三氯氢硅汽化装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及到多晶硅生产装置，具体地说涉及到一种三氯氢硅的汽化装置，属于多晶硅生产技术领域。本实用新型专利技术的三氯氢硅汽化装置，包括蒸发器、氢气输送管、三氯氢硅液体输送管、三氯氢硅气体输送管、混合气输送管、混合器，蒸发器的下端设有三氯氢硅液体入口、上端设置有三氯氢硅气体出口；三氯氢硅液体入口与三氯氢硅液体输送管相连通；三氯氢硅液体输送管、氢气输送管上均设置有计量器；混合器分别与氢气输送管、三氯氢硅气体输送管以及混合气输送管相连通。利用本实用新型专利技术的三氯氢硅汽化装置对三氯氢硅进行汽化，可以得到配比稳定、混合均匀的混合气；原料的混合更均匀，有利于还原炉的还原反应中硅棒的均匀生长，生产出的晶粒外观质量好。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及到多晶硅生产装置，具体地说涉及到一种三氯氢硅的汽化装置， 属于多晶硅生产

技术介绍
多晶硅是电子工业和太阳能光伏产业的基础原料，随着信息技术和太阳能产业的飞速发展，全球对多晶硅的需求增长迅猛，市场供不应求。多晶硅(P-Si)是单质硅的一种形态，是由许多硅原子及许多小的晶粒组合而成的硅晶体，按纯度分类可以分为冶金级多晶硅、太阳能级和电子级多晶硅。其中太阳级能多晶硅硅产品纯度在99. 99 99. 9999% (4到6个9)，电子级多晶硅产品纯度达99. 9999%以上，超高纯达到99. 9999999% 99. 999999999% (9到11个9)。太阳能级和电子级多晶硅可以由冶金级多晶硅进行制备，通常方法为将固态的冶金级硅转化为在允许的温度范围内存在的某种液态化合物，例如将冶金级硅转化为氯硅烷，然后对其用高效精馏的方法进行深度提纯以除去其中的杂质，随后用氢等还原剂将纯化的氯硅烷还原为多晶硅。目前，国际上多晶硅生产技术70%以上使用的是改良西门子法。改良西门子法生产多晶硅包括氯化氢和硅粉合成三氯氢硅，三氯氢硅经过精馏提纯得到高纯三氯氢硅，高纯三氯氢硅和高纯氢(高纯三氯氢硅指纯度达到99. 99%以上的三氯氢硅；高纯氢指纯度达到99. 9999%以上的氢气)按照一定的配比混合在一起构成原料混合气体，通入还原炉反应器中，在加热电极上的硅芯表面被加热至1100°C左右，三氯氢硅和氢气发生还原反应，生成多晶硅并不断沉积在硅芯上，使该硅芯的直径逐渐变粗而形成多晶硅棒。多晶硅生产工艺流程复杂，有很多关键控制参数，任何参数的微小变化均会对产品质量有着巨大的影响，三氯氢硅的汽化工艺是其中的关键因素之一。三氯氢硅汽化是指高纯三氯氢硅和氢气在进入还原炉前按一定比例将气相的氯硅烷和氢气混合的过程。在三氯氢硅汽化工艺中，氢气与三氯氢硅的配比需要稳定地控制在一定的范围内氢气配比不足不利于抑制其他副反应，会降低硅的实收率；氢气配比过大，氢气得不到充分利用，造成浪费，同时也使三氯氢硅浓度下降，减少三氯氢硅与硅棒表面的碰撞几率， 降低硅的沉积速度，生产能力下降。因此，多晶硅生产过程中必须对氢气和三氯氢硅的配比进行严格的控制。在传统的多晶硅生产工艺中，三氯氢硅汽化是在鼓泡器和分离器中进行的，其混合过程为在鼓泡器中存有一定液位的三氯氢硅，向鼓泡器中通入氢气，使氢气对三氯氢硅进行鼓泡并汽化混合，通过分离器将气体中的液态三氯氢硅分离掉，然后再由出口管道将汽化并混合好的气相混合物送入还原炉中。在三氯氢硅汽化的过程中，通过控制鼓泡器内的三氯氢硅的温度及鼓泡器内的压力来控制气相混合物中氢气与三氯氢硅的比例，通过控制气相混合物的流量来控制还原炉的进料量。传统的三氯氢硅汽化工艺中，采用氢气对三氯氢硅进行鼓泡并汽化混合，三氯氢硅汽化不完全；通过控制鼓泡器内的三氯氢硅的温度及鼓泡器内的压力来控制气相混合物3中氢气与三氯氢硅的比例，通过控制气相混合物的流量来控制还原炉的进料量，氢气与氯硅烷的比例控制存在较大误差，生产原料不能得到充分利用，多晶硅棒生长速度慢、多晶硅的实收率低。中国专利申请200910310611. 5公开了一种氯硅烷汽化混合工艺及装置，该专利文献公开的氯硅烷混合装置包括换热器，氯硅烷输送管、氢气输送管与该换热器的管程/ 壳程连通，氯硅烷输送管、氢气输送管上均各设置有流量计和流量调节阀，相应的，该换热器的管程/壳程与热供系统连通。采用该氯硅烷混合装置，气态的氢气及液态的氯硅烷可以通过流量计和调节阀来控制器流量，可以较精确地控制进入汽化器前的氯硅烷和氢气的比例。