本发明专利技术涉及一种用纤维素在碱的存在下制备碱纤维素并且任选地用于制备纤维素醚的方法，如果适用，使用一种或多种烷基化剂和／或羟烷基化剂制备，所述方法包括：使纤维素与碱金属氢氧化物反应，其中在混合设备中将所述碱金属氢氧化物与纤维素混合，所述混合设备（１）具有上部区域（２０、１０２ａ、２０２ａ）和下部区域（２１、１０２ｂ、２０２ｂ），所述上部区域（２０、１０２ａ、２０２ａ）具有第一横截面，所述下部区域（２１、１０２ｂ、２０２ｂ）具有第二横截面，所述第二横截面与所述第一横截面相同或小于所述第一横截面，并且所述混合设备（１）包括至少一个非水平定向的混合装置（２３、２７、１２１、２２１、２２４）。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及用于碱纤维素和任选地用于纤维素衍生物的制备的方法。
技术介绍
纤维素衍生物，如纤维素醚，传统上分两个阶段制备，S卩(1)碱化阶段，其中碱金属氢氧化物与纤维素反应制备碱纤维素，以及( 衍生化阶段，优选地醚化阶段，其中衍生剂，如醚化剂与碱纤维素反应形成纤维素衍生物。有时在一个或两个阶段加入分散剂或溶剂以获得更好的混合。典型地细分散状态下的纤维素在第一阶段与碱性溶液例如碱金属氢氧化物反应，通常将碱性溶液喷射在纤维素纤维上并在碱化反应中与其反应形成碱纤维素。优选地在第二阶段将碱纤维素在醚化反应中与醚化剂反应形成纤维素醚。在碱化反应中将反应器剧烈搅拌，例如在非均相反应介质中，将碱金属氢氧化物与纤维素尽可能混合均勻，并且一般在较低的温度，通常环境温度下进行该反应。纤维素反应在非均相条件下发生。葡糖酐单元(AGU)的可得性因此在很大程度上影响纤维素在多种反应中的反应活性。很久以来就已知道通过用氢氧化钠溶液的活化方法能充分提高纤维素的反应活性，或使其成为可能。这里，活化的目的是在纤维素的后继反应中增加反应速率或可达到的最大取代度并且获得更均勻的取代基分布以及葡糖酐单元的完全可得性。如所述的，最常用的活化剂是氢氧化钠溶液，它作为原纤内膨胀剂，引起纤维素的原纤单元的结构改变。此外，除了纤维素的结构松动，在众多纤维素反应中需要羟基离子的存在，所述反应是例如羧甲基纤维素、甲基纤维素、羟烷基纤维素、羟烷基甲基纤维素或纤维素黄原酸酯的形成。为产品质量而努力高度需要均勻碱化。典型地在多阶段方法中制备甲基纤维素及其包含甲氧基的混合醚。在第一阶段中，将所用的纤维素磨为所需的粒子尺寸范围。在第二阶段中，将磨碎的纤维素在混合机中与碱金属氢氧化物，尤其是氢氧化钠的水溶液，优选地浓缩水溶液均勻地混合并将其活化以制备碱金属纤维素。已知的方法是在合适的混合单元中喷射碱化，在所述混合单元中用碱金属氢氧化物溶液喷射所述磨碎的纤维素。在浆液工艺中，使磨碎的纤维素悬浮在悬浮介质中并之后加入碱金属氢氧化物。在浆液碱化工艺中，使纤维素悬浮在氢氧化钠溶液中并且之后使其通过螺旋压榨机或筛鼓压机以移除过量的苛性钠。在第三阶段中，通过加入的烷基卤，例如，甲基氯或乙基氯，以及用羟烷基化剂，如环氧乙烷和/或环氧丙烷和/或环氧丁烷实现非均相反应。进一步的处理阶段可以包括纤维素醚的提纯、研磨和/或干燥。在MC(甲基纤维素)和MHAC(甲基羟烷基纤维素)的工业生产中，碱化、并且尤其是用醚化剂，例如，甲基氯、乙基氯、环氧乙烷、环氧丙烷和/或环氧丁烷的醚化，包括带有相当多热量产生的放热反应阶段。因为在浆液方法中通常使用悬浮介质，例如，二甲醚和/ 或甲基氯，温度的增加与同步的压力增加相关。因为碱化通常在大气压下或微高于大气压下进行，所以可以将反应分为低压(碱化)和高压(醚化)工艺步骤。对于宽范围的应用领域，制备了具有不同取代度的纤维素醚。在纤维素醚化学中烷基取代度通常称为DS。DS是每葡糖酐单元取代的OH基团的平均数目。例如，甲基取代度称为DS(M)。通常，羟烷基取代度称为MS。MS是每摩尔葡糖酐单元形成类醚键的醚化试剂的平均摩尔数。例如，用醚化试剂环氧乙烷的醚化称为例如MS(HE)，并且用醚化试剂环氧丙烷的醚化称为MS(HP)。根据kisel方法实现侧基的测定(文献G. Bartelmus和 R. Ketterer, Z. Anal. Chem. 286 (1977) 161-190)。通过醚化的程度和取代基的类型可以确定产物的多个性质，例如，热絮凝点、溶解度、粘度、成膜能力、保水能力和粘附强度。MC和MHAC用于不同的应用领域，例如作为矿物和分散体类建筑材料体系中或化妆品和药物组合物的制备中的稠度调节剂和加工助剂。