一种叔丁醇镁的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种叔丁醇镁的制备方法，包括：将叔丁醇酯和催化剂TZB加入反应容器中，然后在氮气保护下，加入低级醇镁，加热回流0.5-5h，反应达到平衡后，蒸出反应副产物，最后将剩余的反应混合物中在N2保护下减压抽滤，最后将所得滤饼洗涤，干燥，即得纯度为98％～99.5％的叔丁醇镁；其中催化剂TZB为钛酸四丁酯、二甲亚砜和碘的混和物，钛酸四丁酯、二甲亚砜和碘的比例为34g∶100ml∶0.5g。本发明专利技术的制备方法简便，收率高，宜于工业化生产；本发明专利技术制得的叔丁醇镁纯度达到98％～99.5％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于醇镁化合物的制备领域，特别涉及。
技术介绍
醇镁化合物是醇金属合物的一种，它的分子结构为Mg(OR)2, R =烷基。它是一种对水敏感的固体，主要应用于有机合成的选择性碱，无水体系中的中和剂，制备高纯度氧化镁的原料，化学中间体和聚烯烃的催化剂载体，合成抗艾滋病药物替诺福韦的关键催化剂， 而叔丁醇镁的纯度对于合成此药物的收率有重要意义。众所周之，具支链的醇镁都不能通过醇和金属镁直接反应得到。US6544446描述了一种制备醇镁的方法，由金属镁与异戊二烯反应生成双异戊二烯镁加合物，然后与醇反应得到高收率醇镁，实例给出了叔丁醇镁的制备方法。处理双戊异二烯镁加合物是危险的。US2005159630描述了一种制备醇金属的方法，利用高级醇与低级醇金属的醇交换得到高级醇金属，其权利要求包含所有碱土金属，其中权利要求4包含叔丁醇，实施例未列举叔丁醇镁的制备。US2005159630所描述的过程应用于制备叔丁醇镁时，不能得到高纯度的叔丁醇镁，其中含有约30%的未被完全交换的甲醇镁。研究发现，叔丁醇镁在反应体系中的溶解度太低，导致醇交换反应过程生成的叔丁醇镁在反应混合物中很快饱和析出，本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种叔丁醇镁的制备方法，包括：将叔丁醇酯和催化剂ＴＺＢ加入反应容器中，然后在氮气保护下，加入低级醇镁，加热回流０．５－５ｈ，反应达到平衡后，蒸出反应副产物，最后将剩余的反应混合物中在Ｎ２保护下减压抽滤，最后将所得滤饼洗涤，干燥，即得纯度为９８％～９９．５％的叔丁醇镁；其中催化剂ＴＺＢ为钛酸四丁酯、二甲亚砜和碘的混和物，钛酸四丁酯、二甲亚砜和碘的比例为３４ｇ∶１００ｍＬ∶０．５ｇ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张磊，
申请(专利权)人：上海逸安医药科技有限公司，上海灿禾医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：31