用锡熔炼烟尘生产七水硫酸锌及粗锡和粗铅的方法技术

本发明专利技术公开了一种用锡熔炼烟尘生产七水硫酸锌及粗锡和粗铅的方法，包括以下步骤：（1）原料预处理；（2）稀硫酸溶液浸出分离锌；（3）粗硫酸锌溶液净化与制取七水硫酸锌；（4）富锡渣电炉熔炼锡铅合金；（5）锡铅合金采用常规熔析法（温度500oC～600oC）和凝析法（温度230oC～240oC）精炼，将合金中Sn+Pb品位提高至94%～96%。将精炼渣返回电炉熔炼配料处理；（6）高温真空蒸馏生产粗锡和粗铅。本发明专利技术能有效利用锡熔炼烟尘，节省资源，综合回收锡、铅、锌、铜等金属。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于有色金属冶炼湿一火法联合工艺
二 .
技术介绍
公知的，1980年代以前，国内锡冶炼厂的锡熔炼烟尘，绝大多数都是返回反射炉作再熔炼处理。由于锡熔炼烟尘含锌量较多(&ι3% 26%不等)，而反射炉熔炼温度不高，炉温又不均勻(炉头1300oC 1350oC，炉尾IOOOoC 1150oC)，因此锡的再熔炼直收率不高，一般都低于60% ；得到的粗锡几乎都是乙锡，锡品位不到80%，并且锌也难于富集。椐趙天从，汪健在《有色金属提取冶金手册》编委会主编的1999年版《有色金属提取冶金手册》(锡锑汞)卷中报导1980年代以后，国内开始了锡熔炼烟尘的电炉熔炼研究。 1983年9月，柳州冶炼厂首先采用电炉熔炼法处理锡熔炼烟尘。由于电炉熔炼温度高，烟气量小和烟尘率底，效果较好。该厂送电炉熔炼的烟尘锡品位32. 81% 49. 87%，含铅1. 18% 7. 05%，锌3. 70% 16. 67%。产物为粗锡、富渣和烟尘。粗锡分两种甲锡锡品位91. 34% 93. 70%,含铅2. 0% 2. 4%,乙锡锡品位77. 20% 89. 72%,含铅0. 6% 1. 43%,乙锡产率为23. 88%ο富渣产率26. 89%,含锡3. 72% 8. 17%。2次烟尘产率20. 30%,含锡25. 24% 29. 05%,铅0. 60% 1. 43%,锌33. 33% 37. 38%。锡的再熔炼直收率> 78% ；二次烟尘中， 锌回收率90. 59%ο1970年代末至1980年代初，部分锡冶炼厂开始应用工程院院士戴永年教授研究的高温真空蒸馏技术处理焊锡锐除铅铋，生产精锡。真空蒸馏法具有流程短，金属回收率高 (可达99%)，消耗低，污染轻，设备简单，占地面积少等优点。周连江.乐志祥在《无机盐工业手册》编写组主编的，1996年《无机盐工业手册》 (第二版)下册中，介绍了用硫酸法生产七水硫酸锌的工艺过程；含锌及氧化锌的物料经球磨机粉碎后，用18% 25%的硫酸溶液，在SOoC以上温度进行溶解，反应终点pH控制在5. 1。 锌溶液浓度为38 oBe,用锌粉置换除铜镉，高锰酸钾氧化，氧化锌中和沉淀法除锰铁，再经过蒸发浓缩、冷却结晶，离心脱水，干燥包装等作业过程，即制得七水硫酸锌成品。三.