具有高取代度的纤维素醚也适合于作为有机溶剂的增稠剂。例如，在 Houben Weyl, Methoden der Organischen Chemie, Makromolekulare Stoffe，第4版，第E 20卷，第2042页(1987)中公开了制备的化学基础和原理(制备方法和制备步骤)的综述和物质的列举以及多种衍生物的特性和可能应用的描述。虽然作为最终产物的带有适当取代度的纤维素醚通常在低于溶解温度的温度下在水中可溶，但是一般会留下少量不溶部分，这引起溶液的浑浊。该浑浊主要由未被碱金属氢氧化物充分活化并且获得较低的取代度的不溶纤维素纤维引起。浊度和不溶纤维比例的大小对于纤维素醚用于某些使用领域的可用性具有不良影响。例如，这里可以提及在药物学科中纤维素醚用于透明硬胶囊的制备的使用。纤维素醚在用于汽车催化转化器的陶瓷挤出中的使用也需要低纤维含量，以便避免可能的材料缺陷。对于具有较少不溶纤维分数的均勻取代纤维素醚的制备，高度需要非常有效和均勻的碱化。此外，低压和高压处理步骤的结合导致设备需求增加。通常，在用于碱化和/或非均相醚化的纤维素醚的制备中使用配备有带特殊混合部件的水平中心轴的耐压水平、圆柱形鼓，所述混合部件是例如犁铧、Becker叶片、T形叶片、桨叶、混合螺带或混合带。符合抛掷或强烈混合机的原理(转子速度超过临界速度，这意指粒子从材料床被抛出)的这种混合反应器的实例是来自德国Gebr. Lodige Maschinenbau GmbH的DRUVATHERM Reaktor DVT或All In One ReaetOT TR。此外，一些反应混合机配备有通常称为切碎器或旋转切刀的粉碎器，以便获得额外的混合效果或添加剂的良好分散。为了有效的冷却或加热，这些混合机典型地带有双套或冷凝/加热旋管。具有附加的冷凝器和外凝结器的实施方案也是已知的。关于碱化的最优化，过去采用了多种方法。关于这点，(美国专利号4，845，206A) 报告了通过在与纤维素混合之前在喷嘴中与醚化剂预混合改善氢氧化钠溶液的分散。更进一步地，(美国专利号7，361，753)描述了通过表面活性物质的添加改善碱化。在这些工艺中在耐压反应容器中进行低压喷射碱化。当需要最优化设备和装置的利用时用于低压碱化的昂贵和复杂的耐压反应器的使用是不合需要的。已经发表了与优化碱化以减少不溶纤维含量的主题相关的许多专利申请。描述过适当的装置中的单独碱化步骤。所记述的是带有碱在下游的去除的用于碱化的浆液方法的实施方式和在宽范围的单元中的上游连续喷射碱化的实施方式。例如，这里使用了斗链输送机(us 2007/0149773A1)、捏合机(US2002/0099203A1)、旋转压力过滤机(US 2007/0144692A1)、高强度混合机(US 2006/0287518A1)或螺旋输送机(US 2007/0149773A1)。将氢氧化钠溶液均勻供料至纤维素物质的恒定连续流同时保证充分混合是这些出版物中公开的连续碱化的目标。这些出版物中没有公开低压和高压工艺步骤的分离的益处。此外，强调了连续计量和保证恒定纤维素物质流的临界限制条件，以在纤维素的所有部分中获得恒定和均勻浓度的氢氧化钠。尤其是，在US 2005/0240016A1 和 US 3，388，082A、US 4，456，751A、US 4，477，657A和US 3，839，319A中，描述了用于甲基羟烷基纤维素的制备的其它方法。因此本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种用于制备碱纤维素的方法，所述方法包括使纤维素与碱金属氢氧化物反应，其特征在于在混合设备中将所述碱金属氢氧化物与纤维素混合，所述混合设备（１）具有上部区域（２０、１０２ａ、２０２ａ）和下部区域（２１、１０２ｂ、２０２ｂ），所述上部区域（２０、１０２ａ、２０２ａ）具有第一横截面，所述下部区域（２１、１０２ｂ、２０２ｂ）具有第二横截面，所述第二横截面与所述第一横截面相同或小于所述第一横截面，并且所述混合设备（１）包括至少一个非水平定向的混合装置（２３、２７、１２１、２２１、２２４）。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：马蒂亚斯·施普雷，
申请(专利权)人：陶氏环球技术有限责任公司，
类型：发明
国别省市：US
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