结晶器的结晶过程同时进行。两台同时操作的结晶器在一个致冷系统（１１）中，分别作为蒸发器和冷凝器操作。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用分步结晶法从液体混化物中分离一种物质的方法和装置。除了普通的蒸馏方法之外，结晶方法变得越为重要了。这有许多原因。例如，结晶方法的一个优点是可取得热敏性物质，或者在低温下提纯。此外，它不像真空蒸馏那样，需要有昂贵的真空装置。在许多情况下，还可比蒸馏方法取得更高的纯度。美国专利US-A-3 272 875披露了一种带着一些管子的结晶器，流经管内的是一种冷却剂，而管子外壁就用作结晶的表面。冷却剂回路是一个次级回路，冷却剂从一台循环泵的出口输送到管子的一端，并流经管子，再从管子的另一端流经一台换热器，然后流回循环泵。这一台换热器从一个主回路，也即冷却系统回路，传递冷却能量。产品回路，从产品循环泵导向管子一端的管子外壁，然后再从管子的另一端导向一台换热器，最后回到产品循环泵。产品回路中的换热器从一热源接受热能。当上述的结晶器在操作时，在管子的外壁上形成一层结晶。专利说明书中关于如何取走结晶层没有给出任何详情。不过，可以得知，当母液离开产品回路以后，结晶层可以通过提高冷却回路的温度，或者引入和循环先前获得的产品把它熔化掉。熔化所需的热能可以通过布置在产品回路中的换热器供给。引用的专利说明书只是在实验室规模上的工艺说明。没有资料说明这一方法如何能转变成工业实践。尤其是更没有关于多段结晶的资料。不过，可以得知，需要采用的一些换热器，将必造成昂贵的设备开支。鉴于所选用的操作方法和造成的能量损失，所必需的能量将是很多的。而冷却能量却是特别昂贵的。关于分步结晶法，曾经长期致力于降低所需的能量和设备的开支。例如，德国专利DE-A-17 69 123建议利用冷却车间的介质直接冷却结晶器，从结晶器的套管空间抽走蒸汽。然而，在实际上并没有这样做的资料，而且自从所引用的专利说明书公布25年以来，也没有得知有直接冷却结晶器的事实。与根据首先提起的美国专利US-A-3 272 875相反，根据德国专利DE-A-1769123的结晶器，管子是从外面加以冷却的，而液体混合物是送到管子内侧以薄膜状涓流而下。此外在多段结晶过程中，每一段并不配备一台结晶器。相反，多段结晶却是在单一台结晶器的不同循环中实现的。为了进一步降低能耗，建议在冷却车间的冷凝器中产生的热量应当部份地储存在一个加热介质贮槽中，再通过在产品回路中的换热器，用于以后的结晶熔化。多余的热量在冷却水中放掉，或者在极个别的情况下，流经一个第二冷却装置。这一己知的方法，在能量储存和转化过程中有能量损失和设备支出多的缺点。未在先公布的EP-A-0 715 870专利说明书，披露了一种利用分步结晶法，从液体介质中分离一种物质的方法，其中管子的另一侧被冷却时，管子的一侧上沉积上一层结晶。冷却的实现是根据结晶所需的温度，利用蒸发结晶器中的介质并调整介质的气相压力而达到的。另一方面，通过以气相供入的介质在管壁上的冷凝来使结晶层熔化。在这一操作中，气相的压力是根据管壁用途所必需的温度来调控的。假如至少有两台结晶器出现，一台结晶器可用于结晶，另一台结晶器则用于熔化结晶的物质。因此，在一制冷机中，一台结晶器按照冷凝器，另一台结晶器按照蒸发器操作。在这一方式下，来自制冷机的冷能和废热两者都直接地应用了。这同己知的方法对比，节省了相当大的能量。此外，在EP-A-0 715 870专利说明书中所述的方法中，还可以输入另外的热能，如果熔化结晶物质有所需要的话。这一要求可通过利用管子和阀门，把一台辅助蒸发器连接到需要额外热能的一台或多台结晶器上而实现。举例来说。结晶物质的熔化可比只来自其它结晶器的可利用能量要快一些。总之，外部热能的利用可使过程更灵活些。不过，缺点是，对于制冷介质需要配有液体分离器和管状的昂贵设备。此外经过冷凝可能会有问题，以及造成液体波动。本专利技术的目的是要改善EP-A-0 715 870专利的过程，使之能实现较低的能量消耗和投资，以及较高的可靠性。这一问题是根据权利要求1所提出的方法加以解决。