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种。锡熔炼烟尘先以稀硫酸溶液在常温下浸出分离锌；粗硫酸锌溶液用锌粉置换法除铜，中和水解法除铁、锑、铝，蒸发浓缩、冷却结晶及离心分离母液工艺处理，生产七水硫酸锌；浸出锌后的富锡渣用电炉熔炼、熔析与凝析精炼得到锡铅合金，再经高温真空蒸馏分离铅和锡，产出粗锡和粗铅。达到有效利用锡熔炼烟尘，节省资源，综合回收锡、铅、锌、铜等金属的目的。本专利技术按以下技术方案完成原料为锡熔炼烟尘，包括电炉锡熔炼烟尘(简称电炉锡烟尘)，反射炉锡熔炼烟尘(简称反射炉锡烟尘)及电炉二次锡熔炼烟尘(简称二次锡烟尘)。原料主要化学成份质量百分比列于表1。表1锡熔炼烟尘主要化学成份质量百分比(质量％)权利要求1. 一种，其特征在于其按以下步骤完成，(1)、原料预处理锡熔炼烟尘(包括电炉锡烟尘、反射炉锡烟尘和电炉二次锡烟尘)干燥脱水至5质量％以下，筛除机械夹带的> 8mm的铁块、炉渣，木条和石头等杂物；(2)、稀硫酸溶液浸出分离锌常温及搅拌条件下，3种锡熔炼烟尘原料分别用稀硫酸溶液，经3段逆流浸出一洗涤工艺处理(技术条件如下表所示)分离锌，得到粗硫酸锌溶液和富锡渣；锡熔炼烟尘3段逆流浸出一洗涤工艺技术条件全文摘要本专利技术公开了一种，包括以下步骤(1)原料预处理；(2)稀硫酸溶液浸出分离锌；(3)粗硫酸锌溶液净化与制取七水硫酸锌；(4)富锡渣电炉熔炼锡铅合金；(5)锡铅合金采用常规熔析法(温度500oC～600oC)和凝析法(温度230oC～240oC)精炼，将合金中Sn+Pb品位提高至94%～96%。将精炼渣返回电炉熔炼配料处理；(6)高温真空蒸馏生产粗锡和粗铅。本专利技术能有效利用锡熔炼烟尘，节省资源，综合回收锡、铅、锌、铜等金属。文档编号C22B7/02GK102352443SQ201110335170公开日2012年2月15日 申请日期2011年10月31日 优先权日2011年10月31日专利技术者杨洪飚, 杨茂才, 林耀新, 王文忠 申请人:太仓市南仓金属材料有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种用锡熔炼烟尘生产七水硫酸锌及粗锡和粗铅的方法，其特征在于：其按以下步骤完成，（１）、原料预处理：锡熔炼烟尘（包括电炉锡烟尘、反射炉锡烟尘和电炉二次锡烟尘）干燥脱水至５质量％以下，筛除机械夹带的≥８ｍｍ的铁块、炉渣，木条和石头等杂物；（２）、稀硫酸溶液浸出分离锌：常温及搅拌条件下，３种锡熔炼烟尘原料分别用稀硫酸溶液，经３段逆流浸出—洗涤工艺处理（技术条件如下表所示）分离锌，得到粗硫酸锌溶液和富锡渣；　锡熔炼烟尘３段逆流浸出—洗涤工艺技术条件（３）、粗硫酸锌溶液净化与制取七水硫酸锌：①锌粉置换除铜：粗硫酸锌溶液浓度２８～３２ｏＢｅ，ｐＨ值２．０～２．５，含Ｃｕ　１．０～２．０ｇ／Ｌ；在５５ｏＣ～６５ｏＣ温度及搅拌条件下，用Ｚｎ质量品位≥９８％的锌粉置换除铜；每槽（次）处理１０　ｍ３～１２　ｍ３溶液，锌粉用量３２～４８ｋｇ／槽，分多次加入，反应时间４０～６０ｍｉｎ，终点ｐＨ值４．０～４．２；经压滤机压滤后得到除铜溶液和铜渣；除铜液含Ｃｕ　０．０４　ｇ／Ｌ～０．０９ｇ／Ｌ，除铜率９４％～９６％，铜渣产出量（干计）７０～２００ｋｇ／槽，铜品位８．９５％～１４．１０％；②中和水解法除杂质：将除铜后液在５５ｏＣ～７５ｏＣ温度及搅拌条件下，用ＺｎＯ质量品位≥９７％的氧化锌粉中和水解除Ｆｅ、Ｓｂ、Ａｌ等杂质；每槽（次）处理１０～１２　ｍ３溶液，氧化锌粉用量１０～１６ｋｇ／槽，反应时间１．