用于制造晶体的装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种用于在包含分类区（３）的结晶器中从含有物质的溶液或分散液中结晶这些物质的装置和方法，该装置具有ａ）内和外循环系统（１；２），其中内循环系统（１）位于结晶器内，外循环系统（２）的入口通过分类区（３）与内循环系统（２）连接，外循环系统（２）位于结晶器之外，外循环系统（２）的出口与结晶器的内循环系统（１）连接，并在外循环系统（２）内、其出口之前设有一用于溶解晶体的装置，ｂ）用于溶液和／或分散液的输入管（４），它位于结晶器或外循环系统上，和ｃ）用于分散液的输出管（５），它设置在结晶器或外循环系统上。按本发明专利技术的装置有的特征在于附加地存在一使内和外循环系统（１；２）相互连接的、用于返回／引导分散液的管道（８）和／或一用于返回／引导分散液的管道（８），其中其入口和出口都与内循环系统（１）连接。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于使物质结晶的装置和方法，以及这样制成的结晶级分。物质由溶液结晶是一种热分离方法。一种或多种固体物质在溶剂内的分子分散分布溶液通过一般的溶剂多级蒸发进行预浓缩。然后预浓缩的溶液必须过饱和，从而形成晶体并能够增长。在消除这种过饱和时，多余的固体物质作为能从残留溶液中机械分离的沉积物沉淀出来。也就是说可溶解的物质从原本的溶液中分离出来。如果希望晶体有一定的粒度分布，则应该在相应的待设计的分类结晶器中通过运行参数例如冷却和蒸发速度、流动导向等等的选择来控制过饱和、晶核形成和晶粒生长的程度。结晶的推动力是在过饱和和刚刚饱和的溶液内已溶物质的浓度差，即溶液平衡的破坏。所以，预浓缩的溶液首先必须饱和，然后超过饱和点，达到过饱和。在实践中用三种方法达到过饱和·在溶解度对高温有很大依赖关系时通过用表面冷却方法简单地冷却饱和溶液达到过饱和(冷却结晶)；·在溶解度与温度只有很小的依赖关系时，则通过蒸发溶剂使溶液过饱和(蒸发结晶)；·如果溶解度与温度有明显的关系或者溶液必须细心地热处理，那么联合使用溶液冷却和溶剂蒸发(真空结晶)。过饱和的消除通常在两个同步的步骤中进行在第一个步骤中形成晶核，在第二个步骤中使大于临界最小尺寸的那些晶核通过从过饱和溶液中接收固体而生长成为很粗的产物晶体。成核速度随过饱和程度的增加而加快；通常在超过一定的过饱和程度后可以观察到许多小晶核的自发形成。这种效应可以在细晶粒簇射的形成中看到。为了进行对结晶器内成核的必要控制，目的是单独取出特别细的部分并相应地重新溶解细晶粒。在Weinheimin化学出版社出版的，A.Mersmann·W.F.Beer和D.Seifert的“化学工程技术”50(1978)2，65-76页中叙述了通过分类取出晶体和细晶粒的溶解。在持续过饱和的情况下放入溶液内的种晶和/或形成的晶核长成较大的晶体。这时相应的溶液重新过饱和。溶液过饱和之后，随着实际的结晶而消除过饱和，直至重新达到一定的饱和度，这时触发细晶粒簇射的形成。通常结晶过程的目的是制备统一质量的、可销售的结晶产品，其中这种产品特别是通过晶粒大小的分布达到其质量。晶体大小的分布对剩余溶液的可分离性、晶体的贮存能力、灰尘含量、溶液性能、分散性或流动性等有影响。产品的均匀质量受晶体粒度分布随时间波动的影响，这种波动由周期性出现的“细晶粒簇射”造成。这种细晶粒簇射引起具有很高细晶粒含量的质量不均匀的最终产品。细晶粒成分在处理中造成很大的问题，例如细晶粒成分很难离心分离。上述问题也出现在具有细晶粒溶液的结晶器中—在这种结晶器中也观察到粒度分布的周期性波动。本专利技术的目的是提供一种装置，用该装置可以连续地生产在很长时间内粒度分布波动小的晶体。特别是应该达到细晶粒簇射强度的减小。这种装置应该保证实现有效和经济地进行结晶工艺。我们发现，本专利技术的目的通过一种装置实现，该装置用于在一含有分类区的结晶器内从含有物质的溶液或分散液中结晶这些物质，该装置具有a)内循环系统和外循环系统，其中内循环系统位于结晶器内，外循环系统的入口通过分类区与内循环系统连接，外循环系统位于结晶器之外，外循环系统的出口与结晶器的内循环系统连接，并在外循环系统内且在其出口之前设有一用于溶解晶体的装置，b)用于溶液和/或分散液的输入管，它位于结晶器或外循环系统上，和c)用于分散液的输出管，它设置在结晶器或外循环系统上。在本专利技术的新装置中，附加地设有使内外循环系统相互连接且用于输送(循环)分散液的管道和/或用于输送(循环)分散液的管道，其中不管是其入口还是其出口都与内循环系统相连。物质应该理解为化学化合物和元素，它们是可以结晶的。大多数情况下在含有这种物质的溶液或分散液中只分别存在一种物质，因此只产生单一物质的晶体。