通过蒸馏精制多组分液体混合物中热变质化合物的方法技术

一种使用蒸馏塔和液膜降落式再沸器，通过蒸馏步骤精制含在液体混合物中的热变质化合物，在蒸馏塔中，从液体混合物中产生含热变质化合物的气相馏分和液相馏分，在液膜降落式再沸器中，液相馏分沿许多垂直导热管的内表面以液膜形式降落，并被加热到温度低于热变质化合物的热变质温度，使通过再沸器每一程蒸发１—１５％（重量）的液相馏分，加热的液相馏分返回蒸馏塔，从加入蒸馏塔的液体混合物中产生气相馏分。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。更具体地说，本专利技术涉及通过专门的精馏方法，精制热变质化合物，例如加热时，包含在多组分液体混合物中的氢醌或邻苯二酚被热分解、热改性或热聚合消耗的热变质化合物的方法，通过这个方法，多组分液体混合物在低于热变质化合物开始热变质温度的温度下，被分离成包括热变质化合物的高沸点的液相馏分和基本上没有热变质化合物的低沸点组分的气相馏分，并从多组分液体混合物中除去气相馏分。已知，设置与蒸馏塔连接的液膜降落式再沸器的减压(真空)蒸馏设备有益，在该设备中，液体混合物甚至可以在减压下蒸馏，同时保持累积在蒸馏塔底部的液相馏分的温度在一较低的值，因此该设备广泛地用于必须在较低蒸馏温度进行的各种蒸馏。当使用包括蒸馏塔(可以是减压蒸馏塔)和与蒸馏塔连接的液膜降落式再沸器的传统的蒸馏设备进行蒸馏(可以在减压下)时，含加热变质化合物的液体混合物和蒸馏塔中产生的液相馏分加入再沸器，并通过再沸器的许多导热管，以液膜的形式降落，因此可能发生降落的液膜在导热管的部分内表面破裂的不利现象，导热管的该部分内表面就直接暴露于空气气氛中，而没有被液相馏分的降落液膜覆盖。当这种现象发生时，没有被降落的液膜覆盖的部分内表面就局部过热达到高于其它部分内表面温度的温度，因此位于在液膜覆盖部分和导热管的未覆盖的部分内表面之间的边界处的降落的部分液膜也局部地过热到高于其它部分的温度，因此包含在局部过热部分降落液膜中的热变质化合物就很大程度地热变质。所以，包含在液体混合物中的热变质化合物就转化成高沸点的物质(例如聚合物)、热分解产物或热改性产物，并在蒸馏方法进行的过程中，在再沸器中高比率消耗。在某种情况下，生成的高沸点的物质，例如聚合物质，会沉积和粘附到导热管的内表面上生成垢，生成的垢妨碍液膜沿导热管的内表面降落，并最终使液膜的降落停止，因此在短时间后，精馏方法必须停止。例如，在通过芳族二羟基化合物，如氢醌或邻苯二酚与低级烷基醇，如甲醇或乙醇的醚化反应生产芳族二羟基化合物的烷基醚的传统方法中，液体反应产物包括含有没反应的低级的烷基醇的低沸点组分和含没有反应的芳族二羟基化合物的高沸点组分，生成的芳族二羟基化合物的烷基醚在高温下用传统的蒸馏方法蒸馏，收集目的反应产物和回收没反应的化合物。在这种传统的蒸馏方法中，显示出高的热变质性质的芳族二羟基化合物被浓缩，并在高温下热变质。由于热变质的结果，产生了芳族二羟基化合物的不利消耗或损失。在某种情况下，加热变质的产物沉积并粘附在蒸馏设备的加热器(或再沸器)的内表面上，妨碍连续蒸馏方法长时间的进行。也就是说，在芳族二羟基化合物的烷基醚的生产方法中，精制目的芳族二羟基化合物和回收没反应的低级烷基醇和芳族二羟基化合物而不使芳族二羟基化合物发生热变质没有提供专门的具体方法。如上所述，包括与蒸馏塔连接的液膜降落式再沸器在内的减压(真空)蒸馏设备优点在于，在该设备中，积累在蒸馏塔底部的液相馏分甚至在减压下不需要加热到高的温度就可以蒸馏。所以，减压蒸馏设备可以用于含通过烷基醇与芳族二羟基化合物反应所产生的芳族二羟基化合物的烷基醚的液体混合物的蒸馏工艺。但是，当蒸馏方法是在传统的条件下进行时，沿再沸器的导热管的内表面降落的液膜经常破裂，因此包含在液膜内的热变质化合物发生如上所述的热变质。阻止再沸器导热管内表面上降落液膜破裂还没有已知的具体方法。本专利技术的目的是提供用于精制包含在多组分液体混合物中的热变质化合物的一种方法，所述的方法是通过使用蒸馏塔和与蒸馏塔连接的并有许多垂直导热管的液膜降落式再沸器，通过该再沸器，在加热和蒸发的同时在蒸馏塔中从液体混合物中产生的并含热变质化合物的液相馏分以液膜形式沿垂直导热管的内表面降落并被加热和蒸发，在此过程中，可以阻止在垂直导热管内表面上的液膜局部破裂，保护在该再沸器中液体馏分中的热变质化合物的热变质，因此，包含在液体混合物中的热变质化合物可以在长时间内以高稳定性和产率浓缩和精制。