５～２．０ｈ，反应终点ｐＨ值５．２～５．４；压滤后得到硫酸锌净化后液及中和渣；净化液浓度３０～３２　ｏＢｅ，杂质元素含量（ｇ／Ｌ）Ｆｅ　０．００１～０．０００１，　Ｓｂ　０．０１～０．０２，Ａｌ　１．６８～２．４２；中和渣产出量（干计）１６０～２２０ｋｇ／槽，用水洗涤后返回电炉熔炼配料处理；③浓缩结晶制取七水硫酸锌：将硫酸锌净化液澄清后，在１０　ｍ３真空蒸发浓缩、冷却结晶槽中浓缩至浓度５０～５２ｏＢｅ，然后转入冷却结晶至２４～２６ｏＣ温度，再经ＬＷＬ３５０型高速螺旋离心机分离结晶母液，得到质量符合Ⅱ类一等品的七水硫酸锌成品；每槽约９　ｍ３的浓缩锌溶液可产出３．８～４．６ｔ　ＺｎＳＯ４·７Ｈ２Ｏ；将结晶母液返回锌粉置换除铜工序再净化后循环复用；（４）．富锡渣电炉熔炼锡铅合金：①３种锡熔炼烟尘原料分离锌后的富锡渣，分别于３２０ｏＣ～３６０ｏＣ温度干燥脱水至１２～１６质量％，然后按质量比１：１：１将３种富锡渣混合均匀得到富锡渣混合料；②富锡渣混合料以石灰石为熔剂，煤炭作还原剂，用８００ＫＶＡ矿热电炉熔炼；③配料比：富锡渣混合料：返料：石灰石：还原煤的比例为１００：５～６：４～５：９～１０（质量比）；④进料方式为分批进料，每隔２ｈ进一批炉料，每批炉料平均质量为干计炉料２ｔ；⑤熔炼方法及指标：采用埋弧熔炼，间歇式作业操作；正常炉况下，放渣时，炉膛底部保留适量液态炉渣用于起弧，加入第一批新炉料后，炉温最低降至约５５０ｏＣ；熔炼期间，最高炉温１４００ｏＣ～１５００ｏＣ；熔炼一炉加炉料１１～１２批；熔炼周期２２～２４ｈ；主要技术经济指标：锡铅合金产率４０％～４２％，金属品位：Ｓｎ　６０％～６６％，Ｐｂ　２０％～２４％；炉渣产率２２％～２７％，炉渣含Ｓｎ　１．０％～１．５％，Ｐｂ　０．８％～１．２％；烟尘率１８％～２２％，经收尘系统和烟气喷淋装置回收后返回电炉配料；富锡渣一次熔炼金属直收率：Ｓｎ　７４％～７７％，Ｐｂ　７６％～７８％，总回收率：Ｓｎ　９８％～９９％，Ｐｂ　９８％～９９％；熔炼每吨炉料电能耗８６０～１０６０ＫＷ·ｈ；（５）锡铅合金采用常规熔析法（温度５００ｏＣ～６００ｏＣ）和凝析法（温度２３０ｏＣ～２４０ｏＣ）精炼，将合金中Ｓｎ＋Ｐｂ品位提高至９４％～９６％；将精炼渣返回电炉熔炼配料处理；（６）高温真空蒸馏生产粗锡和粗铅：①精炼后的锡铅合金选用内热式多级连续蒸馏真空炉分离铅和锡；真空炉日处理量：８～１０ｔ／ｄ；额定功率：１３０ＫＶＡ；②真空蒸馏炉技术条件：炉内发热器容量：９０～９２ＫＶＡ；工作电压１８～２０Ｖ，工作电流：３０００Ａ；炉内工作压力：４．０～２．６Ｐａ；炉温：３５０ｏＣ～４００ｏＣ；蒸发盘最高温度１４００ｏＣ～１７００ｏＣ；炉子冷却水耗量：２．０～２．５　ｍ３／ｈ；③作业过程及指标：采用连续作业制度进行蒸馏；锡铅合金加入量每小时３３０～３４０ｋｇ，　２４ｈ共加８ｔ锡铅合金，产出粗锡５．６～５．９ｔ，锡品位９５％～９７％，含铅４％～２％；产出粗铅约２ｔ，铅品位≥９６％，含锡≤０．６％；锡蒸馏直收率≥９８％，铅挥发度≥９０％，处理每吨锡铅合金电能消耗指标为３８０～４２０ｋｗ·ｈ，所述电炉锡熔炼烟尘主要化学成份质量百分比为Ｓｎ　１９．７８，Ｐｂ　１２．３０，Ｚｎ　２６．３２，Ｃｕ　０．３５，Ａｓ　１．６９，Ｓｂ　０．６２，Ｓ　１．２５，　ＦｅＯ　１．４...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王文忠，杨洪飚，林耀新，杨茂才，
申请(专利权)人：太仓市南仓金属材料有限公司，
类型：发明
国别省市：32