分散液应该理解为特别是含有(细微分布的)晶体的液体。分散液常常作为悬浮液存在。内循环系统是指流过结晶器的由许多支流组成的流动系统。内循环系统由尺寸(结晶器的形状)和引起运动的装置例如泵或螺旋浆决定性地确定。位于结晶器外面的外循环系统优选包含相应的连接管道，优选是管子，其中在连接管道内设有一用于使晶体溶解的装置。分类区优选这样地设置在结晶器内，使得在结晶器运行时小晶体优先进入分类区内。装置的管道大多是管子的形式。所有用于溶解分散液的晶体的装置都适合于作为晶体溶解装置，通常晶体溶解装置引起分散液的温度变化。晶体溶解装置只应该理解为这样的装置，它能使来自引入该装置的分散液流的在分散液内以晶体形成存在的至少5％重量、优选至少60％重量的固体溶解。按本专利技术的装置可以这样地结晶，其特征是产生的晶体粒度分布窄。至少基本上保证在运行期间不存在细晶粒簇射。得到的分散液可以方便地处理。允许方便地进行晶体离心分离，并且在提炼时所得到的分馏晶体具有均匀的质量。结晶器大多是DTB-结晶器(引流管缓冲结晶器)的形式或者是流化床结晶器的形式，优选是Oslo-结晶器的形式。在一种优选的实施方案中，按本专利技术的装置具有这样的特点，即附加地设置一个使内外循环系统相互连接且用于输送(循环)分散液的管道和/或用于输送(循环)分散液的管道，其中不管是其入口还是其出口都与内循环系统连接，其中两个管道都没有晶体溶解装置。大多数情况下晶体溶解装置作为热交换器或在某些情况下作为进行放热反应的反应器存在。这时晶体溶解相应地通过加热分散液进行。管道优选设计成带有用于输送分散液和溶液的泵。通常外循环系统也具有用于输送分散液和溶液的泵。在本专利技术一种优选的实施方案中，分类区作为沉积区存在。在那里晶体由于其不同的沉积性能而分类，因此较小的晶体优先由结晶器到达外循环系统内。此外本专利技术涉及一种用于在具有内外循环系统的装置中由含有物质的溶液或分散液中结晶这些物质的方法，其中i)内循环系统位于含有分类区的结晶器内，并且所述结晶器具有含这些物质的晶体的分散液，所述分散液通过内循环系统运动，ii)来自结晶器的分散液的支流经过分类区输入外循环系统内，iii)在外循环系统内借助于晶体溶解装置使包含在这种分散液内的晶体溶解，iv)随后分散液或由来自分散液的晶体完全溶解而形成的溶液循环到结晶器的内循环系统中，v)含有这种物质的溶液和/或分散液输送给结晶器和/或外循环系统，和vi)从外循环系统和/或结晶器中取出含有这种物质的结晶的分散液。在本专利技术的新方法中，从内循环系统中取出具有这种晶体的分散液的支流，输送给外循环系统，和/或从内循环系统中取出具有晶体的分散液的支流并重新循环给内循环系统。按照本专利技术的方法保证通过细晶粒溶解的流量和这种循环回路的分类作用相互独立的调整。特别是由细晶粒簇射引起的粒度分布随时间的波动(粒度分布的“振动或波动”)通过本专利技术的方法显著减小。在一种优选的实施方案中，按本专利技术的方法具有这样的特点，即从内循环系统中取出具有晶体的分散液的支流并输送给外循环系统，和/或从内循环系统中取出具有晶体的分散液的支流并重新输送给内循环系统，而在每种情况下没有显著溶解分散液中的晶体。“显著溶解”应该理解为，分散液中以晶体形式存在的固体的至少10％、优选30％，重量溶解。晶体的分类优选通过晶体不同的沉积性能进行。包含在分散液中的晶体通常通过分散液的加热溶解。在本专利技术一种优选的实施方案中待结晶物质是硫酸铵或本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于在含分类区（３）的结晶器中从含物质的溶液或分散液中结晶这些物质的装置，包括 ａ）内循环系统和外循环系统（１、２），其中内循环系统（１）位于结晶器内，外循环系统（２）的入口通过分类区（３）与内循环系统（１）连接，外循环系统（２）位于结晶器之外，外循环系统（２）的出口与结晶器的内循环系统（１）连接，并且在外循环系统（２）内、其出口之前设有用于溶解晶体的装置， ｂ）用于溶液和／或分散液的输入管（４），它位于结晶器或外循环系统（２）上，和 ｃ）用于分散液的输出管（５），它设置在结晶器上或外循环系统（２）上， 其中，附加地存在一使内和外循环系统（１，２）相互连接的且用于输送（循环）分散液的管道（８）和／或一用于输送（循环）分散液的管道（８），其中不管是其入口还是其出口都与内循环系统（１）连接。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：PM艾伦，C加恩，CW里克尔，HW施耐德，R瓦格纳，
申请(专利权)人：巴斯福股份公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]