本发明专利技术涉及一种Eu掺杂氮化铝基荧光粉的制备方法，该荧光粉化学式为(1-x-y)AlN:xEu，ySi(0≤x≤0.01，0≤y≤0.1)。将铝粉、氮化铝、氧化铕、碳化硅球磨混合，随后将混合物在较低氮气气氛下进行燃烧合成，将燃烧合成后的产物研磨粉碎，即得蓝色Eu掺杂氮化铝荧光粉。本发明专利技术首次利用燃烧合成法制备出氮化铝基荧光粉，该方法工艺简单、成本低、重复性好、对环境没有污染，适于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种荧光粉，特别涉及了。
技术介绍
近年来，氮(氧)化物荧光粉因其显著的热稳定性、化学稳定性、发光光谱覆盖范围广以及结构多样性等优点在白光LED的应用领域得到广泛的研究和关注。此类荧光粉一般可被近紫外光或蓝光有效激发，表现出特殊的发光特性。氮化铝(AlN)陶瓷是氮(氧)化物家族中的重要一员，它具有宽的带隙(6eV)，因此稀土元素的能级可位于其中，使得AlN 基荧光粉能够应用于光致发光及电致发光器件中。目前研究较多且较成熟的是稀土Eu2+离子掺杂的氮化铝基荧光粉，该材料在白光LED领域显示出了很强的应用前景。然而，目前制备Eu2+掺杂氮化铝荧光粉的方法仅限于高温固相法和碳热还原氮化法。如Hirosaki等 报道的以 A1N、 α -Si3N4和Eu2O3为原料，通过高温固相法在2050°C、1. OMPa N2压力的条件下反应4h，制备出 Eu2+ 掺杂氮化铝，以及 Yin 等采用碳热还原氮化法，在1750°C、ai的条件下制备出该种荧光粉。但是由于这些方法在制备过程中都需要高温及长时保温，导致制备成本偏高，生产效率过低，严重限制了其应用范围。因此急需探索出一条经济快速并且有效的合成路径来制备Eu2+掺杂AlN荧光粉， 以满足日益增长的工业生产需求。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种A1N:Eu2+荧光粉制备方法，成本高、效率低的缺点，该方法工艺简单、成本低、速度快、所需生产设备简单、能耗低，易于实现工业化生产。本专利技术的目的是通过以下技术方案予以实现的，包括以下基本步骤(1)将铝粉、氮化铝粉、氧化铕粉和碳化硅粉混合，放入球磨罐中球磨混合；(2)将混合后的粉末装入多孔石墨坩埚，多孔石墨坩埚放入高压燃烧合成装置的反应室中，反应室抽真空至气压小于101 后，充入纯度为99. 999%的氮气；(3)通过石墨纸带由粉末底部引燃，在电压为20V，电流为60A的条件下给石墨纸带通电10秒钟发生燃烧反应；(4)燃烧反应后，将产物研磨粉碎过筛，即得Eu掺杂氮化铝荧光粉。本专利技术的进一步技术方案是，该荧光粉其化学式为(l-X-y)AlN:XEu， ySi (0.001彡χ彡0.01，0.01彡y彡0.1)，且铝粉和氮化铝粉按摩尔比例为3 7 7 3 的范围混合。优选地，所述的燃烧合成是在氮气压力为0. 5 3MPa的环境气氛中进行的。本专利技术以铝粉、氮化铝、氧化铕、碳化硅为原料，将原料球磨后在较低氮气气氛下进行燃烧合成，制备蓝色Eu掺杂氮化铝荧光粉；该方法不仅工艺简单，重复性好，成本低， 无污染，且制备出的蓝色Eu掺杂氮化铝荧光粉性能优异。本专利技术的有益效果在于，制备方法中所使用的原料是较为廉价的金属铝粉、氮化铝粉、碳化硅粉和氮气，且制备时间短，能耗低，成本低，效率高；由于无挥发，无分解，所以对环境友好；而且方法简单，重复性好；产品的产量高、纯度高；粉末粒径分布较为均勻。合成出的Eu掺杂氮化铝荧光粉在白光LED领域具有广泛应用前景。附图说明图1是本专利技术使用的燃烧合成装置结构示意图；图2是Eu掺杂氮化铝荧光粉的XRD图；图3是Eu掺杂氮化铝荧光粉的SEM图；图4是Eu掺杂氮化铝荧光粉的发光性能图。具体实施例方式下面结合附图对专利技术作进一步详细说明。如图1所示，图中，1为反应室；2为电极；3为多孔石墨坩埚；4为反应物粉料；5为石墨纸带；6为进气口 ；7为排气口 ；8为抽真空气口 ；9为直流电源；10为气压表；本专利技术的制备过程在燃烧合成装置中完成，在适当氮气压力条件下，使铝粉直接与氮气发生燃烧反应，得到Eu掺杂氮化铝荧光粉末。实施例1 按照化学式组成(1-x-y)AlN:xEu, ySi，取χ = 0. 01，y = 0. 1，铝粉和氮化铝粉的摩尔比例取5 5，即将铝粉6. 07克、氮化铝粉9. 22克、氧化铕0.79克、碳化硅1.80克混合后放入球磨罐中(不抽真空)球磨混料2小时，转速为400转/分，随后在110°C下干燥 8小时并过100目筛网。