用本专利技术的通过蒸馏精制包含在多组分液体混合物中热变质化合物的方法，就可以达到上述的目的，该方法包括的步骤是(1)把包括低沸点组分和含热变质化合物的高沸点组分的多组分液体混合物加入在蒸馏塔的顶部设置顶部出口和在蒸馏塔底部设置底部出口的蒸馏塔，该底部出口与液体降膜式再沸器连接，该再沸器有许多垂直的彼此隔开的且在加热介质通过的加热室中排列的导热管；(2)在蒸馏塔中蒸馏多组分液体混合物，从而产生包括低沸点组分的气相馏分和高沸点组分的液相馏分，以这样的方式精制，(A)液相馏分通过蒸馏塔的底部出口排出并导入再沸器，使导入的液相馏分以液膜的形式沿垂直导热管的内表面降落；(B)通过垂直导热管降落的液相馏分被通过加热室的加热介质在温度低于热变质化合物开始变质，但是足以蒸发液相馏分的温度下加热，以蒸发量(Kg/hr)为通过再沸器的液相馏分的每一程导入再沸器的液相馏分的总量(Kg/hr)的1-15％(重量)蒸发一部分降落液相馏分；(C)生成的液相馏分的蒸发和未蒸发的部分从再沸器排出，液相馏分的非蒸发部分通过位于在累积在蒸馏塔底部的液相馏分的液面之上的蒸馏塔的返回入口返回蒸馏塔；(D)返回液相馏分的蒸发部分与加入蒸馏塔的多组分液体混合物换热，蒸发低沸点组分；(3)通过蒸馏塔的顶部出口排放生成的包括低沸点组分的气相馏分，同时使包括高沸点温度组分的液相馏分积累在蒸馏塔的底部；和(4)回收积累在蒸馏塔底部的部分液相馏分，且该液相馏分包括来自蒸馏塔底部的含热变质化合物的高沸点组分。当在回收步骤(4)中回收的含在液相馏分中的高沸点组分时，除了热变质化合物外，还含至少一种沸点温度低于热变质化合物的沸点温度的有机化合物，本专利技术的方法进一步包括的步骤是(5)把回收的液相馏分加入在顶部设置顶部出口和在底部设置底部出口的第二蒸馏塔，底部出口与有许多相互隔开的在加热介质通过的加热室中排列的垂直导热管的第二液膜降落式再沸器连接；(6)在第二蒸馏塔中蒸馏加入的液相馏分，产生包括热变质化合物的液相馏分和包括比热变质化合物的沸点温度低的有机化合物的气相馏分，以这样的方式精制，(E)液相馏分通过第二蒸馏塔的底部出口排出，并导入第二再沸器，使加入的液相馏分沿第二再器垂直导热管的内表面以液膜形式降落；(F)通过垂直导热管降落的液相馏分被通过加热室的加热介质在低于热变质化合物开始变质但是足以蒸发降落的液相馏分的温度下加热，以蒸发量(kg/hr)为通过第二再沸器的液相馏分的每一程导入第二再沸器的液相馏分的总量(kg/hr)的1-15％(重量)蒸发一部分降落的液相馏分；(G)生成的液相馏分的蒸发和非蒸发部分从第二再沸器排出，并通过位于在积累在第二蒸馏塔底部的液相馏分的液面之上的第二蒸馏塔的返回入口返回第二蒸馏塔；和(H)在第二蒸馏塔中，返回的蒸发部分与加入第二蒸馏塔的回收的液体部分进行换热，蒸发比热变质化合物的沸点温度低的有机化合物；(7)通过第二蒸馏塔的顶部出口，排放包括比热变质化合物的沸点温度低的有机化合物的气相馏分，同时使生成的包括热变质化合物的液相馏分积累在第二蒸馏塔的底部；和(8)通过第二蒸馏塔的底部出口，回收积累在第二蒸馏塔底部并包括热变质化合物的部分液相馏分。而且，当在步骤(8)中从第二蒸馏塔回收的液相馏分除含热变质化合物外，还含比热变质化合物的沸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种通过蒸馏步骤精制含在多组分液体混合物中的热变质化合物的方法，该方法包括步骤： （１）把包括低沸点组分和含热变质组分的高沸点组分的多组分液体混合物，加入在其顶部有顶部出口和在其底部有底部出口的蒸馏塔，所述的底部出口与有许多相互隔开的并在加热介质通过的加热室中排列的垂直导热管的液膜降落式再沸器连接； （２）在蒸馏塔中，蒸馏多组分液体混合物，产生包括低沸点组分的气相馏分和包括高沸点组分的液相馏分，按这样的方式精制，（Ａ）通过蒸馏塔的底部出口排出液相馏分，并导入再沸器，并使导入的液相馏分沿垂直导热管的内表面以液膜形式降落；（Ｂ）通过垂直导热管降落的液相馏分被通过加热室的加热介质加热，使其温度低于热变质化合物开始热变质但是足以蒸发液相馏分的温度，蒸发一部分降落的液相馏分，其蒸发量（ｋｇ／ｈ）为通过再沸器的液相馏分的每一程加入再沸器液相馏分的总量的１－１５％（重量）；（Ｃ）生成的液相馏分的蒸发的和非蒸发的部分从再沸器排出，并通过位于积累在蒸馏塔底部的液相馏分的液面之上的蒸馏塔的返回入口返回蒸馏塔；（Ｄ）返回的液相馏分的蒸发部分与加入蒸馏塔的多组分液体混合物进行热交换，蒸发低沸点组分； （３）通过蒸馏塔的顶部出口排放生成的包括低沸点组分的气相馏分，同时使包括高沸点组分的液相馏分积累在蒸馏塔的底部；和 （４）从蒸馏塔的底部回收一部分积累在蒸馏塔底部并包含热变质化合物的高沸点组分的液相馏分。...

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：稻叶悠纪夫，藤田和则，小藤宏，
申请(专利权)人：宇部兴产株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]