根据本专利技术，额外的热能不是通过一台独立的辅助蒸发器来提供，而是供给在结晶器中的介质，因此不需要有一台独立的辅助蒸发器以及连向结晶器的管路。这样也消除了有关的问题，诸如液体波动和管路的压力损失。本专利技术也涉及根据权利要求6中的一种装置。有利的是，在这一装置中，散热器是安装在结晶器的液体介质的贮液槽内。另一种做法是散热器可以安装在一个同结晶器连通的独立的贮槽中，使独立的贮槽同结晶器具有相同的压力。这一变动，对现存的装置需要改善但结晶器没有空间来容纳散热器时特别有利。有利的是，在结晶器的介质室中，安装有一个液相介质进出的装置，其上面有向上的直接开孔，在进出装置的上方还安装一个液滴分离器。这样可防止液体介质液滴，随同抽出气体夹带进入压缩机。本专利技术在权利要求书中所说明的实施方案的其它优点，从以下的说明就将更为清楚。图纸中附图说明图1是本专利技术的多段分步结晶装冷却系统的示意图。图2所示是特别适用于图1的冷却系统的结晶器图。本专利技术对于带有两个或两个以上的结晶器的多段结晶过程特别有利。因此，本专利技术将参照多段结晶过程的例子加以说明，但是并不局限于此。由于多段结晶过程装置对于熟悉的人们皆是己知的，因此不需要有物质如何在此装置中输送的细节说明。取而代之，是参考有关的技术文献和起初提到的出版物。图1所示，是一个带有三台结晶器S-1，S-2和S-3的多段分步结晶过程的结晶装置。一般至少有两台结晶器在同时操作，一台当作制冷装置的蒸发器，另一台当作冷凝器。在结晶过程中，一台结晶器起蒸发器作用，在熔化过程中，则起冷凝器的作用。因此，在本专利技术装置中，制冷机11并不同普通装置一样，包含有压缩机13，一台蒸发器和一台冷凝器。相反的是，该蒸发器和冷凝器是同制冷机组11相脱离，而是结晶器S-1，S-2，S-3的一部份。这是事先在原则上假定，除非有另外地利用一台辅助的冷凝器或辅助的蒸发器外，至少有一台结晶器总是按照蒸发器操作，和至少有另一台结晶器总是按照冷凝器操作。然而，甚至当多台结晶器在过程的不同阶段同时当作蒸发器或冷凝器操作时，每台结晶器结晶形成或熔化时管壁上的温度也可保持不同。要达到这一点，只需按照管壁上所要求的温度，控制每台结晶器气相介质的压力就是。如果结晶熔化所需的热能比结晶过程中产生的废热为多，那就必须提供额外的热量。根据本专利技术，这是通过向结晶器中的介质提供外部的热能来实现的，这在以下详细说明。结晶器S-1，S-2，S-3中气相介质的压力是通过连接在管子25，26和27上的测量控制装置PC-1，PC-2和PC-3来控制的，设定的压力由过程控制装置33决定。管路25，26，27是从结晶器S-1，S-2，S-3的接头96引向集合管23，集合管23是连向压缩机13的入口侧。集合管23是处在较低的压力下，即2巴压力。在结晶的期间，控制阀28，29，30可个别地控制在结晶器中气相介质，即氨的压力。这决定看使结晶器的管子75(图2中)冷却的介质的蒸发温度。气相介质可从压缩机13的压力侧经过一根分配管路21和支管15，16，17送到相应结晶器S-1，S-2，S-3的接头96。分配管路21是处在较高的压力下，即14巴压力。在结晶熔化期间，支管15，16，17上的控制阀18，19，20可个别地控制在相应结晶器S-1，S本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用分步结晶法从液体混合物中分离一种物质的方法，在这一方法中，在一台结晶器（例如Ｓ－１）的管壁（７５）的的另一面（７８）上被一种液体介质的蒸发而被冷却的同时，管壁（７５）的一面（７６）上沉积上一层结晶，气相的压力是按照结晶所需要的温度而加以调控的，在此之后，为了冷凝和／或熔化结晶层，管壁的那另一面是由另一台结晶器（例如Ｓ－２）在结晶过程中因蒸发过程而产生的气相介质所加热，其压力是按照熔化所需的温度加以调控的，如果需要，可向第一次提到的结晶器提供用于蒸发液体介质的另外的热能。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：R比肖夫，
申请(专利权)人：苏舍化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：CH[瑞士]