将混合粉末装入多孔石墨坩埚，多孔石墨坩埚放入高压燃烧合成装置的反应室中，反应室抽真空至气压小于101 后，充入2. OMPa纯度99. 99%的高纯氮气； 通过石墨纸带由粉末底部引燃，在电压为20V，电流为60A的条件下给石墨纸带通电10秒钟使燃烧反应发生。经过反应后，将多孔石墨坩埚中的产物取出并研碎过筛，即得Eu掺杂氮化铝荧光粉。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及荧光分光光度计(PL)对所得到的产物进行表征。图2是产物的XRD图谱，所有谱峰指标化为六方氮化铝相，没有出现任何杂质相的谱峰。图3是产物的SEM照片，可见产物粒径在0.5 3μπι之间。图4是荧光粉的发光性能图谱，激发峰位置在^Onm和330nm，发射峰位于470nm。实施例2 按照化学式组成(l-x-y)AlN:xEu, ySi，取χ = 0. 001，y = 0. 01，铝粉和氮化铝粉的摩尔比例取3 7，即将铝粉3. 90克、氮化铝粉13. 80克、氧化铕0.09克、碳化硅0.20克混合后放入球磨罐中(不抽真空)球磨混料2小时，转速为400转/分，随后在110°C下干燥8小时并过100目筛网。将混合粉末装入多孔石墨坩埚，多孔石墨坩埚放入高压燃烧合成装置的反应室中，反应室抽真空至气压小于101 后，充入3. OMPa纯度99. 99%的高纯氮气；通过石墨纸带由粉末底部引燃，在电压为20V，电流为60A的条件下给石墨纸带通电10秒钟使燃烧反应发生。经过反应后，将多孔石墨坩埚中的产物取出并研碎过筛，即得Eu掺杂氮化铝荧光粉。实施例3 按照化学式组成(l-x-y)AlN:xEu, ySi，取χ = 0. 005，y = 0. 05，铝粉和氮化铝粉的摩尔比例取7 3，即将铝粉8. 58克、氮化铝粉5. 59克、氧化铕0.96克、碳化硅0.42克混合后放入球磨罐中(不抽真空)球磨混料2小时，转速为400转/分，随后在110°C下干燥8小时并过100目筛网。将混合粉末装入多孔石墨坩埚，多孔石墨坩埚放入高压燃烧合成装置的反应室中，反应室抽真空至气压小于101 后，充入0. 5MPa纯度99. 99%的高纯氮气；通过石墨纸带由粉末底部引燃，在电压为20V，电流为60A的条件下给石墨纸带通电10 秒钟使燃烧反应发生。经过反应后，将多孔石墨坩埚中的产物取出并研碎过筛，即得Eu掺杂氮化铝荧光粉。实施例4 按照化学式组成(l-x-y)AlN:xEu, ySi，取χ = 0. 005，y = 0. 06，铝粉和氮化铝粉的摩尔比例取6 4，即将铝粉7. 克、氮化铝粉7. 38克、氧化铕0.41克、碳化硅1.15克混合后放入球磨罐中(不抽真空)球磨混料2小时，转速为400转/分，随后在110°C下干燥8小时并过100目筛网。将混合粉末装入多孔石墨坩埚，多孔石墨坩埚放入高压燃烧合成装置的反应室中，反应室抽真空至气压小于101 后，充入l.OMI^a纯度99. 99%的高纯氮气；通过石墨纸带由粉末底部引燃，在电压为20V，电流为60A的条件下给石墨纸带通电10 秒钟使燃烧反应发生。经过反应后，将多孔石墨坩埚中的产物取出并研碎过筛，即得Eu掺杂氮化铝荧光粉。权利要求1.一种Eu掺杂氮化铝荧光粉本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种Ｅｕ掺杂氮化铝荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：（１）将铝粉、氮化铝粉、氧化铕粉和碳化硅粉混合，放入球磨罐中球磨混合；（２）将混合后的粉末装入多孔石墨坩埚，多孔石墨坩埚放入高压燃烧合成装置的反应室中，反应室抽真空至气压小于１０Ｐａ后，充入纯度为９９．９９９％的氮气；（３）通过石墨纸带由粉末底部引燃，在电压为２０Ｖ，电流为６０Ａ的条件下给石墨纸带通电１０秒钟发生燃烧反应；（４）燃烧反应后，将产物研磨粉碎过筛，即得Ｅｕ掺杂氮化铝荧光粉。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：史忠旗，王继平，刘桂武，乔冠军，金志浩，杨建锋，王红洁，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：87
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