但是，采用该混合装置对氯硅烷汽化，由于氯硅烷的汽化过程不可控，当换热器的温度和压力发生改变时，氯硅烷液面会随之发生波动，氯硅烷汽化量也相应发生变化，因而实际进入还原炉的氯硅烷气体与氢气的比例控制仍在存在误差。另外，该装置中，氯硅烷液体与氢气均从换热器的上部进入，即氯硅烷液体喷淋氢气，氯硅烷中的少量金属杂质化合物会随着氢气一起进入还原炉，影响产品质量；同时，氯硅烷的汽化并不是完全稳态的，造成氯硅烷的汽化量波动，使得配比波动，另外，氢气快速在管程流动，形成气体束，使得氢气和三氯氢硅气体混合不均勻。上述缺陷造成了原料混合气配比波动、混合不均，最终影响还原炉炉内反应。
技术实现思路
本技术的目的在于克服现有三氯氢硅汽化技术中所存在的三氯氢硅与氢气的比例控制存在误差的不足，提供一种改进的三氯氢硅汽化装置。利用本技术的三氯氢硅汽化装置对三氯氢硅进行汽化，可以精确控制三氯氢硅与氢气的比例。为了实现上述目的，本技术提供了以下技术方案一种三氯氢硅汽化装置，包括蒸发器、氢气输送管、三氯氢硅液体输送管、三氯氢硅气体输送管、混合气输送管、外循环水进水管以及外循环水回水管，该三氯氢硅汽化装置还包括混合器，蒸发器的下端设有三氯氢硅液体入口、上端设置有三氯氢硅气体出口 ；三氯氢硅液体入口与三氯氢硅液体输送管相连通；三氯氢硅液体输送管、氢气输送管上均设置有计量器；所述蒸发器包括换热器，换热器的壳程与外循环水进水管以及外循环水回水管相连通；混合器分别与氢气输送管、三氯氢硅气体输送管以及混合气输送管相连通。利用本技术的三氯氢硅汽化装置对三氯氢硅进行汽化的工艺，主要包括(1)、精馏得到的高纯三氯氢硅液体由计量器计量后经三氯氢硅液体输送管、由三氯氢硅液体入口进入蒸发器，由换热器提供热量进行蒸发；(2)、步骤(1)蒸发得到的三氯氢硅气体由三氯氢硅气体出口出蒸发器，经三氯氢硅气体输送管进入混合器；氢气由计量器计量后经氢气输送管送入混合器；三氯氢硅气体与氢气在气体混合器混合，得到混合气；混合气经混合气输送管输送至还原炉进行还原反应。采用本技术装置对三氯氢硅进行汽化，由于原料的混合是在三氯氢硅汽化后进行的，即采用三氯氢硅气体与氢气进行混合，可以得到配比稳定、混合均勻的混合气；原料的混合更均勻，有利于还原炉的还原反应中硅棒的均勻生长，生产出的晶粒外观质量较好。上述三氯氢硅汽化装置中，三氯氢硅液体输送管、氢气输送管上设置的计量器为流量调节阀和质量流量计组成的计量器，也可以采用其他可替代的计量器。上述三氯氢硅汽化装置中，所述换热器为列管式换热器。上述三氯氢硅汽化装置中，所述列管式换热器的管程与三氯氢硅液体输送管连通，壳程与与外循环水进水管和外循环水回水管相连通。上述三氯氢硅汽化装置中，所述列管式换热器由外循环水提供三氯氢硅蒸发所需热能。所述外循环水可以是多晶硅还原炉炉筒冷却水，可有效利用多晶硅还原炉副产的热能。上述三氯氢硅汽化装置中，所述列管式换热器的管程还设有液位计。便于时时控制液位恒定，使三氯氢硅蒸发量恒定，有利于进一步精确控制混合器中的三氯氢硅气体和氢气的比例。上述三氯氢硅汽化装置中，所述液位计优选内浮式磁性液位计。所述内浮式液位计是一种双腔液位计，被测介质与磁性面板端的腔体隔离，被测介质腔体装有浮子，随容器内的液位升降而相应的升降，同时浮子将液位的变化线性地传递给磁性面板，并清晰准确地指示出液位的高度。上述三氯氢硅汽化装置中，与列管式换热器连通的外循环水进水管上设置有外循环水流量调节阀。上述三氯氢硅汽化装置中，所述外循环水流量调节阀与液位计组成控制回路，蒸发器中的液位由该外本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种三氯氢硅汽化装置，包括蒸发器、氢气输送管、三氯氢硅液体输送管、三氯氢硅气体输送管、混合气输送管、外循环水进水管以及外循环水回水管，该三氯氢硅汽化装置还包括混合器，蒸发器的下端设有三氯氢硅液体入口、上端设置有三氯氢硅气体出口；三氯氢硅液体入口与三氯氢硅液体输送管相连通；三氯氢硅液体输送管、氢气输送管上均设置有计量器；所述蒸发器包括换热器，换热器的壳程与外循环水进水管以及外循环水回水管相连通；混合器分别与氢气输送管、三氯氢硅气体输送管以及混合气输送管相连通。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘畅，王岭，张维，刘维，
申请(专利权)人：四川新光硅业科技有限责任公司，
类型：实用新型
国别省市：51